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問(wèn)答社區(qū)

苯甲酸的微波合成和苯甲酸乙酯的制備 為什么要注意投料順序

幸運(yùn)的*錚 2016-04-15 06:27:02 687  瀏覽
  •  

參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • 醉里江山007 2016-04-16 00:00:00
    苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結(jié)晶。熔點(diǎn)122.13℃,沸點(diǎn)249℃,相對(duì)密度1.2659(15/4℃)。在100℃時(shí)迅速升華,它的蒸氣有很強(qiáng)的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、等有機(jī)溶劑。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸強(qiáng)。它們的化學(xué)性質(zhì)相似,都能形成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯環(huán)上可發(fā)生親電取代反應(yīng),主要得到間位取代產(chǎn)物。

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    評(píng)論

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多模微波→駐波單?!h(huán)形聚焦單模

    有機(jī)合成的反應(yīng)具有多樣性和復(fù)雜性,關(guān)鍵不取決于控制目標(biāo)性反應(yīng)準(zhǔn)確結(jié)果,保證分子鏈準(zhǔn)確結(jié)合是合成技術(shù)的關(guān)鍵,精確GX的耦合能提高轉(zhuǎn)化率。

 

一、DY代多模微波為何不適用于藥物合成

    技術(shù)上,同一微波裝置不能同時(shí)實(shí)現(xiàn)多模和單模兩種發(fā)射模式,多模微波基于家用微波爐技術(shù),具備功率大,腔體大50-60L的優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是能量分布模式不均勻和不確定性(圖1),控制精度低±15-25w,所以需要不停進(jìn)行腔內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)。多模反應(yīng)不能保證反應(yīng)的一致性和重復(fù)性。市場(chǎng)上,多模微波普遍只用于破壞分子鍵的消解反應(yīng)。對(duì)小樣量藥物篩選合成,目前使用的是單模微波。難以想象將2mL的小樣品置于60L多模腔體中進(jìn)行合成,如何保證反應(yīng)重復(fù)性和一致性。市場(chǎng)上,有多模儀器冒充單模的欺騙用戶。

 

二、第二代30mL駐波單模受制于空間限制

    駐波單模技術(shù),采用單通道單向耦合(圖2),駐波微波受制于波長(zhǎng)和反射角限制,其諧振腔體積無(wú)法改變和擴(kuò)展,單模截面直徑只為2.5cm,30mL腔體只能放入10-15mL容器,大于20mL易導(dǎo)致耦合位置排斥,影響單模反應(yīng)的一致性。而且,單模調(diào)節(jié)精度 ±3-9w,會(huì)隨功率提高迅速降低,只能使用小功率磁控管,因高密度小體積會(huì)產(chǎn)生瞬間強(qiáng)量熱破壞性耦合,極易造成研究失敗。從而小腔體無(wú)法進(jìn)行擴(kuò)大反應(yīng)、加氣反應(yīng)、機(jī)械攪拌、循環(huán)回流、連續(xù)流動(dòng)和低溫反應(yīng)能力,限制了發(fā)展的要求。

 

三、第三代300mL環(huán)形聚焦單模大體積 高精度和高轉(zhuǎn)化率

    CEM第三代微波技術(shù),它使單模體積從30mL擴(kuò)展到300mL,反應(yīng)物體積尺寸和極性提高10倍,而穩(wěn)定性不受影響。Auto-Tuning自動(dòng)調(diào)節(jié)11通道ZL耦合技術(shù),進(jìn)行環(huán)向聚焦輻射,能量耦合精度和均勻性高,形成能勢(shì)阱效應(yīng),確保大規(guī)模反應(yīng)結(jié)果高轉(zhuǎn)化率,保持重復(fù)性和再現(xiàn)性。多通道能量耦合使控制精度提高10-40倍,自動(dòng)調(diào)控精度達(dá)0.818w.實(shí)現(xiàn)單模技術(shù)量和質(zhì)的雙突破,使單模的平臺(tái)擴(kuò)展到更適合多樣性的合成化學(xué)。2009年7月經(jīng)ACS推薦,獲R&D100技術(shù)創(chuàng)新大獎(jiǎng)。

 

四、功率調(diào)節(jié)精度比較——Discover取得合成技術(shù)的重大進(jìn)步

    微波反應(yīng)均可以直接和瞬時(shí)方式更快,更GX地進(jìn)行體積傳遞能量。這些微波特性為有機(jī)化學(xué)家提供了更好更高的合成轉(zhuǎn)化率,并更好地控制了反應(yīng)條件,從而獲得了JZ的結(jié)果。由于這些明顯的優(yōu)勢(shì),微波化學(xué)是藥物化學(xué)、納米材料合成和學(xué)術(shù)教學(xué)實(shí)驗(yàn)室的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

微波類型

微波功率

體積

波導(dǎo)通道

調(diào)節(jié)率%

調(diào)節(jié)精度

多模

1500-2500W

50-60L

單腔

±1%

±15-25W

駐波單模

300W

30mL

單通道

±1%

±3W

環(huán)形單模

0-900W

300mL

11通道

±1%

±0-0.818W

 

    CEM第三代微波化學(xué)技術(shù)其高精度和定量耦合WM的能量諧振效果,是微波動(dòng)力的重大突破,大大領(lǐng)先駐波形單模微波技術(shù)。Discover 2.0其GX安全精確的動(dòng)力同步冷卻體系,可在數(shù)分鐘內(nèi)驅(qū)動(dòng)極為困難的化學(xué)合成,提高轉(zhuǎn)化率,防止高能量產(chǎn)生的熱破壞性。輔助冷卻阻止后一反應(yīng)的出現(xiàn),降低副反應(yīng),實(shí)現(xiàn)真正的目標(biāo)綠色化學(xué)。

    Discover 2.0成功用于小分子合成、組合化學(xué)、藥化、化工、材料、生物等,幫助化學(xué)家進(jìn)行前沿性R&D研究。在世界著名的大學(xué)、研究機(jī)構(gòu)如哈佛大學(xué)、MIT和醫(yī)藥公司中,包括: Pfizer,GlaxoSmithkline,Merck&Co,Bristol-MyersSquib,AstraZeneca,J&J,Pharmacia,Lilly,AHP,Plough等已得到廣泛的應(yīng)用,多樣化平臺(tái),節(jié)約時(shí)間,增進(jìn)產(chǎn)出,降低成本,帶給市場(chǎng)安全有效的新藥。

2020-08-07 16:16:35 516 0

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