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  來靈尐 2016-09-16 00:00:00

  一、實驗?zāi)康?1．掌握合成K3Fe[(C2O4)3]•3H2O的基本原理和操作技術(shù)； 二、實驗原理 三草酸合鐵（III）酸鉀（含三個結(jié)晶水）為翠綠色的單斜晶體，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），難溶于乙醇.110℃下可失去全部結(jié)晶水，230℃時分解.此配合物對光敏感，受光照射分解變?yōu)辄S色.因其具有光敏性，所以常用來作為化學(xué)光量計.另外它是制備某些活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機反應(yīng)良好的催化劑，在工業(yè)上具有一定的應(yīng)用價值. 本實驗以硫酸亞鐵銨為原料，與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀，然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下，以過氧化氫為氧化劑，得到鐵（Ⅲ）草酸配合物.主要反應(yīng)為： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4•2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4•2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]•3H2O 三、儀器和藥品 1.儀器 燒杯、量筒、表面皿、恒溫水浴槽、天平、玻璃棒、點滴板、試管、加熱裝置等. 2.藥品 (NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol•L-1)、無水乙醇(A.R.)、H2C2O4•2H2O(A.R.)、K2C2O4、H2O2 (6%)、KSCN(0.1 mol•L-1)、FeCl3(0.1 mol•L-1)、BaCl2(0.1 mol•L-1)、H2C2O4、K3Fe(CN)6（0.1 mol•L-1）. 四、實驗步驟 1.稱取5.0g(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O置于250ml燒杯中，加3 mol•L-1 H2SO4（防止水解）10滴，加入20ml蒸餾水微熱至全溶. 2.另稱1.7g H2C2O4•2H2O置于100mL燒杯中，約加入20mL蒸餾水加熱溶解，加熱同時，將兩溶液徐徐混合，加熱至沸，同時不斷攪拌，維持微沸約4分鐘后停止加熱，靜置，待黃色晶體沉淀后，傾去上清液，用傾析法洗滌沉淀2~3次（至檢驗不出SO42-）. 3.稱3.5g K2 C2O4•H2O置于100mL燒杯中，加10mL蒸餾水，微熱溶解，將該溶液加到已洗凈的Fe C2O4•2H2O中，將燒杯置于40℃的恒溫水浴中，逐滴加入10mL 6% H2O2，邊加邊攪拌.在生成K3[Fe(C2O4)3]的同時有Fe(OH)3沉淀生成，加完H2O2后，取一滴所得懸濁液于點滴板中，加一滴K3Fe(CN)6溶液，如出現(xiàn)藍色，證明還有Fe(Ⅱ)，需再加H2O2，至檢測不到Fe(Ⅱ). 4.在不斷攪拌下將上述所得溶液加熱至沸，一次加入0.5 mol•L-1 H2C2O4 溶液6mL，然后在保持微沸的情況下，繼續(xù)滴加0.5 mol•L-1 H2C2O4至溶液完全變成透明的綠色.Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O 5.冷卻結(jié)晶. 補：用硝酸鐵也一樣，硝酸鐵和草酸反應(yīng)生成草酸亞鐵沉淀，洗滌沉淀，嘉入飽和的草酸，水浴加熱不叫半邊加入雙氧水，然后不就生成褐色沉淀氫氧化鐵和草酸合鐵酸鉀了嘛，如果你要的是晶體，還得再加上一步，加草酸沉淀變?yōu)榱辆G色，加入乙醇（吸水），放入暗處冷卻，結(jié)晶后，抽慮，干燥.

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