隨著全國(guó)土壤污染狀況詳查工作的深入開展，2020年底前需完成ZD行業(yè)企業(yè)用地污染詳查。此次的污染詳查涉及有色金屬礦采選、有色金屬冶煉、石油開采、石油加工、化工、焦化、電鍍、制革等ZD監(jiān)管行業(yè)污染物檢測(cè)，樣品更加復(fù)雜，檢測(cè)難度也更大。對(duì)無(wú)機(jī)元素分析提出了新的挑戰(zhàn)。賽默飛世爾科技提供包含電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICPMS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICPOES）、原子吸收法（AAS）等無(wú)機(jī)元素分析解決方案，適用于土壤詳查中無(wú)機(jī)元素的分析測(cè)試。

賽默飛iCE 3000系列原子吸收光譜儀可作為土壤詳查技術(shù)規(guī)定中銅、鎘、鉛、鋅、鎳、鉻等元素分析控制的有利工具。豐富的自動(dòng)向?qū)Чδ芎兔馇袚Q的原子化器能夠快速準(zhǔn)確的幫助分析人員得出分析結(jié)果；ZL的Stockdale雙光束系統(tǒng)具有單光束的靈敏度和雙光束的穩(wěn)定性，能夠提供zui佳的檢出限和靈敏度。四線氘燈及塞曼效應(yīng)校正背景，可以有效解決土壤等高背景樣品的干擾問(wèn)題。ZL的ELC長(zhǎng)壽命石墨管，可確保2800 ℃使用2000次。

圖1. ELC石墨管使用實(shí)例

賽默飛全新的iCAP PRO系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可滿足土壤詳查技術(shù)規(guī)定中鉛、銅、鋅、鎳、鉻、鈷、釩、錳、鈹?shù)群哿吭胤治龅男枨蟆７€(wěn)健垂直炬管雙向觀測(cè)技術(shù)，其配備空氣動(dòng)力學(xué)設(shè)計(jì)的雙層炬箱，既保證了等離子體的穩(wěn)定性，并具最少的樣品沉積。全新的中階梯光柵和棱鏡二維分光系統(tǒng)，有效解決樣品中共存主量基體形成的鄰近譜線和跨光譜級(jí)次間的干擾影響，結(jié)合400萬(wàn)像素結(jié)構(gòu)的ZL技術(shù)CID檢測(cè)器，采用抗強(qiáng)光信號(hào)溢出、高量子化效率、寬線性范圍、2MHz高速數(shù)據(jù)讀取等特點(diǎn)，具有全行業(yè)zui為ling先的技術(shù)性能。

圖2. iCAP PRO ICPOES分析50 g/L 鎳溶液雜質(zhì)8小時(shí)穩(wěn)定性

賽默飛iCAP RQ電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可測(cè)定土壤詳查技術(shù)規(guī)定中要求的全部無(wú)機(jī)痕量元素。ZL平板碰撞反應(yīng)池結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，提高離子傳輸效率保證高靈敏度，可實(shí)現(xiàn)全質(zhì)量段元素同時(shí)采用一種模式分析，既節(jié)省不同模式氣體切換造成的時(shí)間浪費(fèi)，又簡(jiǎn)化了樣品分析流程，提高檢測(cè)方法開發(fā)效率。同時(shí)ICAP RQ具有ZL的嵌片接口技術(shù)，可有效減少錐口積鹽，保證土壤高鹽樣品長(zhǎng)期穩(wěn)定分析。

圖3. iCAP RQ ICPMS分析飽和鹽水5小時(shí)穩(wěn)定性

AAS應(yīng)用實(shí)例：

土壤、水系沉積物和巖石中鉛元素的測(cè)定

樣品前處理：

準(zhǔn)確稱取樣品0.2g于聚四氟乙烯燒不中，加入5mL硝酸、5mL鹽酸、4mL氫氟酸、2mL高氯酸后放置于控溫電板上加熱消解樣品，高氯酸煙近冒盡后即完成樣品消解，加入1mL硝酸及適量水復(fù)溶解鹽類，之后冷卻并定容至25mL，稀釋50倍后測(cè)量，同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

測(cè)試結(jié)果：

標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.00ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL，

曲線方程：Y=0.00384X+0.0355，回歸系數(shù)R2=0.9997，r=0.9998。

結(jié)果表明：

實(shí)驗(yàn)采用Thermo Scientific iCE3500石墨爐原子吸收進(jìn)行了土壤和沉積物中鉛元素石墨爐測(cè)量方法的研究，數(shù)據(jù)表明，該方法分析速度快、定量下限低，滿足檢測(cè)周期短和靈敏度高的要求，同時(shí)保證具有較高的分析精密度和測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度，滿足地質(zhì)和環(huán)境等行業(yè)中對(duì)鉛元素檢測(cè)運(yùn)行成本、分析速度、靈敏度和穩(wěn)定性的要求。

ICPOES應(yīng)用實(shí)例：

土壤和沉積物中24種元素的測(cè)定

樣品前處理：

準(zhǔn)確稱取樣品0.25g（精確至0.0001g），置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入適量超純水潤(rùn)濕樣品，加入6mL鹽酸和2mL硝酸后蓋蓋，110度低溫加15分鐘，取下稍冷卻后加入3mL氫氟酸和2mL高氯酸，130度繼續(xù)加熱1小時(shí)，隨后升溫至200度加熱至高氯酸煙冒盡（避免完全干涸）后，取下并充分冷卻，加入5mL 1:1硝酸/鹽酸后加熱復(fù)溶解鹽類10分鐘，取下冷卻后，以超純水定容至50mL聚丙烯離心管刻線處，搖勻即為待測(cè)溶液，并按同法制備試劑空白。

測(cè)定結(jié)果：

結(jié)果表明：

采用Thermo Fisher iCAP PRO ICP-OES能夠一次進(jìn)樣，同時(shí)準(zhǔn)確、gao效進(jìn)行各類土壤和沉積物樣品中多種主、次、痕量元素含量的測(cè)定。為考察樣品溶液中元素穩(wěn)定性與儀器再現(xiàn)性，實(shí)驗(yàn)樣品中部分痕量級(jí)元素進(jìn)行連續(xù)三天的測(cè)試，結(jié)果表明，在三天內(nèi)數(shù)據(jù)據(jù)有較好的穩(wěn)定性與再現(xiàn)性，完全符合方法學(xué)數(shù)據(jù)要求。iCAP PRO ICP-OES能夠以高靈敏度、寬線性范圍、高穩(wěn)定性、高準(zhǔn)確性、高速度，低維護(hù)、低消耗等特點(diǎn)適用于各種環(huán)境土壤和地質(zhì)化探樣品中多種元素的jing準(zhǔn)測(cè)量。

ICP-MS應(yīng)用實(shí)例：

土壤樣品中41種元素的測(cè)定。

樣品前處理：

稱取0.25g(準(zhǔn)確至0.0001g)土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中，依次加入6mL 硝酸，2mL 高氯酸，10mL 氫氟酸，電熱板220°C 冒煙完全后，再加入8mL 王水提取，冷卻后定容至25mL。（該方法適用于A 類元素測(cè)定）測(cè)定B 類樣品時(shí)，采用以上方法，將2mL 高氯酸改成加入2mL 硫酸即可。

1.常規(guī)元素測(cè)定結(jié)果

2. 稀土元素測(cè)定結(jié)果

結(jié)果表明：

土壤樣品采用電熱板混酸濕法消解，應(yīng)用于測(cè)定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中31種常規(guī)元素和16種稀土元素，絕大部分元素測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考范圍內(nèi)．通過(guò)加標(biāo)回收率及長(zhǎng)期運(yùn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)，證明其具有良好的適用性．對(duì)于分析高TDS的土壤樣品，利用賽默飛ICPMSzui新嵌片 ( Insert) 技術(shù)，可以大大提高儀器的耐鹽能力及長(zhǎng)期運(yùn)行穩(wěn)定性。

賽默飛世爾科技提供的不僅僅是儀器，而是包括儀器、方法、培訓(xùn)、服務(wù)在內(nèi)的整體解決方案。

       鋰離子電池必須完全無(wú)水（水的含量小于20 mg/kg），因?yàn)樗c導(dǎo)電鹽(如六氟磷酸鋰)反應(yīng)生成氫氟酸。

       所有電池都由正極、負(fù)極、隔膜和電解液組成。對(duì)于鋰離子電池，陽(yáng)極和陰極材料(活性材料)被涂覆在金屬箔上。為了覆蓋金屬箔，活性材料與粘結(jié)劑混合，并以漿料的形式應(yīng)用于金屬箔上。典型的負(fù)極材料是碳黑/石墨，而陽(yáng)極材料是鋰化合物。陽(yáng)極、隔膜和陰極箔通常被纏繞或堆疊。因此，隔膜防止陽(yáng)極和陰極之間的接觸。陽(yáng)極和陰極之間的導(dǎo)電性是由電解質(zhì)建立的。一般選擇無(wú)水的非質(zhì)子溶劑和鋰鹽的混合物作為電解質(zhì)。

       卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀 可以可靠且準(zhǔn)確的測(cè)定用于鋰離子電池的幾種材料的含水量。

       ·制造鋰離子電池的原材料(如：電解質(zhì)溶劑、碳黑/石墨)

       ·陽(yáng)極涂層和陰極涂層的電極涂層制劑(漿料)

       ·已涂覆的陽(yáng)極箔和陰極箔，以及隔膜箔和組合材料

       ·鋰離子電池電解質(zhì)

       瑞士萬(wàn)通公司在卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的制造及不同樣品的卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方面有著豐富的經(jīng)驗(yàn)。針對(duì)目前發(fā)展迅速的鋰電行業(yè)，瑞士萬(wàn)通經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)和研究，推出了鋰離子電池水分測(cè)定的解決方案。

電解質(zhì)和溶劑

       大多數(shù)電解質(zhì)溶劑是極性非質(zhì)子溶劑。由于氫鍵的構(gòu)造，用烘箱法提取此類溶劑中的水通常很慢。因此，只要它們不與滴定劑發(fā)生任何副作用，建議直接滴定這種溶劑。

       ◆ 正確的pH值范圍和在無(wú)水甲醇系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行滴定是成功的關(guān)鍵。

       ◆ 電解質(zhì)溶液是親水的，應(yīng)盡量減少樣品暴露在空氣中的時(shí)間。

       ◆ 庫(kù)侖法試劑的水容量有限，應(yīng)注意監(jiān)測(cè)試劑容量，適時(shí)更換。

       ◆ 相對(duì)漂移值不應(yīng)高過(guò)5 μg/min。

碳黑/石墨

       可以通過(guò)直接滴定測(cè)定碳黑/石墨中的水分含量，但是直接滴定樣品會(huì)污染滴定池，帶來(lái)需要經(jīng)常清洗滴定池的煩惱。選擇采用氣體萃取的方式可以大大減少頻繁清洗的煩惱。

       ◆ 進(jìn)樣針不能直接插入樣品否則會(huì)造成進(jìn)樣針堵塞，應(yīng)使用專用的進(jìn)樣配件。

       ◆ 試劑中所含甲醇會(huì)蒸發(fā)，應(yīng)定期對(duì)甲醇損失進(jìn)行補(bǔ)償，以避免測(cè)定結(jié)果過(guò)高。

       ◆ 使用惰性氣體作為載氣將釋放出的水分輸送到滴定容器中，通常使用氮?dú)狻?/span>

       ◆ 如果需要高準(zhǔn)確度，推薦使用帶隔膜的發(fā)生電極。

       ◆ 可以使用梯度升溫程序，測(cè)定溫度特性未知的樣品。

       ◆ 相對(duì)漂移值不應(yīng)高過(guò)5 μg/min。

陽(yáng)極漿料

       用直接滴定法測(cè)定由石墨和n-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)制成的陽(yáng)極漿料的含水量是不可能的，因?yàn)檫@類樣品會(huì)產(chǎn)生干擾；因此，需要用氣體萃取法進(jìn)行滴定。

       ◆ 在樣品中加入二甲苯，以降低樣品的親水性和粘度，使水分得到更好的釋放。

       ◆ 試劑中所含甲醇會(huì)蒸發(fā)，應(yīng)定期對(duì)甲醇損失進(jìn)行補(bǔ)償，以避免測(cè)定結(jié)果過(guò)高。

       ◆ 樣品需充分?jǐn)嚢?，均勻的待測(cè)樣品是得到重現(xiàn)性好的結(jié)果的關(guān)鍵。

       ◆ 蒸發(fā)的二甲苯會(huì)從樣品瓶中被載氣帶入滴定池中。

       ◆ 進(jìn)樣針不能直接插入樣品否則會(huì)造成進(jìn)樣針堵塞，應(yīng)使用專用的進(jìn)樣配件。

       ◆ 使用惰性氣體作為載氣將釋放出的水分輸送到滴定容器中，通常使用氮?dú)狻?/span>

       ◆ 庫(kù)侖法試劑的水容量有限，應(yīng)注意監(jiān)測(cè)試劑容量，適時(shí)更換。

       ◆ 可以使用梯度升溫程序，測(cè)定溫度特性未知的樣品。

       ◆ 相對(duì)漂移值不應(yīng)高過(guò)5 μg/min。

已涂覆的陽(yáng)極箔和陰極箔以及隔膜箔

       利用氣體萃取技術(shù)可以很容易地測(cè)定已涂覆的陽(yáng)極箔和陰極箔、隔膜箔和組合材料的水分含量。

       ◆ 試劑中所含甲醇會(huì)蒸發(fā)，應(yīng)定期對(duì)甲醇損失進(jìn)行補(bǔ)償，以避免測(cè)定結(jié)果過(guò)高。

       ◆ 庫(kù)侖法試劑的水容量有限，應(yīng)注意監(jiān)測(cè)試劑容量，適時(shí)更換。

       ◆ 使用惰性氣體作為載氣將釋放出的水分輸送到滴定容器中，通常使用氮?dú)狻?/span>

       ◆ 可以使用梯度升溫程序，測(cè)定溫度特性未知的樣品。

       ◆ 相對(duì)漂移值不應(yīng)高過(guò)5 μg/min。

伴隨著每年冬季的來(lái)臨，各個(gè)地區(qū)開始供暖，大家對(duì)于供暖可能帶來(lái)的“壞”天氣的討論便緊隨其后。

這樣的“壞”天氣，首先就會(huì)讓人想到霧霾，而造成的霧霾的首要因素就是PM2.5。今天小編就借著跟大家分享PM2.5檢測(cè)方法的同時(shí)，也為大家介紹一下PM10、SO2、NOx、CO、O3等大氣污染物的檢測(cè)方式。

BeTa法

檢測(cè)原理：當(dāng)原子核發(fā)生β衰變時(shí)，釋放出β粒子。β粒子其實(shí)是一種快帶電粒子，穿透能力強(qiáng)。當(dāng)它通過(guò)一定厚度的吸收材料時(shí)，其強(qiáng)度隨著吸收層厚度的增加而逐漸降低，這稱為β吸收。

在濾紙上收集PM2.5，然后照射一束β射線，光線通過(guò)粒子時(shí)會(huì)衰減，光線的衰減程度與粒子的重量成正比。具體是樣品空氣通過(guò)切割器以恒定的流量經(jīng)過(guò)進(jìn)樣管，顆粒物截留在濾帶上。β射線通過(guò)濾帶時(shí)，能量發(fā)生衰減，通過(guò)對(duì)衰減量的測(cè)定計(jì)算出顆粒物的質(zhì)量。

檢測(cè)氣體：PM2.5&PM10

檢測(cè)裝置：切割器是PM2.5檢測(cè)儀器的核心器件，它決定了收集顆粒物的大小，因?yàn)樵撈骷軐⒋髿忸w粒物中空氣動(dòng)力學(xué)直徑小于或等于2.5 μm的顆粒物分離出來(lái)。用于檢測(cè)PM10或者是PM2.5的區(qū)別一般在于采樣部分的切割器。

PM2.5切割特性 → Da50=(2.5±0.2) μm δg=(1.2±0.1) μm 

PM10切割特性 → Da50=(10±0.5) μm δg=(1.5±0.1) μm。

DOAS法

檢測(cè)原理：該方法主要是以被測(cè)氣體在紫外和可見光波段的差分吸收光譜特征為基礎(chǔ)，通過(guò)差分吸收光譜的強(qiáng)度來(lái)反演氣體的濃度。并且該方法主要是抽取采樣、非接觸測(cè)量，能夠避免測(cè)量對(duì)象的化學(xué)變化、采樣器壁吸收等損失。

檢測(cè)氣體：NOx&SO2

檢測(cè)裝置：在該測(cè)試的過(guò)程中主要的裝置有光源和發(fā)射、接收系統(tǒng)。

主要測(cè)試的流程如下：

• 光源（氙燈）發(fā)出的光由次鏡M1反射到主鏡M的外面一部分，被準(zhǔn)直為平行光，射向遠(yuǎn)處的角反射鏡；

• 從角反射鏡返回的光被主鏡M的里面一部分會(huì)聚，經(jīng)次鏡M2再次反射后，最 后聚集在光纖的入射端面；

• 光通過(guò)光纖后，入射到單色儀的入射狹縫，經(jīng)單色儀分光后，照射到單色儀的出射窗口，按波長(zhǎng)大小排列成光譜；

• 快速掃描裝置在出射窗口對(duì)光譜進(jìn)行掃描，通過(guò)狹縫的光照射到光電倍增管的光陰極面；

• 微型光譜儀將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，最 后經(jīng)過(guò)A/D轉(zhuǎn)換送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理。

  
  

化學(xué)發(fā)光法

檢測(cè)原理：NOx和O3的測(cè)量方法主要是依靠化學(xué)反應(yīng)釋放的能量激發(fā)輻射光，不同化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生不同波長(zhǎng)的輻射光，通過(guò)檢測(cè)化學(xué)輻射的光強(qiáng)計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的濃度。

檢測(cè)氣體：NOx&O3

測(cè)定NOx：O3（過(guò)量）+NO → NO2（激發(fā)態(tài)） → NO2（基態(tài)）+紅光； 

測(cè)定O3：O3+乙烯（過(guò)量） → 最 大波長(zhǎng)約為400 nm的可見光。

紫外熒光法

檢測(cè)原理：紫外熒光的本質(zhì)是分子熒光光譜法，利用某些物質(zhì)分子受光照射時(shí)所發(fā)生的熒光的特性和強(qiáng)度對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量的分析。

試樣被引入到高溫裂解爐之后，在富氧條件下，樣品被氣化并且發(fā)生氧化裂解反應(yīng)，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化成二氧化硫。反應(yīng)氣由載氣攜帶，通過(guò)膜式干燥器脫去其中的水份后進(jìn)入反應(yīng)室被紫外線照射，因?yàn)檫@種熒光發(fā)射的強(qiáng)度與原試樣中的總硫含量成正比，所以通過(guò)測(cè)定熒光發(fā)射的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中的硫含量。

檢測(cè)氣體：SO2

紫外吸收法

檢測(cè)原理：用穩(wěn)定的紫外光源產(chǎn)生紫外線，過(guò)濾掉其它波長(zhǎng)的紫外光，只允許波長(zhǎng)253.7 nm的光通過(guò)。光經(jīng)過(guò)樣品光電傳感器，再經(jīng)過(guò)臭氧吸收池后，到達(dá)采樣探測(cè)器。通過(guò)樣品探測(cè)器和采樣探測(cè)器電信號(hào)的比較，再經(jīng)過(guò)數(shù)學(xué)模型的計(jì)算，就能得出臭氧的濃度。

檢測(cè)氣體：O3

檢測(cè)裝置：

• 氙燈：利用高氣壓或超高氣壓氙氣的放電而發(fā)光的電光源，發(fā)出紫外到紅外的連續(xù)光譜（200 nm～2000 nm），特性與太陽(yáng)光譜相似。常將氙燈作為太陽(yáng)光的模擬光源，比如在光催化分解水制氫/氧/全分解水、二氧化碳還原、光降解等各類光催化實(shí)驗(yàn)中。

  
  

• 汞燈：汞放電時(shí)產(chǎn)生汞蒸氣獲得可見光的電光源，光譜偏向于紫外區(qū)域。汞燈所發(fā)出的光其光譜為特征譜線，典型波長(zhǎng)為254 nm、313 nm、550 nm等。 

  
  

濱松產(chǎn)品推薦

針對(duì)以上不同的檢測(cè)方法以及不同的檢測(cè)氣體，濱松均有相對(duì)應(yīng)的產(chǎn)品推薦，詳情可以查看下表。

另外細(xì)心的小伙伴可能關(guān)注到本文沒(méi)有提及CO的檢測(cè)方式，請(qǐng)?jiān)诤笈_(tái)回復(fù)“CO檢測(cè)”即可閱讀詳細(xì)文章以及驚喜禮包一份。

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