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  LUSUNMIN 2017-10-03 15:30:07

  相信大學(xué)里一定有鉍酸鈉或過(guò)二硫酸鉀之類(lèi)的東西吧，取樣在酸性條件下氧化，若出現(xiàn)紫紅色，則里面會(huì)有錳離子。

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  haifeng_tstv 2017-09-20 13:23:02

  以下方法來(lái)自國(guó)標(biāo)，請(qǐng)按照這個(gè)方法操作 水中錳檢測(cè)方法匯總及不確定度評(píng)定 1.1 無(wú)火焰原子吸收分光光度法 1.1.1 測(cè)定范圍 本法測(cè)錳的Z低檢測(cè)濃度為0.05μg／L。 1.1.2 方法提要 本法基于樣品經(jīng)基體改進(jìn)后，所含錳離子在石墨管內(nèi)，高溫蒸發(fā)解離為原子蒸氣，并吸收錳空心陰極燈發(fā)射的共振線(xiàn)，且其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與錳濃度成正比。因此，可在其他條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)得的吸收值與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。 1.1.3 試劑 所用水均為去離子水。 1.1.3.1 濃硝酸:優(yōu)級(jí)純， 1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。 1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取濃硝酸5mL，用水稀釋為1000mL。 1.1.3.4 硝酸鎂(5％):稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純硝酸鎂〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。 1.1.3.5 錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.00mg／mL):稱(chēng)取金屬錳(純度在99.99％以上)1.000g于250mL燒杯中，加硝酸溶液（1.1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg錳。 1.1.3.6 錳標(biāo)準(zhǔn)中間液（50.0μg／mL）:取錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.1.3.3)定容，搖勻。此液1.00mL含50.0μg錳。 1.1.3.7 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00μg／mL）:取錳標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)定容，搖勻，此液1.00mL含1.00μg錳。 1.1.4 儀器、設(shè)備 1.1.4.1 原子吸收分光光度計(jì)及其配件:石墨爐控制裝置、錳空心陰極燈，氘燈或塞曼背景扣除裝置等。 1.1.4.2 氬氣鋼瓶氣。 1.1.4.3 微量自動(dòng)進(jìn)樣裝置或微量定量取樣器。 1.1.5 分析步驟 1.1.5.1 儀器操作 參照儀器說(shuō)明書(shū)安裝石墨爐并將儀器工作條件和石墨爐原子化參數(shù)調(diào)整至測(cè)錳Z佳狀態(tài)。參考參數(shù)見(jiàn)表7。 表 7 儀器參數(shù) 程序 干燥 灰化 原子化 清除 溫度，℃ 200 1300 2700 2700 斜率，s 20 10 1 － 保持，s 10 20 5 3 氬氣，mL/min － － 50 － 1.1.5.2 水樣測(cè)定 1.1.5.2.1 吸取錳標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.1.3.7)0，0.50，1.00，3.00和5.00mL于5只100mL容量瓶?jī)?nèi)，加硝酸鎂溶液(1.2.3.4)5 mL，用0.5％硝酸(1.1.3.3)定容，搖勻，分別配制成1.00mL含0，5.0，10.0，30.0和50.0ng錳的標(biāo)準(zhǔn)系列。 1.1.5.2.2 吸取10mL水樣，加硝酸鎂(1.1.3.4)0.5mL，同時(shí)取10mL 0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)，加入硝酸鎂(1.1.3.4)作為試劑空白。 1.1.5.2.3 儀器調(diào)零后依次吸取20μL試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列和樣液，注入石墨管，啟動(dòng)石墨爐控制程序和記錄儀，記錄吸收峰值或峰面積。 1.1.5.2.4 以標(biāo)準(zhǔn)濃度對(duì)吸收峰值或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，以樣液吸光度在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得樣液中錳的質(zhì)量濃度（μg／L）。 1.1.6 計(jì)算 ρ(Mn)＝ρ1×V2／(V1×1000) 式中:ρ(Mn)──水樣中錳的質(zhì)量濃度，mg／L； ρ1──校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的試樣錳的質(zhì)量濃度，μg／L； V1──取樣體積，mL； V2──樣品稀釋后的體積，mL。 1.1.7 精密度 同一實(shí)驗(yàn)室用濃度為12.9μg／L的質(zhì)控樣品，在約二年內(nèi)多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.42％，相對(duì)誤差為6.48％。 1.2 甲醛肟分光光度法 1.2.1 測(cè)定范圍 本法Z低檢測(cè)量為1μg，若取20mL水樣測(cè)定則Z低檢測(cè)濃度為0.05mg／L。 鐵濃度超過(guò)40mg／L時(shí)有干擾，鎳和鈷含量與錳近似時(shí)有干擾。 1.2.2 方法提要 在堿性條件下(pH≈10)，錳與甲醛肟作用，形成紅色的絡(luò)離子，用分光光度法測(cè)定含量。 1.2.3 試劑 1.2.3.1 緩沖液(pH≈10)，稱(chēng)取68g氯化銨(NH4Cl)，溶于300mL純水中，加570mL濃氨水，用純水稀釋至1000mL。 1.2.3.2 甲醛肟溶液:稱(chēng)取8g鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)，溶于100mL純水中，加4mL甲醛溶液〔ρ(HCHO)＝37％〕，用純水稀釋至200mL。 1.2.3.3 L-抗壞血酸溶液(10g／L):稱(chēng)取1.0gL-抗壞血酸(C6H8O6)，溶于不并稀釋至100mL。此溶液易失效，可根據(jù)需要于臨用前配制。 1.2.3.4 乙二胺四乙酸二鈉溶液(37g／L):稱(chēng)取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2·2H2O，簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA-2Na)3.7g，溶于水并稀釋至100mL。 1.2.3.5 錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取0.288g高錳酸鉀(KmnO4)，溶于100mL純水中，加10mL硫酸溶液〔c(1／2H2SO4)＝1 mol／L〕，加溫至70℃以上，滴加草酸溶液〔c(1／2H2C2O4)＝1 mol/L〕至高錳酸鉀紅色消失為止。冷后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用純水定容。此液1.00mL含0.100mg錳。 1.2.3.6 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液:取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.2.3.5)，置于100mL容量瓶中，用純水定容。此液1.00mL含10.0μg錳。 1.2.4 儀器、設(shè)備 1.2.4.1 分光光度計(jì)。 1.2.4.2 25mL比色管。 1.2.5 分析步驟 1.2.5.1 取20mL水樣于比色管中。 1.2.5.2 另準(zhǔn)備 8 支25mL比色管，分別加入錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.2.3.6）0，0.10，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60和2.00mL，各加純水至20mL。 1.2.5.3 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列管中各加1.0mL緩沖液(1.2.3.1)和1.0mL甲醛肟溶液(1.2.3.2)，混勻，放置5min。 1.2.5.4 加溫到25～30℃，各加1.0mL抗壞血酸溶液(1.2.3.3)和1.0mL EDTA-2Na溶液(1.2.3.4)，充分混合，放置15min。 1.2.5.5 用試劑空白作參比，于450nm波長(zhǎng)處，測(cè)定水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。 1.2.5.6 繪制校認(rèn)曲線(xiàn)，并查出水樣中錳的含量。 1.2.6 計(jì)算 ρ(Mn)＝m／V 式中:ρ(Mn)──水中錳(Mn)的濃度，mg／L； m──從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的水樣管中錳的含量，μg； V──水樣體積，mL。 1.2.7 精密度與準(zhǔn)確度 單個(gè)實(shí)驗(yàn)室取2μg錳測(cè)定8次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8％，8μg錳測(cè)定9次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％用各種水樣作回收實(shí)驗(yàn)，回收率92％～103％。 1.3 共沉淀-火焰原子吸收分光光度法 1.3.1 測(cè)定范圍 本法Z低檢測(cè)量為銅、錳20μg；鋅、鐵2.5μg；鉛5.0μg。若取250mL水樣測(cè)定，則Z低檢測(cè)濃度為:銅、錳0.008mg／L；鋅、鐵0.01mg／L；鎘0.004mg／L；鉛0.02mg／L。 1.3.2 方法提要 水樣中的銅、鐵、錳、鋅、鎘、鉛等金屬離子經(jīng)氫氧化鎂共沉捕集后，加硝酸溶解沉淀，酸液噴霧，火焰原子吸收法測(cè)定各自波長(zhǎng)下的吸光度，求出待測(cè)金屬離子的濃度。 1.3.3 試劑 1.3.3.1 氫氧化鈉溶液(200mg／L)。 1.3.3.2 氯化鎂溶液(100mg／L):稱(chēng)取10g氯化鎂(MgCl2·6H2O)，用純水溶解，并稀釋為100mL。 1.3.3.3 1＋1硝酸溶液。 1.3.3.4 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取1.0000g金屬銅，溶于15mL硝酸溶液(1＋1)中，并用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg銅。 1.3.3.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取1.4297g氧化鐵(優(yōu)級(jí)純，F(xiàn)e2O3)，加入10mL硝酸溶液(1＋1)，小火加熱并滴加濃鹽酸助溶至完全溶解后加純水定容至10000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鐵。 1.3.3.6 錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取1.2912g氧化錳(優(yōu)級(jí)純，MnO)，加硝酸溶液(1＋1)溶解后并用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg錳。 1.3.3.7 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取1.0000g金屬鋅，溶于20mL硝酸溶液(1＋1)中，并用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鋅。 1.3.3.8 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取1.0000g金屬鎘 ，溶于5mL硝酸溶液(1＋1)中，并用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鎘。 1.3.3.9 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取1.5985g硝酸鉛〔Pb(NO3)2〕，溶于約200mL水中，加入1.5mL濃硝酸，用純水一容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鉛。 1.3.3.10 各種金屬離子的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別取一定量的各種金屬離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于同一容量瓶中，并用每升含1.5mL硝酸的純水稀釋?zhuān)钩上铝袧舛龋é蘥／mL）:鎘，1.0；銅、錳，2.0；鐵、鋅，2.5；鉛，5.0。 1.3.4 儀器、設(shè)備 1.3.4.1 原子吸收分光光度計(jì)及鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛空心陰級(jí)燈。 1.3.4.2 250mL量杯。 1.3.4.3 25mL容量瓶。 1.3.5 分析步驟 1.3.5.1 取250mL水樣于量杯內(nèi)，加入2mL氯化鎂溶液(1.3.3.2)，邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液(1.3.3.1)2mL(如系加酸保存水樣，則先用氨水中和至中性)。加完后繼續(xù)攪拌min。 1.3.5.2 放置到沉淀降到25mL以下(約需2h)，用虹吸法吸取上清液至剩余體積為20mL左右，加入1mL硝酸(1.3.3.3)溶解沉淀，轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，加純水至刻度，搖勻。 1.3.5.3 另取 6 個(gè)量杯，分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，加純水至250mL刻度，以下操作同1.3.5.1～1.3.5.2。 1.3.5.4 將水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別噴霧，測(cè)定各自波長(zhǎng)下的吸光度。 1.3.5.5 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并查出水樣中各種金屬離子的含量。 1.3.6 計(jì)算 可從標(biāo)準(zhǔn)2曲線(xiàn)上直接查出各種金屬離子的濃度。 1.3.7 精密度與準(zhǔn)確度 10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了含有低、中、高濃度銅的加標(biāo)水樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:低濃度(0.008～0.012mg／L）6.6％～14.5％；中濃度(0.024～0.025mg／L)4.8％～6.1％；高濃度（0.04mg／L以上）0.5％～6.9％。 10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了鉛的精密度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:低濃度(0.02～0.025mg／L）4.4％～14.9％；中濃度(0.04～0.06mg／L)2.9％～13.2％；高濃度（0.08mg／L以上）3.8％～15.7％。 8個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了鋅的精密度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:低濃度(0.005～0.01mg／L）0.44％～14.1％；中濃度(0.02～0.04mg／L)2.9％～10.6％；高濃度（0.05mg／L以上）1.4％～10.9％。 6個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了鐵和錳的精密度，鐵的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:低濃度(0.01～0.015mg/L）6.9％～1.8％；中濃度(0.04mg/L)2.9％～10.6％；高濃度（0.05mg／L以上）0.9％～14.7％。 錳相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:低濃度(0.01mg／L）4.4％～14.4％；中濃度(0.02～0.04mg／L)2.5％～9.4％；高濃度（0.05mg／L以上）0.8％～11.4％。 10個(gè)試驗(yàn)室做了銅、鉛的回收試驗(yàn)。銅的回收率為:加標(biāo)濃度0.008～0.016mg／L時(shí)，92.3％～109％；加標(biāo)濃度0.028～0.05mg／L時(shí)，92.3％～108％；加標(biāo)濃度0.4～2.0mg／L時(shí)，92.5％～105％。 鉛的回收率為:加標(biāo)濃度0.02mg／L時(shí)，86.8％～107％；加標(biāo)濃度0.04～0.07mg／L時(shí)，91.4％～108％；加標(biāo)濃度0.16～0.8mg／L時(shí)，82.3％～137％。 8個(gè)試驗(yàn)室做了鋅的回收試驗(yàn)。加標(biāo)濃度0.01mg／L時(shí)，回收率92％～107％；加標(biāo)濃度0.04～0.08mg／L時(shí)，98％～110％；加標(biāo)濃度0.24～2.0mg／L時(shí)，95％～117％。 6個(gè)試驗(yàn)室做了鎘、鐵、錳的回收試驗(yàn)。 鎘的回收率為:加標(biāo)濃度0.004～0.016mg／L時(shí)，92.5％～105.5％；加標(biāo)濃度0.04～0.08mg／L時(shí)，95％～106％；加標(biāo)濃度0.2～0.24mg／L時(shí)，95％～102.5％。 鐵的回收率為:加標(biāo)濃度0.04mg／L時(shí)，95.4％～112.8％；加標(biāo)濃度0.4mg／L時(shí)，97.5％～102.5％；加標(biāo)濃度1.2～2.0mg／L時(shí)，94％～101％。 錳的回收率為:加標(biāo)濃度0.04mg／L時(shí)，90％～100％；加標(biāo)濃度0.4mg／L時(shí)，97.5％～105％；加標(biāo)濃度1.2～2.0mg/L時(shí)，92.5％～103％。

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