短纖維含油率如何測量？低場核磁共振法

為什么要測定短纖維中的含油率？

纖維所上的油劑通常是作潤滑劑或抗靜電劑使用的,但有時(shí)它也被用作纖維的殺菌劑、阻燃劑、著色劑等化學(xué)試劑的載體。油劑含量也是一個(gè)重要的質(zhì)控參數(shù),它直接決定著纖維是否能滿足其使用要求。然而,含油率不勻的情況是化纖生產(chǎn)過程中發(fā)生率較高的問題。含油率低的纖維容易產(chǎn)生靜電現(xiàn)象,含油率高的纖維則容易產(chǎn)生黏纏現(xiàn)象,兩種情況都會(huì)嚴(yán)重影響紡織加工的正常進(jìn)行。因此,準(zhǔn)確地測定纖維的含油率對準(zhǔn)確把握和控制上油量具有非常重要的意義。

短纖維含油率的測試方法有哪些？

現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6504- -2008 《化學(xué)纖維含油率試驗(yàn)方法》規(guī)定的試驗(yàn)方法有萃取法(以下稱為標(biāo)準(zhǔn)萃取法)、中性皂液洗滌法、光折射率法和核磁共振法。除此之外,中石化企業(yè)為了方便生產(chǎn)，開發(fā)了幾種新的試驗(yàn)方法，包括快速萃取法”、原子吸收法、電導(dǎo)法、蒸餾水振蕩法、紫外光譜法等，其方法是針對某類產(chǎn)品使用的試驗(yàn)方法。

短纖維含油率測試方法的原理是什么？

1、標(biāo)準(zhǔn)萃取法：標(biāo)準(zhǔn)萃取法的原理是利用油劑可溶解于特定的有機(jī)溶劑，將適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑通過脂肪抽出器把試樣中的油劑萃取出來，再將溶劑蒸干，稱量殘留油劑的質(zhì)量及試樣質(zhì)量，計(jì)算得出試樣的含油率。

2、中性皂液洗滌法：中性皂液洗滌法的原理是利用皂液與油劑相親和的性質(zhì)，在洗滌力的作用下，使試樣上的油劑轉(zhuǎn)移到皂液中，再根據(jù)試樣洗滌前、后的質(zhì)量變化，計(jì)算試樣的含油率。

3、光折射率法：光折射率法的原理是利用全反射臨界角的測定方法來測定未知物質(zhì)的折光率，并定量地分析溶液中的某些成分，檢驗(yàn)物質(zhì)的純度””。

4：低場核磁共振法：核磁共振法的原理是利用核磁共振波譜法向纖維樣品發(fā)射脈沖磁場，當(dāng)磁場取消時(shí)，檢測試樣的回應(yīng)磁信號，由于纖維發(fā)出的信號比油劑發(fā)出的信號衰減得快，從兩者的差異上可換算出試樣的含油率。

低場核磁纖維含油率分析儀

低場核磁共振法測定短纖維含油率的優(yōu)勢在哪里？

傳統(tǒng)纖維含油率檢測方法大都采用萃取法；存在檢測時(shí)間長，檢測結(jié)果滯后，需要使用有害試劑，人工成本高，有經(jīng)驗(yàn)誤差等局限性。紐邁針對傳統(tǒng)方法的缺陷，開發(fā)了利用低場核磁共振測試?yán)w維含油率的方法。

性能特點(diǎn)：快速、精確、無損

僅需30S–快速響應(yīng)，滿足大樣品測試需求，為在線實(shí)時(shí)質(zhì)量控制提供可能

國標(biāo)方法–核磁共振法保證測量精確，無損、環(huán)保，可進(jìn)行縱向?qū)嶒?yàn)。

低場核磁共振法用于淀粉玻璃化轉(zhuǎn)變溫度研究

淀粉不僅是食品中的重要的組成成分,而且也是有用的食品工業(yè)原料,應(yīng)用用途十分的廣泛。大家都知道,淀粉由直鏈淀粉和支鏈淀粉組成,直鏈淀粉為一條直鏈的結(jié)構(gòu),分子量較小,支鏈淀粉是高度分支,分子量通常較高。由于來自不同種植物的淀粉在結(jié)構(gòu),組成和分子狀態(tài)方面的差異,來自不同的來源的淀粉具備各自的使用功能。

食品的玻璃化轉(zhuǎn)變可能會(huì)引起食品的貨架壽命和質(zhì)構(gòu)等的改變,已成為當(dāng)今的研究熱點(diǎn)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的這個(gè)概念目前被廣泛的應(yīng)用在食品科學(xué)的領(lǐng)域當(dāng)中。玻璃化轉(zhuǎn)變是一種二級相變,物質(zhì)不會(huì)放出潛熱,不發(fā)生相變,他的宏觀上在物質(zhì)的物理、電學(xué)、熱及力學(xué)等其他性質(zhì)上,表現(xiàn)出變化或者不連續(xù)性。當(dāng)食品處在玻璃態(tài)時(shí),食品的分子分散的速率就會(huì)減慢,產(chǎn)品的品質(zhì)就會(huì)提高,然而,當(dāng)食品發(fā)生了玻璃化轉(zhuǎn)變之后,它的理化性質(zhì)就會(huì)發(fā)生明顯的改變。淀粉的玻璃化轉(zhuǎn)變對機(jī)械性能的影響很大,如引起淀粉的質(zhì)構(gòu)特性和產(chǎn)品老化等重要影響。因此,研究淀粉的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是非常重要的。

聚合物在比較低的溫度下,分子的熱運(yùn)動(dòng)所需要的能量就很低,只有分子中的鏈節(jié)、支鏈等比較小的運(yùn)動(dòng)單元可以運(yùn)動(dòng),而鏈段和分子鏈處于被凍結(jié)的狀態(tài),聚合物在外界作用下只能發(fā)生微小的形變,這個(gè)時(shí)候聚合物表現(xiàn)出來的力學(xué)性質(zhì)和玻璃相似,所以把這種狀態(tài)叫做玻璃態(tài)。聚合物發(fā)生了玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)的溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。當(dāng)食品處在玻璃態(tài)的時(shí)候,受擴(kuò)散控制的食品的品質(zhì)變化的反應(yīng)就會(huì)變得非常的緩慢,有的甚至不會(huì)發(fā)生。這時(shí)的食品的各個(gè)方面的性質(zhì)就會(huì)非常的穩(wěn)定,對于食品的保存和新鮮程度等品質(zhì)的保持就十分有利。大部分的谷物類食品是以淀粉為原料的,如小吃、焙烤食品等。面包在儲(chǔ)藏的過程會(huì)發(fā)生老化(硬化),嚴(yán)重影響面包的品質(zhì),淀粉結(jié)晶就是影響面包老化的重要因素。當(dāng)儲(chǔ)藏溫度低于Tg時(shí),淀粉就不會(huì)發(fā)生結(jié)晶,所以將面包在玻璃態(tài)時(shí)儲(chǔ)藏,對yi制面包老化很有效。食品中的玻璃化轉(zhuǎn)變會(huì)影響食品的貨架壽命和質(zhì)構(gòu)等。

低場核磁共振法測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：

NMR是一種通過測定活性原子核的弛豫特性來描述分子運(yùn)動(dòng)特性的技術(shù)。用NMR測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是基于弛豫時(shí)間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)分子鏈段運(yùn)動(dòng)的急劇變化。與上述方法相比，NMR對所測食品樣品沒有限制，對樣品亦不具破壞性，靈敏度高，能夠快速、實(shí)時(shí)、荃芳位、定量的研究樣品。

玻璃化轉(zhuǎn)變是指非晶態(tài)的高聚物（包括晶態(tài)高聚物中的非晶體部分）從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變或者從高彈態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變。許多研究人員已經(jīng)接受食品也是聚合物這一觀點(diǎn)并將其作為聚合物體系進(jìn)行分析，聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變的基礎(chǔ)是分子運(yùn)動(dòng)，聚合物由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)時(shí)，含有質(zhì)子的基團(tuán)運(yùn)動(dòng)頻率增加，這些變化可由弛豫時(shí)間T1和T2來衡量。

當(dāng)聚合物處于玻璃態(tài)時(shí)，T2不隨溫度而變，表現(xiàn)出剛性晶格的性質(zhì)，玻璃化轉(zhuǎn)變后，突破剛性晶格的限制，T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線，T2轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。

T2-溫度曲線和T1-溫度曲線都是由兩條近似直線的不同斜率的直線部分組成，這兩條直線的交點(diǎn)就看作為相轉(zhuǎn)變點(diǎn)，所對應(yīng)的溫度就是相轉(zhuǎn)變溫度，即我們所要測定的Tg。對于“U”曲線，其zui低點(diǎn)，即為相轉(zhuǎn)變點(diǎn)，所對應(yīng)溫度為Tg。

巧克力脂肪含量的測定-低場核磁共振法

巧克力是一種高熱量食品，很多人都喜歡吃巧克力，其中蛋白質(zhì)含量偏低，脂肪含量偏高。雖然巧克力有不少好處，但是因?yàn)樗母邿崃靠蓪?dǎo)致肥胖。

巧克力中脂肪含量是衡量其質(zhì)量的重要理化指標(biāo)。目前，對于巧克力脂防含量測定的具體方法沒有明確的規(guī)定。不同的檢驗(yàn)方法得到的檢驗(yàn)結(jié)果存在差異。常用的巧克力脂防含量的測定方法有：索氏抽提法、酸水解法、低場核磁共振法等。長期的實(shí)驗(yàn)工證明索氏抽提法和酸水解法對于巧克力制品中脂肪含量測定的結(jié)果與真實(shí)值相比都不甚理想。

索氏抽提法巧克力脂肪含量的測定：

索氏抽提法主要是用乙迷或石油醚等有機(jī)溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，除脂防外還含有色素、揮發(fā)油、蠟等物質(zhì)，稱為粗脂肪。此外，索氏抽提法不適用于含糖量過高的食品，因?yàn)?，食品中的糖分?huì)隨著乙迷等溶劑被抽提到接收瓶中，致使測定值偏高。而巧克力制品正是含糖量較高的食品，在用索氏抽提法時(shí)會(huì)導(dǎo)致蕞后結(jié)果偏離真實(shí)值。一個(gè)重要的原因是巧克力制品中含有奶粉，其中的乳脂肪在抽提時(shí)不能被乙迷所溶解，這又造成結(jié)果的誤差。

酸水解法巧克力脂肪含量的測定：

酸水解法適用于加工食品和結(jié)塊的不溶性樣品，以及不易除去水分的樣品。其利用強(qiáng)酸破壞蛋白質(zhì)，纖維素等，使脂肪游離出來，再用乙迷提取。選用此法時(shí)，強(qiáng)酸可以打破巧克力制品中乳脂球膜，使乳脂肪游離出來，稱之為總脂肪。但是，由于巧克力制品中含糖量較高，同樣也會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果。另外，酸水解法由于人為主觀因素會(huì)帶來“在吸取醚層時(shí)，因界面不清晰，導(dǎo)致吸得不完荃或吸出黑色水分的結(jié)果”，在蕞后揮散乙迷烘干后的蕞后測定值或多或少的偏離真實(shí)值，影響檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

低場核磁共振法巧克力脂肪含量的測定：

低場核磁法是基于巧克力產(chǎn)品中脂肪含量與采集到的NMR信號強(qiáng)度成正比，通過將每克樣品的NMR信號對應(yīng)于脂肪含量進(jìn)行定標(biāo)，即可定量未知樣品中的脂肪含量。

使用自旋回波序列進(jìn)行測量，圖一是自旋回波序列與檢測到的核磁信號。在90度射頻脈沖后t1處測量了自由感應(yīng)衰減（FID）NMR信號。此時(shí)信號幅度（A1）與樣品的固相和液相（基質(zhì)和油分）中的H質(zhì)子數(shù)成正比。180度脈沖后，檢測自旋回波信號幅度為A2，此時(shí)固相的信號已經(jīng)衰減為0，A2僅為油的信號，A2與樣品的脂肪量成正比，從而進(jìn)行定量測量。

使用3~6個(gè)已知脂肪含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后，未知樣品可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測試。測試過程快速無損，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過程測試。

推薦儀器：PQ001系列低場核磁共振分析儀

低場核磁共振技術(shù)研究國產(chǎn)cmp研磨液

什么是cmp研磨液？

CMP 全稱為 Chemical Mechanical Polishing，即化學(xué)機(jī)械拋光。該技術(shù)是半導(dǎo)體晶圓制造的比備流程之一，對高精度、高性能晶圓制造至關(guān)重要。拋光液的主要成分包括研磨顆粒、PH值調(diào)節(jié)劑、氧化劑、分散劑等。從成分中我們就大概知道了拋光液是一種對分散要求很高的納米材料懸浮液，所以研磨過程中對顆粒的尺寸變化以及顆粒在懸浮液中的分散性都有著極其嚴(yán)苛的要求。

低場核磁共振技術(shù)研究國產(chǎn)cmp研磨液

低場核磁弛豫技術(shù)以水分子（溶劑）為探針，可以實(shí)時(shí)檢測懸浮液體系中水分子的狀態(tài)變化。

低場核磁弛豫技術(shù)可以區(qū)分出納米顆粒與溶劑的固液界面間那一層薄薄的表面溶劑分子，當(dāng)顆粒尺寸或顆粒分散性發(fā)生變化時(shí)，顆粒表面的溶劑分子也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。低場核磁弛豫技術(shù)可以靈敏的檢測到這這種變化狀態(tài)和變化過程，從而可以快速地評價(jià)例如拋光液以及相關(guān)懸浮液樣品的分散性和懸浮液中顆粒尺寸的變化過程。

低場核磁弛豫技術(shù)與傳統(tǒng)氮?dú)馕椒ㄓ心男┎町悾?/p>

在低場核磁弛豫技術(shù)還未應(yīng)用于拋光液領(lǐng)域之前，蕞常用的方法是用氮?dú)馕椒▉肀碚黝w粒的比表面積。但是在實(shí)際的研發(fā)與生產(chǎn)過程中，研究人員發(fā)現(xiàn)就算氮?dú)馕椒ū碚鞯难心ヮw粒的比表面積非常穩(wěn)定，拋光過程中還是會(huì)發(fā)生拋光液性能不穩(wěn)定的情況。而這種情況很可能是研磨顆粒在溶劑體系中發(fā)生了團(tuán)聚，進(jìn)而發(fā)生了尺寸上的變化而導(dǎo)致蕞終研磨性能的問題。低場核磁弛豫技術(shù)可直接用于研磨液原液的分散性檢測，可以快速評價(jià)懸浮液體系的分散性而被廣泛應(yīng)用于CMP拋光液的研發(fā)與生產(chǎn)控制中。

低場核磁弛豫技術(shù)還能用于哪些領(lǐng)域？

低場核磁弛豫技術(shù)除了用于半導(dǎo)體CMP拋光液，還可以用于國家正大力扶持的新能源電池漿料，光伏產(chǎn)業(yè)的導(dǎo)電銀漿，石墨烯漿料，電子漿料等新材料領(lǐng)域。這些方向都非常適合采用低場核磁弛豫技術(shù)來研究其原液的分散性、穩(wěn)定性。