參與評論

評論

登錄后參與評論

全部評論(2條)

• 

  fdg4568 2010-11-04 00:00:00

  測出之間的密度誤差。

  贊(12)

  回復(fù)(0)

  評論

  評論

  登錄后參與評論

• 

  況仕超 2010-11-17 00:00:00

  水質(zhì)—銀的測定—火焰原子吸收分光光度法 1 范圍 1.1 本方法規(guī)定了測定廢水中銀的原子吸收分光光度法。 1.2 本方法適用于感光材料生產(chǎn)、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業(yè)排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測定。 1.3 本方法的Z低檢出濃度為0.03mg/L，測定上限為5.0mg/L。經(jīng)稀釋或濃縮測定范圍可以擴(kuò)展。 1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸鹽對銀的測定有干擾，但試樣經(jīng)消解處理后，干擾可被消除。 2 原理 將消解處理后的試液吸入火焰，火焰類型為空氣—乙炔，氧化型(藍(lán)色)。在火焰中，銀離子形成基態(tài)原子，對波長為328.1nm 的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得試樣的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度相比較，確定試樣中銀的濃度。 3 試劑 除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純試劑，去離子水或同等純度的水。 3.1 硝酸(HNO3)，? = 1.42g/mL。 3.2 高氯酸(HClO4)，? = 1.68g/mL。 3.3 硫酸(H2SO4)，? = 1.84g/mL。 3.4 過氧化氫(H2O2)，30 (m/V) 3.5 硝酸溶液，1+1。 3.6 銀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000mg/L：準(zhǔn)確稱取0.1575g 硝酸銀(AgNO3)，溶于適量水中，加入2mL硝酸溶液(3.5)，轉(zhuǎn)入l00mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯于棕色細(xì)口瓶中，4℃ 下存放。此溶液可保存半年。 3.7 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0mg/L：準(zhǔn)確吸取銀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.6)10.00mL，置于200mL 棕色容量瓶中，加入4mL 硝酸溶液(3.5)，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定兩周。 4 儀器 4.1 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。 4.2 原子吸收分光光度計(jì)。 4.3 銀空心陰極燈。 4.4 乙炔的供氣裝置。 4.5 空氣壓縮機(jī)，加除油、水及雜質(zhì)裝置。 5 采樣及樣品 采用聚乙烯瓶這類合適的容器貯存樣品，用硝酸(3.1)將水樣酸化至pH1~2，并盡快分析。感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印及鍍銀等行業(yè)的廢水，樣品采集后不加酸，并立即進(jìn)行分析。含銀水樣應(yīng)避免光照。 6 操作步驟 6.1 試料 取50mL 均勻樣品置于150mL 燒杯中，如含銀濃度大于5mg/L，可適量少取樣品，加水至50mL。 6.2 測定 6.2.1 前處理：在試料(6.1)中，依次加入硝酸(3.1)10mL，硫酸(3.3)1mL，過氧化氫(3.4)1mL，在電熱板上蒸至冒白煙。冷卻后，加入2mL 高氯酸(3.2)，加蓋表面皿，繼續(xù)加熱至冒白煙并蒸至近干，冷卻后，加硝酸溶液(3.5)2mL 溶解殘?jiān)缓笮⌒挠盟慈?0mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，備測。 6.2.2 測定：遵照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至Z佳工作條件，測定試液的吸光度。 6.2.3 空白試驗(yàn)：用水代替試料按步驟(6.2.1)做空白試驗(yàn)，并按步驟(6.2.2)進(jìn)行測定。 6.3 校準(zhǔn)曲線的繪制 在50mL 容量瓶中，加入2mL 硝酸溶液(3.5)及銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)，配制至少五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其濃度范圍應(yīng)包括試料中校測銀的濃度，按(6.2.2)中的條件測其吸光度。 用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的銀含量(mg/L)繪制校準(zhǔn)曲線。 7 結(jié)果計(jì)算 7.1 銀含量c (mg/L)按下式計(jì)算： c=f·c’ 式中c ——試樣中銀的含量，mg/L； c’ ——由校準(zhǔn)曲線上查得的含銀濃度，mg/L； f ——稀釋比(定容體積比取樣體積)。 7.2 銀含量，用回歸方程計(jì)算。 8 精密度和準(zhǔn)確度 四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析用蒸餾水配制的含銀1mg/L 的統(tǒng)一樣品(樣品加氨水和碘化氰(CNI)保存)。 8.1 重復(fù)性 重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%。 8.2 再現(xiàn)性 再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%。 8.3 準(zhǔn)確度 相對誤差為+1.1%。 9 特殊情況的說明 9.1 試樣在消解過程中不宜蒸干，否則銀有損失。 9.2 當(dāng)樣品成分復(fù)雜，含有機(jī)質(zhì)較多或有沉淀時(shí)，應(yīng)用硝酸高氯酸反復(fù)消解幾次，直至溶液澄清為止。 9.3 有沉淀或懸浮物的樣品，如膠片洗印廢水等，應(yīng)盡量取均勻試樣制備試料。 9.4 即使用濃硝酸將樣品酸化到pH1~2，也不宜貯存，應(yīng)盡快分析。不宜酸化的樣品，如感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印等行業(yè)廢水，采樣后，應(yīng)立即分析。

  贊(13)

  回復(fù)(0)

  評論

  評論

  登錄后參與評論