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  bnf56 2017-08-25 00:00:00

  飛秒檢測發(fā)現(xiàn)在很長的一段時間，由于拉曼與生俱來的缺點(diǎn)(信號弱)而限制了它的應(yīng)用，但是隨著儀器技術(shù)的發(fā)展，儀器的靈敏度和分辨率不斷提高，體積減小了，操作也簡單了，同時儀器的價(jià)格也降低了，很多單位已經(jīng)可以買的起了，用戶也越來越多?？傮w來說現(xiàn)在拉曼光譜儀已經(jīng)向分析型儀器方向發(fā)展了，應(yīng)用領(lǐng)域也由原來的材料領(lǐng)域，拓展到了化學(xué)、催化、刑偵、地質(zhì)領(lǐng)域、藝術(shù)、生命科學(xué)等各個領(lǐng)域，甚至有一些QC領(lǐng)域也已經(jīng)開始使用拉曼光譜儀了。一、測試了一些樣品，得到的是Ramanshift，但是文獻(xiàn)是wavenumber，不知道它們之間的轉(zhuǎn)換公式是怎么樣的?激光波長632.8nm。1.兩者是一回事。ramanshift即為拉曼位移或拉曼頻移，頻率的增加或減小常用波數(shù)差表示，拉曼光譜儀得到的譜圖橫坐標(biāo)就是波數(shù)wavenumber，單位cm-1。2.兩者一回事。拉曼頻移ramanshift指頻率差，但通常用波數(shù)wavenumber表示，單位cm-1，可以說某個譜峰拉曼位移是??波數(shù)，或??cm-1。3.在Raman譜中，wavenumber有兩種理解，一種是相對波數(shù)，這時就等于Ramanshift;另一種是波數(shù)(這在熒光光譜中用的比較多)，這個波數(shù)是與激發(fā)波長有關(guān)，不同的激發(fā)波長得到的波數(shù)是不一樣的，這時Ramanshift等于(10000000/激發(fā)波長減去Raman峰的波數(shù))。所以通常在Raman譜中，wavenumber一般可理解為Ramanshift。二、如何用拉曼光譜儀測透明的有機(jī)物液體，測試時放到了玻璃片上測出來的結(jié)果是玻璃的光譜。1.我今天還在用激光拉曼測聚苯乙烯，沒有出現(xiàn)你說的情況啊是不是玻璃管被污染的厲害?2.你測出的玻璃的信號，有沒有可能們焦點(diǎn)位置不對?3.應(yīng)該是聚焦位置不對，聚在玻璃上了，我以前也犯過同樣的錯誤。4.用凹面載玻片，液體量會比較多，然后用顯微鏡聚焦好就可以了，如果液體有揮發(fā)性，Z好液體上用蓋玻片，然后焦點(diǎn)聚焦到蓋玻片以下。如果還不行，你可以查一下“液芯光纖”這個東東。5.建議：(1)有機(jī)液體里面的分析物質(zhì)濃度多大?Raman測定的是散射光，所以在溶液中的強(qiáng)度相對比較底，故分析物濃度要大些。(2)你用的是共聚焦Raman嗎?聚焦點(diǎn)要在毛細(xì)管的溶液里面才好?？梢栽谌芤褐蟹劈c(diǎn)“雜物”方便聚焦。(3)玻璃是無定形態(tài)物質(zhì)，應(yīng)該Raman信號比較弱才對。三、我們這里有做生物樣品的拉曼光譜的，在獲得的圖里面有很強(qiáng)的熒光，有的說，如果拉曼得不到就用其熒光譜?？晌蚁雴栆幌?，在拉曼譜里面得到的熒光背景，是真正的熒光特征譜嗎?這和熒光光譜儀里面的熒光圖有什么區(qū)別?1.原則上說，拉曼譜中的熒光和熒光譜中的熒光是一樣的，只要激發(fā)波長和功率密度相同。注意橫坐標(biāo)要從波數(shù)變換為納米，即用10000000nm(1cm)除以波數(shù)就行了。但有一點(diǎn)要注意，不同波長的激發(fā)光照射樣品，得到的拉曼相近，但熒光可以有很大不同，甚至相同波長不同功率激發(fā)，熒光譜都大不一樣。2.“注意橫坐標(biāo)要從波數(shù)變換為納米，即用10000000nm(1cm)除以波數(shù)就行了”?Raman測定的是散射光，得到的是Ramanshift.Ramanshift和波長(熒光光譜)之間要一個轉(zhuǎn)換的吧。3.生物樣品一般熒光峰比較寬，用熒光光測試之前一般先會做儀器本身曲線校正也就是儀器本身的響應(yīng)曲線，這樣測出的熒光峰才比較準(zhǔn)，特別是對于寬峰更要做這個較準(zhǔn)。而Raman光譜一般采集的區(qū)域比較窄(指的是波長區(qū)域)，一般在窄的波長范圍變化不大，因此一般不考慮儀器本身響應(yīng)曲線誤差，但是Raman光譜來測寬熒光峰，影響就比較大。四、什么是共焦顯微拉曼光譜儀?1.共焦拉曼指的是空間濾波的能力和控制被分析樣品的體積的能力。通常主要是利用顯微鏡系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)的。僅僅是增加一個顯微鏡到拉曼光譜儀上不會起到控制被測樣品體積的作用的—為達(dá)到這個目的需要一個空間濾波器。2.(1)、顯微是利用了顯微鏡，可以觀測并測量微量樣品，Z小1微米左右(2)、共焦是樣品在顯微鏡的焦平面上，而樣品的光譜信息被聚焦到CCD上，都是焦點(diǎn)，所以叫共聚焦3.拉曼儀器的共焦有2種呢，一種是針孔共焦，一種是贗共焦.我覺得好像不應(yīng)該稱為贗共焦，共聚焦有真正的定義說一定要針孔才是共聚焦嗎?好像沒有，頂多稱為傳統(tǒng)共聚焦或者針孔共聚焦、簡單共聚焦之類的。五、請問，測固體粉末的拉曼圖譜時，對于熒光很強(qiáng)的物質(zhì)，應(yīng)該如何處理?特別是當(dāng)熒光將拉曼峰湮滅時，應(yīng)該怎么?增加照射時間的方法，我試過，連續(xù)照射了4小時，結(jié)果還是有很強(qiáng)的熒光。我只有一臺532nm的激光器，所以更換激光波長的方法目前我不能用。想問問各位，還有別的方法嗎?1.使用SERS技術(shù)或者使用很少量的樣品進(jìn)行測量，或者稀釋你的樣品到一些別的基體里面去，比如說KBr。2.波長不可調(diào)的話，激光強(qiáng)度應(yīng)該是可調(diào)的，你把激光強(qiáng)度調(diào)低點(diǎn)試試。這個在光源和軟件上都有調(diào)的。全調(diào)到比較低的，然后再用長時間試試。3.可以嘗試找一種溶劑溶解粉末，看能不能猝滅熒光背景。采用反斯托克斯，濾光片用Nortch濾光片。六、請問用激光拉曼儀能測量薄膜的厚度、折射率及應(yīng)力嗎?它能對薄膜進(jìn)行那些方面的測量呢?1.應(yīng)該不能測薄膜的厚度、折射率及應(yīng)力吧2.現(xiàn)在的共焦顯微拉曼可以做膜及不同層膜的，你的問題我覺得用橢偏儀更好3.拉曼光譜可以測量應(yīng)力，厚度好像不行4.應(yīng)力可以測，應(yīng)力有差別的時候拉曼會有微小頻移，其他兩種沒聽說過拉曼能測七、拉曼做金屬氧化物含量的下限是多少?我有一幾種氧化物的混合物，其中MoO3含量只有5%，XRD檢測不到，拉曼可以嗎?應(yīng)該和待測樣品的拉曼活性有關(guān)，并不能說一定能測到多少檢測線，有些氧化物可能純的樣品也測不出光譜，信號強(qiáng)的則可能會低一些八、小弟是剛涉足拉曼這個領(lǐng)域，主打生物醫(yī)學(xué)方面。實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)溫度不同時，拉曼好像也不一樣。不知到哪位能幫忙解釋一下這個現(xiàn)象。溫度升高，拉曼線會頻移，線寬會變寬，只要物質(zhì)狀態(tài)不變，特征峰不會有太大變化，除非高溫造成化學(xué)反應(yīng)或者其他變化。九、文獻(xiàn)上說，拉曼的峰強(qiáng)與物質(zhì)的濃度是成正比關(guān)系，那么比如我配置1mol/L的某溶液，和0.5mol/L的溶液，其峰強(qiáng)度是正好一半的關(guān)系嗎?應(yīng)用拉曼，是否能采用峰積分，或者用近紅外那樣的多元統(tǒng)計(jì)的法來定量嗎?準(zhǔn)確度怎么樣?存在激發(fā)效率的問題，拉曼一直以來被認(rèn)為只能做半定量的研究，就是因?yàn)椴皇蔷€性的，有這方面的文獻(xiàn)，具體記不清了。十、拉曼峰1640對應(yīng)的是什么東西啊?無機(jī)的。1.這個峰一般來說是C=O雙鍵的峰，可是你說是無機(jī)物，很有可能是某一個基團(tuán)的倍頻峰，看看820左右或者是某兩個峰的疊加。2.也有可能是你在測量過程當(dāng)中由于激光引起的碳化物質(zhì)。還有一種可能就是C=C.3.拉曼在1610-1680波數(shù)區(qū)間有C=N雙鍵的強(qiáng)吸收

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