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  萌B萌萌噠 2009-06-23 00:00:00

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  8l4ip8gnud3a 2009-06-23 00:00:00

  磷的含量的測(cè)定，用比色。用分光光度計(jì)，進(jìn)行比色分析。 ph用ph劑

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  地13967102825 2009-06-23 00:00:00

  磷化液種類繁多，用途各異，不知道你們是怎么樣的。下面介紹 ZQ—601常溫鋅系磷化液檢驗(yàn)方法 1、總酸度的測(cè)定（滴定法）。 用10ml移液管吸取待測(cè)磷化工作液10ml于250ml錐形瓶中，加入50ml蒸餾水，加酚酞指示劑2-3滴，用0.1N標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉溶液滴定成紅色為終點(diǎn)，所耗用的0.1N標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉溶液的毫升為總酸度的點(diǎn)數(shù)，即1ml為“1”點(diǎn)。 2、游離酸的測(cè)定： 用10ml移液管吸取待測(cè)磷化液10ml于250ml錐形瓶中，加入50ml蒸餾水，加溴酚酞藍(lán)指示劑1-2滴，用0.1N標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉的溶液滴定是溶液變藍(lán)為終點(diǎn)。所耗用的0.1N的標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)為游離酸度的點(diǎn)數(shù)，即1ml為“1”點(diǎn)。 3、促進(jìn)劑濃度： 取適量磷化工作液加入發(fā)酵管中，然后加入氨基磺酸2-5克，并且上下振動(dòng)后，由刻度顯示出氣體發(fā)生量的讀數(shù)（刻度數(shù)）表示促進(jìn)劑濃度的點(diǎn)數(shù)，1刻度為“1點(diǎn)”，其濃度為2-5點(diǎn)。 在磷化處理中，應(yīng)根據(jù)工作處理量決定每班或每日在開始工作前補(bǔ)足，使補(bǔ)充液和促進(jìn)劑指示控制在工藝范圍內(nèi)，延長(zhǎng)磷化液的使用壽命。 調(diào)整與添加（按1噸計(jì)算） 當(dāng)磷化槽工作液處理能力下降時(shí)，可按比例添加即可恢復(fù)技術(shù)指標(biāo)，達(dá)到理想的磷化效果，補(bǔ)充要本著“勤加、少加”的原則進(jìn)行，當(dāng)沉渣較多時(shí)，則需及時(shí)清渣，再將磷化工作液面需加水部分按5%加入磷化濃縮液，并加水補(bǔ)充至所需工作液面高度，然后在按配制方法檢測(cè)及調(diào)整，直至達(dá)到工作指標(biāo)方可使用。

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  哆啦C夢(mèng)大調(diào)調(diào) 2017-09-09 00:00:00

  PH試紙 1、磷化液的構(gòu)成 磷化是金屬與稀磷酸或酸性磷酸鹽反應(yīng)而形成磷酸鹽保護(hù)膜的過程。磷化液的主要成分是磷酸二氫鹽，如Zn（H2PO4）2以及適量的游離磷酸和加速劑等。加速劑主要起降低磷化溫度和加快磷化速度的作用。作為化學(xué)加速劑用得Z多的氧化劑如NO3-、NO2-、CIO3-、H2O2等。 2、磷化的基本原理 原則上說，當(dāng)金屬工件一旦浸入加熱的稀磷酸溶液中，就會(huì)生成一層膜。但由于這種膜的保護(hù)性差，所以通常的磷化在含有Zn、Mn等酸性溶液中進(jìn)行。 以鐵為例，當(dāng)金屬表面與酸性磷化液（以鋅為例）接觸時(shí)，發(fā)生如下反應(yīng)： 首先，鋼鐵表面被溶解 Fe+2H+→Fe2+ +H2 從而使金屬與溶液界面的酸度降低，金屬表面的磷酸二氫鋅向不溶的磷酸鋅轉(zhuǎn)化，并沉積到金屬表面形成磷化膜，其反應(yīng)為： Zn（H2PO4）2→+ZnHPO4+ H3PO4 3Zn（H2PO4）2→+Zn3（PO4）2+4H3PO4 同時(shí)基體金屬也可直接與酸性磷酸二氫鋅反應(yīng) Fe+ Zn（H2PO4）2→+ZnHPO4+FeHPO4+H2 Fe+ Zn（H2PO4）2→+ZnFe(HPO4)2+H2 事實(shí)上，磷化膜是含有四個(gè)分子結(jié)晶水的磷酸叔鹽。Z終過程可以寫成 5Zn（H2PO4）2+Fe（H2PO4）2+8H2O→Zn3（PO4）2·4H2O+ Zn2Fe（PO4）2·4H2O+8H3PO4 3、磷化液中存在的動(dòng)力學(xué)平衡 磷化液的基本平衡方程式 3M（H2PO4）2 M3（PO4）2+4H3PO4 此方程的平衡常數(shù) K=[M3（PO4）2][ H3PO4]4 [M（H2PO4）2]3 M代表Zn、Mn等 由上述議程式可以看出，常數(shù)K值越大，磷酸鹽沉積的比率越大。而K值隨一代和三代金屬鹽的金屬的性質(zhì)，溶液的溫度，PH值及總濃度有關(guān)。所以影響磷化液性能的至少有PH值、游離酸度、總酸度、溫度和金屬性質(zhì)。 4、磷化液中的各組成的作用及影響 4.1pH值的影響 成膜金屬離子濃度越低，所要求的溶液的pH值越大，反之，隨著成膜離子濃度的提高，可適當(dāng)降低溶液的pH值。 4.2游離酸度的影響 游離酸度指磷化液中游離磷酸的含量。酸度太低，不利于金屬基體的溶解，因此也就不能成膜。但如果酸度太高，則大大提高了磷化膜的溶解速度，也不利于成膜，甚至根本不會(huì)上膜。 4.3總酸度的影響 總酸度主要指磷酸鹽、硝酸鹽和游離酸的總和，反映磷化內(nèi)動(dòng)力的大小?？偹岫雀撸谆瘎?dòng)力大，速度快，結(jié)晶細(xì)。如果總酸度過高，則產(chǎn)生的沉渣多和粉末附著物多；如果過低，則磷化慢，結(jié)晶粗。 4.4酸比值γ的影響 酸比值是磷化必須控制的重要參數(shù)。它是總酸和游離酸的比值，以及表示總酸和游離酸的相互關(guān)系。酸比小，則意味著游離酸太高，反之，則意味著游離酸低。隨溫度升高，酸比值變小；隨溫度降低而增大。一般常溫下控制在20—25：1。 4.5加速劑的影響 4.5.1氧化性加速劑 氧化性加速劑有兩個(gè)十分重要的作用。1）限制甚至停止氫氣的釋出。這個(gè)作用限于金屬/溶液界面處，決定磷化膜沉積的速度，是磷化液具有良好性能所必須的。2）使溶液中某些元素，特別是還原性化合物發(fā)生化學(xué)轉(zhuǎn)化，如把二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵，生成不溶性磷酸鐵沉渣，從而控制磷化液中亞鐵的含量。此外，還可以迅速氧化初生態(tài)氫，可大大減少金屬發(fā)生氫脆的危險(xiǎn)。 4.5.1.1硝酸鹽的影響 硝酸鹽是常用的氧化劑，可直接加入到磷化液中。NO3-/PO43-比值越高，磷化膜形成越快。但過高會(huì)導(dǎo)致膜泛黃。單一使用NO3-會(huì)使磷化膜結(jié)晶粗大。 4.5.1.2亞硝酸鹽的影響 亞硝酸鹽是常用的促進(jìn)劑，常與NO3-配合的使用，以亞硝酸鈉的形式加入到磷化液中。但亞硝酸鹽不穩(wěn)定，易分解，用亞硝酸鹽做促進(jìn)劑的磷化液都采用雙包裝，使用時(shí)定量混合，并定期補(bǔ)加。含量少，促進(jìn)作用弱；含量過高，則沉渣過多，且形成的膜粗厚，易泛黃。一般含量在0.7-1克/升。 4.5.2金屬離子促進(jìn)劑的影響 磷化劑中添加金屬鹽（一般靈硝酸鹽），如Cu2+、Ni2+、Mn2+等電位較正的金屬鹽，有利于晶核的形成和晶粒細(xì)化，加速常溫磷化的進(jìn)程。 4.5.2.1銅離子影響 極少量的銅鹽會(huì)大幅度提高磷化速度。工作液中含Cu2+在0.002-0.004%時(shí)，使磷化速度提高6倍以上。但銅離子的添加量一定要適度，否則銅膜會(huì)代替磷化膜，其性能下降。 4.5.2.2鎳離子的影響 Ni2+是Z有效、Z常用的磷化促進(jìn)劑。它不僅能加速磷化，細(xì)化結(jié)晶，而且能提高膜的耐腐蝕性能。Ni2+含量不能過低，否則膜層?。慌c銅鹽不同的是，大量添加鎳鹽時(shí)，并無(wú)不良影響，但會(huì)增加成本。一般控制Ni2+含量在1.0-5.0克/升。 5、磷化液配方設(shè)計(jì)實(shí)例 如設(shè)計(jì)總酸度為40點(diǎn)，NO3：PO4為1：1的磷化劑時(shí)，其過程如下： 5.1物料的計(jì)算 5.1.1磷化液中酸濃度的計(jì)算 0.1×40=C（磷化液中酸濃度）×10 C（磷化液中酸濃度）=0.1×40/10=0.4（mol/l） 5.1.2磷酸和硝酸濃度的計(jì)算 3C1（磷酸濃度）+C2（硝酸濃度）=0.4（mol/l） 而NO3：PO4為1：1 所以C1（磷酸濃度）=0.1（mol/l）C2（硝酸濃度）=0.1（mol/l） 5.1.3氧化鋅的計(jì)算 ZnO+2H3PO4= Zn（H2PO4）2+ H2O 1 2 C1（zno）：0.1=1：2 所以C1（zno）=0.05（mol/l） ZnO+2HNO3= Zn（NO3）2+H2O 1 2 C2（zno）：0.1=1：2 所以C2（zno）=0.05（mol/l） C（zno）= C1+ C2=0.05+0.05=0.1（mol/l） 由上述計(jì)算可以知道，要配制NO3：PO4為1：1，總酸度為40點(diǎn)的磷化溶液時(shí)，需要HNO3 0.1（mol/l） H3PO4 0.1（mol/l）ZnO 0.1（mol/l） 5.2濃縮液的配制 5.2.1按上述的計(jì)算物料和所要求的濃縮倍數(shù)及磷化液的配制量，計(jì)算HNO3 H3PO4 ZnO的用量，并根據(jù)實(shí)際使用物質(zhì)的濃度換算成其質(zhì)量和體積。 5.2.2將氧化鋅用水調(diào)成糊狀，并在不斷的攪拌中依次加入H3PO4、HNO3，并控制反應(yīng)溫度在50-60℃。 5.2.3加入各種復(fù)配成分（促進(jìn)劑：Cu（NO3）2Ni（NO3）2；降渣絡(luò)合劑：檸檬酸） 5.2.4為保持配制好的磷化液不出現(xiàn)析渣，加入適度過量的磷酸。 5.2.5將配制好的磷化液過濾。 5.3磷化液的使用 5.3.1按照適當(dāng)?shù)谋稊?shù)將濃縮液稀釋至使用條件。 5.3.2按照使用條件及工件狀況，調(diào)整工藝參數(shù)至Z佳范圍。 6、結(jié)論 綜上所述，配制磷化液應(yīng)遵守的原則如下： 6.1溶液中金屬離子（主要指鋅、錳離子）含量越高，溶液所要求PH值越底；金屬離子含量越低，溶液所要求PH值越高。 6.2噴淋磷化比浸淋磷化可以有更低的溫度、濃度、更小的酸比值和更短的時(shí)間。 6.3噴淋磷化比浸淋磷要求更低的總酸，高的游離酸，低的促進(jìn)劑。 6.4磷化液中，磷酸根過量越多，鋅沉積越完全。所以要盡可能增加磷酸含量。

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