聚丙烯等規(guī)度測定(核磁法)

聚丙烯(PP)是無色半透明、無毒的熱塑性樹脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對(duì)密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域。

按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。本文主要介紹聚丙烯等規(guī)度測定(核磁法)。

等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。

通過測定等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長率等性能則有所下降。

目前測試聚丙烯等規(guī)指數(shù)常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。

有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時(shí)間長,需要24個(gè)小時(shí),溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數(shù)、試樣萃取時(shí)間、溫度、試樣冷卻時(shí)間和萃取后烘干時(shí)間等等,都對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度有影響。

小核磁法具有分析速度快,準(zhǔn)確度高、無污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。

聚丙烯等規(guī)度測定(核磁法)

聚丙烯等規(guī)度測定(核磁法)是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級(jí)的原子核躍遷到高能級(jí)。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級(jí)的原子核回躍遷到低能級(jí),此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號(hào)。所觀測到的核磁信號(hào)是隨時(shí)間指數(shù)衰減的信號(hào),信號(hào)衰減的過程稱為馳豫過程。該衰減信號(hào)可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號(hào)的強(qiáng)度取決于樣品中所測量原子核的數(shù)目,二是,信號(hào)衰減的速度取決于所測量原子核的運(yùn)動(dòng)狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號(hào)衰減得快,而無規(guī)聚丙烯中的核磁信號(hào)衰減慢得多。

聚丙烯等規(guī)度測定(核磁法)

基于核磁信號(hào)的這兩個(gè)特點(diǎn),對(duì)聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。進(jìn)一步利用等規(guī)和間規(guī)聚丙烯共振衰減信號(hào)與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并由此準(zhǔn)確測定聚丙烯的等規(guī)度。

聚丙烯等規(guī)度測定(核磁法)與小核磁分析軟件

聚丙烯等規(guī)度測試標(biāo)準(zhǔn)方法(核磁法)

聚丙烯(PP)是無色半透明、無毒的熱塑性樹脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對(duì)密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域。

按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。本文主要介紹聚丙烯等規(guī)度測試標(biāo)準(zhǔn)方法(核磁法)。

等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。

通過測定等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長率等性能則有所下降。

目前測試聚丙烯等規(guī)指數(shù)常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。

有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時(shí)間長,需要24個(gè)小時(shí),溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數(shù)、試樣萃取時(shí)間、溫度、試樣冷卻時(shí)間和萃取后烘干時(shí)間等等,都對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度有影響。

小核磁法具有分析速度快,準(zhǔn)確度高、無污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。

聚丙烯等規(guī)度測試標(biāo)準(zhǔn)方法(核磁法)

聚丙烯等規(guī)度測試標(biāo)準(zhǔn)方法(核磁法)是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級(jí)的原子核躍遷到高能級(jí)。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級(jí)的原子核回躍遷到低能級(jí),此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號(hào)。所觀測到的核磁信號(hào)是隨時(shí)間指數(shù)衰減的信號(hào),信號(hào)衰減的過程稱為馳豫過程。該衰減信號(hào)可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號(hào)的強(qiáng)度取決于樣品中所測量原子核的數(shù)目,二是,信號(hào)衰減的速度取決于所測量原子核的運(yùn)動(dòng)狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號(hào)衰減得快,而無規(guī)聚丙烯中的核磁信號(hào)衰減慢得多。

聚丙烯等規(guī)度測試標(biāo)準(zhǔn)方法(核磁法)

基于核磁信號(hào)的這兩個(gè)特點(diǎn),對(duì)聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。進(jìn)一步利用等規(guī)和間規(guī)聚丙烯共振衰減信號(hào)與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并由此準(zhǔn)確測定聚丙烯的等規(guī)度。

聚丙烯等規(guī)度測試標(biāo)準(zhǔn)方法(核磁法)與小核磁分析軟件

小核磁測聚丙烯等規(guī)度

聚丙烯等規(guī)度

聚丙烯(PP)是無色半透明、無毒的熱塑性樹脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對(duì)密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域。

按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。本文主要介紹小核磁測聚丙烯等規(guī)度的原理。

等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。

通過測定等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長率等性能則有所下降。

紐邁PQ001系列低場核磁共振分析儀

聚丙烯等規(guī)度測試方法：

目前測試聚丙烯等規(guī)指數(shù)常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。

有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時(shí)間長,需要24個(gè)小時(shí),溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數(shù)、試樣萃取時(shí)間、溫度、試樣冷卻時(shí)間和萃取后烘干時(shí)間等等,都對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度有影響。

小核磁法具有分析速度快,準(zhǔn)確度高、無污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。

小核磁測聚丙烯等規(guī)度原理

小核磁測聚丙烯等規(guī)度原理是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級(jí)的原子核躍遷到高能級(jí)。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級(jí)的原子核回躍遷到低能級(jí),此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號(hào)。所觀測到的核磁信號(hào)是隨時(shí)間指數(shù)衰減的信號(hào),信號(hào)衰減的過程稱為馳豫過程。該衰減信號(hào)可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號(hào)的強(qiáng)度取決于樣品中所測量原子核的數(shù)目,二是,信號(hào)衰減的速度取決于所測量原子核的運(yùn)動(dòng)狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號(hào)衰減得快,而無規(guī)聚丙烯中的核磁信號(hào)衰減慢得多。

基于核磁信號(hào)的這兩個(gè)特點(diǎn),對(duì)聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。進(jìn)一步利用等規(guī)和間規(guī)聚丙烯共振衰減信號(hào)與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并由此準(zhǔn)確測定聚丙烯的等規(guī)度。

等規(guī)指數(shù)小核磁

什么是小核磁？

小核磁又稱小核磁分析儀，由于體型較小，被形象的稱為小核磁。小核磁一般泛指低場強(qiáng)核磁共振系統(tǒng)，主要從分子運(yùn)動(dòng)角度研究樣品。小核磁主要用于高?？蒲?、企業(yè)研發(fā)、工業(yè)質(zhì)檢質(zhì)控。小核磁結(jié)構(gòu)緊湊，性價(jià)比高，使用方便，日常維護(hù)簡單，能夠應(yīng)用于食品、農(nóng)業(yè)、材料、能源、纖維、巖土等多個(gè)領(lǐng)域。小核磁儀器小巧，無需特殊安裝場所，安裝方便。小核磁一般為永磁體，無需制冷劑。維護(hù)檢修方便，漏磁小，使用安全，維護(hù)成本低。

紐邁分析小核磁產(chǎn)品（帶變溫系統(tǒng)）

等規(guī)指數(shù)：

聚丙烯(PP)是無色半透明、無毒的熱塑性樹脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對(duì)密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域。

按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。

等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。通過測定等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長率等性能則有所下降。

目前測試聚丙烯等規(guī)指數(shù)常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。

等規(guī)指數(shù)小核磁測試原理：

等規(guī)指數(shù)小核磁采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級(jí)的原子核躍遷到高能級(jí)。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級(jí)的原子核回躍遷到低能級(jí),此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號(hào)。所觀測到的核磁信號(hào)是隨時(shí)間指數(shù)衰減的信號(hào),信號(hào)衰減的過程稱為馳豫過程。該衰減信號(hào)可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號(hào)的強(qiáng)度取決于樣品中所測量原子核的數(shù)目,二是,信號(hào)衰減的速度取決于所測量原子核的運(yùn)動(dòng)狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號(hào)衰減得快,而無規(guī)聚丙烯中的核磁信號(hào)衰減慢得多。

測定交聯(lián)度的低場核磁法

交聯(lián)度

在支化的高分子中，支鏈之間沒有化學(xué)鍵的結(jié)合。在理論上它們結(jié)構(gòu)上仍近似與線型高分子：可以溶解和熔融。但當(dāng)同一或不同高分子的側(cè)鏈之間形成化學(xué)鍵連接后，高分子形成類似網(wǎng)絡(luò)狀的結(jié)構(gòu)。網(wǎng)絡(luò)的大小取決于高分子支鏈之間以化學(xué)鍵交聯(lián)的數(shù)量。高分子可以通過交聯(lián)形成超分子的獨(dú)立網(wǎng)絡(luò)。兩個(gè)獨(dú)立互穿的網(wǎng)絡(luò)叫做互穿網(wǎng)絡(luò)，非交聯(lián)的高分子與交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)互穿稱為半互穿網(wǎng)絡(luò)。高分子交聯(lián)后，分子的旋轉(zhuǎn)和運(yùn)動(dòng)受到極大的限制，并由此提高高分子聚合物在宏觀上的強(qiáng)度和剛度。此外，交聯(lián)的高分子材料還擁有“記憶”效應(yīng)。當(dāng)含有足夠高交聯(lián)程度的聚合物受拉伸長時(shí)，交聯(lián)的鏈段阻止鏈間的滑移，鏈段僅能伸直；但當(dāng)外力去除后，鏈段回復(fù)至原位。硫化橡膠是高分子交聯(lián)后性質(zhì)變化并具有“記憶”效應(yīng)的一個(gè)直觀的例子。

高分子的交聯(lián)程度用交聯(lián)度表示。交聯(lián)度通常被定義為：相臨兩個(gè)交聯(lián)點(diǎn)的平均相對(duì)分子量。

傳統(tǒng)平衡溶脹法測定交聯(lián)度

交聯(lián)聚合物因其內(nèi)部的網(wǎng)絡(luò)在溶劑中不能溶解，但能產(chǎn)生一定程度的溶脹，溶脹程度取決于網(wǎng)絡(luò)的交聯(lián)程度。溶劑分子進(jìn)入高分子聚合物交聯(lián)而成的三維網(wǎng)絡(luò)時(shí)，將引起三維分子網(wǎng)的伸展而使交聯(lián)體系體積膨脹。交聯(lián)網(wǎng)的伸展導(dǎo)致交聯(lián)點(diǎn)間高分子鏈構(gòu)象熵的降低，從而使交聯(lián)網(wǎng)產(chǎn)生彈性收縮力，這種收縮力的大小取決于交聯(lián)聚合物中兩交聯(lián)點(diǎn)間高分子鏈段的平均分子量值。當(dāng)溶劑的溶脹力和交聯(lián)鏈段的收縮力相平衡時(shí)，體系達(dá)到了溶脹平衡狀態(tài)，測出這時(shí)的溶脹度Q值，即可計(jì)算出聚合物交聯(lián)點(diǎn)間的高分子鏈段的平均分子量值。顯然，值越大，表明該交聯(lián)聚合物的交聯(lián)程度越小（交聯(lián)密度越?。?。溶脹平衡實(shí)驗(yàn)應(yīng)在恒溫條件下進(jìn)行。

測定交聯(lián)度的低場核磁法

目前高分子交聯(lián)程度測試方法主要有應(yīng)力松弛法、溶脹法等，然而這些方法都存在耗時(shí)長、靈敏度不高、對(duì)樣品具有破壞性的特點(diǎn)，而低場核磁法近年來在測定交聯(lián)度方面顯示出突出的優(yōu)勢。通過對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行測量，從而解析得出樣品的交聯(lián)密度?？梢栽跇悠窡o化學(xué)品介入、無損條件下，幾秒鐘之內(nèi)準(zhǔn)確地測定樣品的交聯(lián)程度。

低場核磁法測定交聯(lián)度的優(yōu)勢：

快速：單個(gè)樣品僅需幾分鐘即可完成測試；

綠色：測試過程無需任何化學(xué)試劑；

便捷：樣品制備簡單，對(duì)樣品形態(tài)無要求；

無損：同一樣品可重復(fù)測試，可僅需縱向?qū)嶒?yàn)。

聚丙烯二甲苯可溶物標(biāo)準(zhǔn)方法(核磁法)

聚丙烯(PP)是無色半透明、無毒的熱塑性樹脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對(duì)密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域。

按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。本文主要介紹聚丙烯二甲苯可溶物標(biāo)準(zhǔn)方法(核磁法)的原理。

等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。無規(guī)部分是可以溶解在二甲苯溶液中的，而等規(guī)部分不可溶。先加熱，溶解，冷卻，過濾。測出固體的含量。就可以得到等規(guī)度了。溶解的是非等規(guī)物，就是無規(guī)物（二甲苯可溶物）。

通過測定二甲苯可溶物可換算出聚丙烯等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長率等性能則有所下降。

目前測試聚丙烯二甲苯可溶物常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。

有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時(shí)間長,需要24個(gè)小時(shí),溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數(shù)、試樣萃取時(shí)間、溫度、試樣冷卻時(shí)間和萃取后烘干時(shí)間等等,都對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度有影響。

小核磁法具有分析速度快,準(zhǔn)確度高、無污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。

小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物原理

小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物的原理是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級(jí)的原子核躍遷到高能級(jí)。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級(jí)的原子核回躍遷到低能級(jí),此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號(hào)。所觀測到的核磁信號(hào)是隨時(shí)間指數(shù)衰減的信號(hào),信號(hào)衰減的過程稱為馳豫過程。該衰減信號(hào)可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號(hào)的強(qiáng)度取決于樣品中所測量原子核的數(shù)目,二是,信號(hào)衰減的速度取決于所測量原子核的運(yùn)動(dòng)狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號(hào)衰減得快,而無規(guī)聚丙烯中的核磁信號(hào)衰減慢得多。

基于核磁信號(hào)的這兩個(gè)特點(diǎn),對(duì)聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。進(jìn)一步利用等規(guī)和間規(guī)聚丙烯共振衰減信號(hào)與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并由此準(zhǔn)確測定聚丙烯的等規(guī)度。

小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物的原理與小核磁分析軟件

小核磁法測量高橡膠含量聚丙烯 添加劑

聚丙烯簡稱PP，是一種無色、無臭、無毒、半透明固體物質(zhì)。 聚丙烯是一種性能優(yōu)良的熱塑性合成樹脂，為無色半透明的熱塑性輕質(zhì)通用塑料。具有耐化學(xué)性、耐熱性、電絕緣性、高強(qiáng)度機(jī)械性能和良好的高耐磨加工性能等，這使得聚丙烯自問世以來，便迅速在機(jī)械、汽車、電子電器、建筑、紡織、包裝、農(nóng)林漁業(yè)和食品工業(yè)等眾多領(lǐng)域得到廣泛的開發(fā)應(yīng)用。

高橡膠含量聚丙烯共混改性

將PP（聚丙烯）與聚乙烯、工程塑料、熱塑性彈性體或橡膠等共混，達(dá)到提升PP性能的改性方法。共混改性是在密煉機(jī)、開煉機(jī)、擠出機(jī)等加工設(shè)備中完成，工藝過程易調(diào)控，生產(chǎn)周期短、耗資少，可改進(jìn)PP的著色性、加工性、抗靜電性、耐沖擊性等多種性能。聚合物共混可以綜合各組分的突出性能，彌補(bǔ)各組分性能上的不足，共混物綜合性能明顯提升，但共混改性PP的耐低溫性、耐老化性仍然不甚理想。

高橡膠含量聚丙烯特性

在聚乙烯中加入橡膠可加強(qiáng)產(chǎn)品柔韌性并降低易碎性。不同橡膠含量直接影響產(chǎn)品的柔韌性。不同橡膠含量的改性聚丙烯，其物理性質(zhì)存在差異，用途也不同，抗沖共聚產(chǎn)品的乙烯含量可高達(dá) 22%（橡膠含量大于40%）。因此，產(chǎn)品在規(guī)?；a(chǎn)中，為確保產(chǎn)品性能，準(zhǔn)確控制橡膠含量非常關(guān)鍵。低場核磁共振技術(shù)可用于快速、準(zhǔn)確地檢測抗沖擊聚苯乙烯中的橡膠含量。

小核磁法基本原理：

小核磁法測試測量高橡膠含量聚丙烯的基本原理：核磁共振信號(hào)的初始幅度與被測樣品中H原子核的多少成正比，信號(hào)的衰減快慢與H原子核在樣品中所處的基團(tuán)和環(huán)境有關(guān)。在測量高橡膠含量聚丙烯中，基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非常快，一般在十微秒內(nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多，通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸?，可以只獲礦物油組分的核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測量。圖一是90度脈沖后檢測到的自由感應(yīng)衰減（FID）信號(hào)。

低場核磁法交聯(lián)度儀器

交聯(lián)度又稱交聯(lián)指數(shù)，通常用交聯(lián)密度或兩個(gè)相鄰交聯(lián)點(diǎn)之間的數(shù)均分子量或每立方厘米交聯(lián)點(diǎn)的摩爾數(shù)來表示。交聯(lián)度小的橡膠彈性較好，交聯(lián)度大的橡膠彈性差，交聯(lián)度再增加，機(jī)械強(qiáng)度和硬度都將增加，蕞終失去彈性。

測聚合物交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核 磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號(hào)以得到交聯(lián)度。

低場核磁法交聯(lián)度儀器測試法要求

高分子聚合物(產(chǎn)品尺寸要求:高分子粉末或造粒樣品,裝樣至1.5ml色譜瓶中)

凝膠高分子,交聯(lián)高分子交聯(lián)度(交聯(lián)鏈在整體聚合物鏈中占比)

低場核磁法交聯(lián)度儀器檢測基本原理

高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性蕞強(qiáng),衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對(duì)較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過施加組合脈沖使得核磁共振信號(hào)在死時(shí)間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。

低場核磁法交聯(lián)度儀器

聚丙烯二甲苯可溶物原理與方法介紹(核磁法)

聚丙烯(PP)是無色半透明、無毒的熱塑性樹脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對(duì)密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域。

按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。本文主要介紹聚丙烯二甲苯可溶物原理與方法介紹(核磁法)的原理。

等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。無規(guī)部分是可以溶解在二甲苯溶液中的，而等規(guī)部分不可溶。先加熱，溶解，冷卻，過濾。測出固體的含量。就可以得到等規(guī)度了。溶解的是非等規(guī)物，就是無規(guī)物（二甲苯可溶物）。

通過測定二甲苯可溶物可換算出聚丙烯等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長率等性能則有所下降。

目前測試聚丙烯二甲苯可溶物常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。

有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時(shí)間長,需要24個(gè)小時(shí),溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數(shù)、試樣萃取時(shí)間、溫度、試樣冷卻時(shí)間和萃取后烘干時(shí)間等等,都對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度有影響。

小核磁法具有分析速度快,準(zhǔn)確度高、無污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。

小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物原理

小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物的原理是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級(jí)的原子核躍遷到高能級(jí)。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級(jí)的原子核回躍遷到低能級(jí),此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號(hào)。所觀測到的核磁信號(hào)是隨時(shí)間指數(shù)衰減的信號(hào),信號(hào)衰減的過程稱為馳豫過程。該衰減信號(hào)可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號(hào)的強(qiáng)度取決于樣品中所測量原子核的數(shù)目,二是,信號(hào)衰減的速度取決于所測量原子核的運(yùn)動(dòng)狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號(hào)衰減得快,而無規(guī)聚丙烯中的核磁信號(hào)衰減慢得多。

基于核磁信號(hào)的這兩個(gè)特點(diǎn),對(duì)聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。進(jìn)一步利用等規(guī)和間規(guī)聚丙烯共振衰減信號(hào)與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并由此準(zhǔn)確測定聚丙烯的等規(guī)度。

小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物的原理與小核磁分析軟件

EVA的交聯(lián)度-低場核磁法

EVA的交聯(lián)度是指EVA膠膜加熱時(shí)線狀分子交聯(lián)成網(wǎng)狀分子的質(zhì)量比率。組件層壓時(shí)，加熱到一定溫度EVA處于熔融狀態(tài)下，配方中的交聯(lián)劑分解產(chǎn)生自由基，引發(fā)EVA長鏈分子間的結(jié)合，使之和硅晶片、超白鋼化玻璃、TPT背板產(chǎn)生粘接和固化，三層材料復(fù)合為一體，固化后的電池片不再移動(dòng)，基本上不產(chǎn)生熱收縮。

EVA交聯(lián)機(jī)理如下：

當(dāng)層壓機(jī)的加熱溫度到達(dá)交聯(lián)劑的分解溫度后，交聯(lián)劑中的過氧鍵斷裂形成過氧自由基RO﹣，其極易與EVA支鏈上烷基的H結(jié)合，兩個(gè)烷基活性基團(tuán)結(jié)合后便形成交聯(lián)的EVA。

EVA的交聯(lián)度影響因素：

影響EVA交聯(lián)度的主要原因有兩個(gè)：交聯(lián)劑添加量和層壓溫度。在交聯(lián)劑活性溫度下，交聯(lián)度隨交聯(lián)劑的加量而上升；在定量交聯(lián)劑下，交聯(lián)度隨層壓溫度上升而升高，但是到達(dá)一極限后不再上升，反之亦然。

為了提高組件廠商的生產(chǎn)效率，層壓工藝趨于低溫層壓，短時(shí)層壓，這主要取決于交聯(lián)劑的半衰期、活性氧含量、自由基性質(zhì)等，目前業(yè)界普遍使用140℃下層壓10min的層壓工藝；交聯(lián)劑添加的多，交聯(lián)度雖高，但過多易產(chǎn)生老化黃變；交聯(lián)劑太少，交聯(lián)度過低，粘結(jié)強(qiáng)度和抗老化同樣受到影響，實(shí)驗(yàn)分析證明交聯(lián)度在75%-80%為zui佳。

如何評(píng)價(jià)EVA的交聯(lián)度：

EVA的交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。傳統(tǒng)的測試方法是萃取法，其原理是將EVA樣品置于四氫呋腩中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到四氫呋喃中，已交聯(lián)的EVA不溶，通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。該方法測試速度慢，效率低，需要有毒溶劑，人為誤差因素大。低場核磁法也可用于評(píng)價(jià)EVA的交聯(lián)度，磁共振技術(shù)的原理是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振，停止脈沖后，氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對(duì)其弛豫信號(hào)進(jìn)行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù)，通過對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行評(píng)價(jià)，根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學(xué)品、對(duì)樣品無損，測試速度快，一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。

低場核磁法交聯(lián)度儀器的組成

低場核磁通常由以下幾部分組成：

1)控制單元（控制核心，人機(jī)交互的界面）；

2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵(lì)并收集信號(hào)的部分）；

3)樣品腔（測樣部分）。

除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；

低場核磁法研究輻照交聯(lián)度

交聯(lián)，是指利用特定的技術(shù)手段，在聚合物高分子長鏈之間形成化學(xué)鍵或者圍觀鏹力物理結(jié)合點(diǎn)，從而使聚合物的物理性能、化學(xué)性能獲得改善并有可能引入新的性能。

這里的“輻照交聯(lián)度”專指各種核輻射如電子束、γ射線、中子束、粒子束等等，光輻射如紫外光等的應(yīng)用則屬于光化學(xué)領(lǐng)域，也可利用紫外光引發(fā)交聯(lián)反應(yīng)，稱為光交聯(lián)。

聚合物的分子鏈與鏈之間缺乏緊密的結(jié)合力，使得整體材料在經(jīng)受外力及環(huán)境溫度影響時(shí)產(chǎn)生變形或發(fā)生破壞，限制了其應(yīng)用。根據(jù)實(shí)際應(yīng)用范圍和目的，有必要對(duì)聚合物進(jìn)行改性,交聯(lián)被認(rèn)為是行之有效的方法。

聚合物交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號(hào)以得到交聯(lián)度。

高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性蕞強(qiáng),衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對(duì)較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過施加組合脈沖使得核磁共振信號(hào)在死時(shí)間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。

低場核磁法研究輻照交聯(lián)度的原理:

低場核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對(duì)其弛豫信號(hào)進(jìn)行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù),通過對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行評(píng)價(jià),根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學(xué)品、對(duì)樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。

低場核磁共振分析儀的組成

核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成：

1)控制單元（控制核心，人機(jī)交互的界面）；

2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵(lì)并收集信號(hào)的部分）；

3)樣品腔（測樣部分）。

除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；

低場核磁法研究橡膠交聯(lián)度

交聯(lián)度又稱交聯(lián)指數(shù)，通常用交聯(lián)密度或兩個(gè)相鄰交聯(lián)點(diǎn)之間的數(shù)均分子量或每立方厘米交聯(lián)點(diǎn)的摩爾數(shù)來表示。交聯(lián)度小的橡膠彈性較好，交聯(lián)度大的橡膠彈性差，交聯(lián)度再增加，機(jī)械強(qiáng)度和硬度都將增加，蕞終失去彈性。

橡膠交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號(hào)以得到交聯(lián)度。

高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性蕞強(qiáng),衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對(duì)較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過施加組合脈沖使得核磁共振信號(hào)在死時(shí)間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。

低場核磁法研究橡膠交聯(lián)度的原理:

低場核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對(duì)其弛豫信號(hào)進(jìn)行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù),通過對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行評(píng)價(jià),根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學(xué)品、對(duì)樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。

低場核磁共振分析儀的組成

核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成：

1)控制單元（控制核心，人機(jī)交互的界面）；

2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵(lì)并收集信號(hào)的部分）；

3)樣品腔（測樣部分）。

除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；

低場核磁法研究膠水交聯(lián)度

交聯(lián)，是指利用特定的技術(shù)手段，在聚合物高分子長鏈之間形成化學(xué)鍵或者圍觀弓雖力物理結(jié)合點(diǎn)，從而使聚合物的物理性能、化學(xué)性能獲得改善并有可能引入新的性能。

膠水交聯(lián)度

溶液型膠強(qiáng)劑固化過程的實(shí)質(zhì)是隨著溶劑的揮發(fā)，溶液濃度不斷增大，蕞后達(dá)到一定的強(qiáng)度。溶液膠的固化速度決定于溶劑的揮發(fā)速度，還受環(huán)境溫度、濕度、被粘物的致密程度與含水量、接觸面大小等因素的影響。配制溶液膠時(shí)應(yīng)選樣特定溶劑改組成混合溶劑以調(diào)節(jié)固化速度。選用易持發(fā)的溶劑，易影響結(jié)晶料的結(jié)晶速度與程度，甚至造成膠層結(jié)皮而降低粘接強(qiáng)度，此外快速揮發(fā)造成的粘接處降溫凝水對(duì)粘接強(qiáng)度也是不利的。選用的溶劑揮發(fā)太慢，固化時(shí)間長，效率低，還可能造成膠層中溶劑滯留，對(duì)粘接不利。

膠水交聯(lián)度評(píng)價(jià)一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號(hào)以得到交聯(lián)度。

高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性蕞強(qiáng),衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對(duì)較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過施加組合脈沖使得核磁共振信號(hào)在死時(shí)間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。

低場核磁法研究膠水交聯(lián)度的原理:

低場核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對(duì)其弛豫信號(hào)進(jìn)行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù),通過對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行評(píng)價(jià),根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學(xué)品、對(duì)樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。

低場核磁共振分析儀的組成

核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成：

1)控制單元（控制核心，人機(jī)交互的界面）；

2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵(lì)并收集信號(hào)的部分）；

3)樣品腔（測樣部分）。

除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；

低場核磁法研究樹脂交聯(lián)度

樹脂的交聯(lián)度，即樹脂基體聚合時(shí)所用二乙烯苯的百分?jǐn)?shù)，對(duì)樹脂的性質(zhì)有很大影響。通常，交聯(lián)度高的樹脂聚合得比較緊密，堅(jiān)牢而耐用，密度較高，內(nèi)部空隙較少，對(duì)離子的選擇性較強(qiáng)；而交聯(lián)度低的樹脂孔隙較大，脫色能力較強(qiáng)，反應(yīng)速度較快，但在工作時(shí)的膨脹性較大，機(jī)械強(qiáng)度稍低，比較脆而易碎。工業(yè)應(yīng)用的離子樹脂的交聯(lián)度一般不低于4%；用于脫色的樹脂的交聯(lián)度一般不高于8%；單純用于吸附無機(jī)離子的樹脂，其交聯(lián)度可較高。

樹脂交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號(hào)以得到交聯(lián)度。

高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性蕞強(qiáng),衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對(duì)較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過施加組合脈沖使得核磁共振信號(hào)在死時(shí)間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。

低場核磁法研究樹脂交聯(lián)度的原理:

低場核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對(duì)其弛豫信號(hào)進(jìn)行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù),通過對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行評(píng)價(jià),根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學(xué)品、對(duì)樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。

低場核磁共振分析儀的組成

核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成：

1)控制單元（控制核心，人機(jī)交互的界面）；

2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵(lì)并收集信號(hào)的部分）；

3)樣品腔（測樣部分）。

除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；

低場核磁法用于交聯(lián)度高低檢測

交聯(lián)度又稱交聯(lián)指數(shù)，通常用交聯(lián)密度或兩個(gè)相鄰交聯(lián)點(diǎn)之間的數(shù)均分子量或每立方厘米交聯(lián)點(diǎn)的摩爾數(shù)來表示。交聯(lián)度小的橡膠彈性較好，交聯(lián)度大的橡膠彈性差，交聯(lián)度再增加，機(jī)械強(qiáng)度和硬度都將增加，蕞終失去彈性。

測聚合物交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核 磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號(hào)以得到交聯(lián)度。

交聯(lián)度低場核磁測試法要求

高分子聚合物(產(chǎn)品尺寸要求:高分子粉末或造粒樣品,裝樣至1.5ml色譜瓶中)

凝膠高分子,交聯(lián)高分子交聯(lián)度(交聯(lián)鏈在整體聚合物鏈中占比)

低場核磁法用于交聯(lián)度高低檢測基本原理

高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性蕞強(qiáng),衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對(duì)較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過施加組合脈沖使得核磁共振信號(hào)在死時(shí)間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。