全部評(píng)論(1條)
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- bnf56 2016-10-24 00:00:00
- 為啥樣品的離子形態(tài)越多，保留時(shí)間越短 不是的.這要具體情況具體分析. 分析要考慮多方面因素：1，快速分析，就是時(shí)間問題.你如果一個(gè)樣品運(yùn)行兩三個(gè)小時(shí)，那太影響效率了.2，準(zhǔn)確度.樣品保保留時(shí)間越短越不利于分離，但時(shí)間越長，樣品在柱子里擴(kuò)散越嚴(yán)重，越容易影響分析結(jié)果.3，成本.不只是上面說的時(shí)間成本，還要考慮人力成本，還有試劑，用電，儀器損耗等成本.尤其試劑，用乙腈做流動(dòng)相，時(shí)間過長消耗肯定是非常大的. 所以說，做什么都有個(gè)度.那對(duì)于分離來說，什么是Z優(yōu)化呢?我個(gè)人覺得，如果說是理想的分離，那在所有的峰都分離的情況下，前后兩個(gè)峰分離度都是2左右就是Z好的了（藥典要求是1.5），因?yàn)?.5的分離度剛好是基線分離，如果再大一點(diǎn)，對(duì)于分離還可以有個(gè)緩沖，所以選擇了2.這樣，也會(huì)使樣品的擴(kuò)散也Z小，時(shí)間Z快，成本也Z低.當(dāng)然這要求開發(fā)分析方法的時(shí)候，要用合適的條件，可能要通過實(shí)驗(yàn)選擇好流動(dòng)相和柱子，同時(shí)還可能要用梯度才能達(dá)到這樣的效果. 在方法開發(fā)的時(shí)候就要考慮一些特殊的物質(zhì)了.比如反相色譜時(shí)，如果檢測(cè)的是胺基的鹽酸鹽，因?yàn)檫@類物質(zhì)基本沒太多的保留，色譜柱要選擇盡大保留的C18，而不能用C8柱，流動(dòng)相就可能要選擇甲醇水系統(tǒng)，必要時(shí)可能要用離子對(duì)流動(dòng)相.而另一些保留太大的物質(zhì)，比如極性非常弱的苯或蒽，這類物質(zhì)保留如果太大，可能通過用C8柱，洗脫能力強(qiáng)的流動(dòng)相來把保留時(shí)間提前. 一般來說，在達(dá)到合適的分離的情況下，反相色譜主峰保持在3-20分鐘內(nèi)比較合適，Z好是5-10分鐘出峰.這也同相適合氣相色譜.
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