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- 太陽鏡孔涵鈺 2011-01-23 00:00:00
- 頂空是一種進樣器 簡單的說 頂空gc-ms 就是用頂空進樣器的氣質。 頂空進樣原理是 揮發(fā)性樣品在頂空進樣瓶(一般25ml)中加熱揮發(fā) 在液體與上層氣體中達到一種相對平衡,然后通過加壓把上層氣體打入氣相部分的進樣口完成進樣。然后經過gc柱子分離 Z后進入質譜檢測。 我只用過達尼的頂空
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- 厭倦_唺危椏g 2011-01-21 00:00:00
- 頂空是一種儀器的簡稱,全稱為頂空進樣器,是一種氣體進樣器,取代了我們常用的10ul進樣針,待測氣體進入GC,通過柱子的分離,逐一進入到ms中檢測掃描
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殘氧儀又稱頂空氣體分析儀,參考《JJG365-2008電化學氧測定儀》研發(fā)生產,用于密封包裝、瓶裝、罐裝等中空包裝容器中氧含量的測定;可快速、準確地對生產線、倉庫、實驗室等氣體成分含量和比例進行評定;這樣可以指導生產,確保產品的貨架期。
應用范圍
1.包裝袋:適用于咖啡、奶酪、奶茶、奶粉、面包、豆粉、氣調包裝、即食食品、藥品等各種非負壓包裝袋內氣體中的O2含量的測試;
2.包裝容器:適用于罐裝咖啡、罐裝奶粉、罐裝食品、奶酪、罐頭、利樂包裝、飲料等包裝容器內氣體中的O2含量的測試;
3.擴展應用:適用于安瓿瓶頂部氣體中O2含量的測試。
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殘氧儀又稱頂空氣體分析儀,用于密封包裝、瓶裝、罐裝等中空包裝容器中氧含量的測定??梢钥焖?、準確地對生產線、倉庫、實驗室等氣體成分含量和比例進行評定;這樣可以指導生產,確保產品的貨架期。采用手持式設計,單手操作,輕便易攜。內置氣體傳感器,可精確分析軟、硬質包裝內部氣體含量。一鍵式操作、校準、直觀的操作界面,可以遠程升級與維護。
應用范圍
1.包裝袋:適用于咖啡、奶酪、奶茶、奶粉、面包、豆粉、氣調包裝、即食食品、藥品等各種非負壓包裝袋內氣體中的O2含量的測試;
2.包裝容器:適用于罐裝咖啡、罐裝奶粉、罐裝食品、奶酪、罐頭、利樂包裝、飲料等包裝容器內氣體中的O2含量的測試;
3.擴展應用:適用于安瓿瓶頂部氣體中O2含量的測試。
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- 在現代實驗室分析中,頂空進樣器已成為樣品預處理領域中的關鍵工具,特別是在氣相色譜(GC)分析中具有廣泛應用。本文將深入探討頂空進樣器的不同分類及其各自的特點,幫助讀者了解如何選擇適合的頂空進樣器,以優(yōu)化分析效率和結果準確性。頂空進樣器的分類通常根據其操作方式、樣品處理能力和應用場景來區(qū)分。常見的分類包括手動頂空進樣器、自動頂空進樣器,以及針對特定需求的動態(tài)和靜態(tài)頂空進樣器。手動頂空進樣器手動頂空進樣器是為簡單的一類設備,適用于小型實驗室和不頻繁的樣品分析。其操作方式主要依賴于人工完成進樣和分析步驟,因此它的成本較低,且易于使用。手動操作難以保證樣品處理的一致性,尤其在面對大批量樣品時,容易出現誤差。自動頂空進樣器與手動設備不同,自動頂空進樣器能夠實現樣品的全自動化處理。這類設備能夠大幅提升分析效率,適合需要高通量樣品處理的實驗室。自動頂空進樣器不僅能夠減少人為誤差,還能夠提供更高的重現性,因此廣泛應用于食品、環(huán)境監(jiān)測、制藥等行業(yè)。其缺點主要體現在初期購置成本較高,但從長期使用和數據質量角度來看,自動化設備無疑是選擇之一。靜態(tài)頂空進樣器靜態(tài)頂空進樣器是一種較為傳統(tǒng)的設備,主要用于通過加熱樣品密封容器并分析其揮發(fā)性成分。這類設備適用于需要分析樣品中氣相成分含量的情況,尤其適合用于氣味分析、食品包裝以及藥物的質量控制。靜態(tài)進樣的優(yōu)勢在于操作簡單,適合于固定體積的樣品處理。靜態(tài)頂空進樣器在處理復雜樣品時可能會面臨靈敏度限制,因此對樣品的前期預處理要求較高。動態(tài)頂空進樣器動態(tài)頂空進樣器與靜態(tài)設備相比,具有更高的靈敏度和更廣泛的應用范圍。通過不斷抽取和分析頂空氣體,動態(tài)頂空進樣器能夠更高效地捕捉樣品中的揮發(fā)性成分。這類設備常用于環(huán)境樣品、氣體分析以及復雜基質樣品的分析。其優(yōu)勢在于對痕量成分的檢測能力更強,適合要求更高的精密分析任務。選擇適合的頂空進樣器在選擇頂空進樣器時,實驗室需要綜合考慮樣品的種類、分析需求以及預算。手動設備適合低頻次和小規(guī)模分析,自動頂空進樣器則為高通量實驗室提供了效率上的支持。靜態(tài)頂空進樣器適用于氣味和揮發(fā)物的基礎分析,而動態(tài)頂空進樣器則適合復雜、精密的分析需求。頂空進樣器的選擇與實驗室的具體應用場景密切相關。在實際使用中,選擇合適的設備不僅能夠提高分析效率,還能有效保證實驗結果的精度和重現性。
- 水中VOC檢測 | 捕集阱頂空VS吹掃捕集
國標生活飲用水衛(wèi)生標準(GB 5749-2006)中規(guī)定了水質檢測指標共106項。其中揮發(fā)性有機化合物指標一部分使用頂空進樣方式運行樣品,另一部分使用傳統(tǒng)的萃取方式提取待測組分實現樣品檢測。萃取提取的檢測結果存在較大人為因素,又費時費力。因此,如何簡化實驗過程,同時保證檢測靈敏度是諸多檢測部門需要解決的問題。
生活飲用水標準檢驗方法-有機物指標(GB/T 5750.8-2006)中除了給出常規(guī)檢測方法外,另附了吹掃捕集-氣質聯用儀(PT-GCMS)同時測定多種揮發(fā)性有機物的方法。鑒于捕集阱頂空進樣器也具備提取和富集揮發(fā)性有機物的功能,因此PT-GCMS與捕集阱頂空-氣質聯用儀(HS-GCMS)的性能對比,也成為檢測部門需要考察的指標之一。
珀金埃爾默捕集阱頂空進樣器是頗具特色的一款前處理儀器,既簡化操作步驟,又具備富集功能,在一定范圍內有優(yōu)異的線性和靈敏度,在水質監(jiān)測項目中,配合GC/MS使用,具有極大潛力。我們探討了捕集阱頂空-氣質聯用儀(HS-GCMS)測試水中揮發(fā)性有機物項目的可行性;對比了PT-GCMS與HS-GCMS的性能指標,并給出對應儀器方法和結果討論。
HS-GC/MS:一次進樣,完成所有組分分析
參照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010),得到生活飲用水衛(wèi)生標準(GB 5749-2006)中規(guī)定的VOCs組分檢測結果。可見絕大部分項目的檢出限均大大低于國標限值。而使用捕集阱頂空-氣質聯用系統(tǒng)ZD的優(yōu)勢就是可以實現單針進樣,一次得到所有組分含量,并滿足參照國標的水質檢測項目工作。
捕集阱頂空優(yōu)異的重現性
來自相同濃度標準品六次進樣結果的相對標準偏差。PT結果的相對標準偏差為0.4-19%(5ug/L)或0.2–14%(100ug/L),HS為2-5%(10ug/L),均滿足國標規(guī)定的相對標準偏差小于20%的要求,且HS結果好于PT。
簡便GX的系統(tǒng)
采用具有自動進樣功能,且定量環(huán)體積為5mL的PT,需配制樣品15-20mL,以保證采樣平行性;而手動進樣的PT,每次配制樣品后,需要人工進樣5mL,整個過程需要大量人為參與。若采用HS進樣,配制樣品量僅為5mL,且后續(xù)進樣過程可以自動控制,無需人為參與。因此對于樣品量較大的狀況,則可實現過夜工作,大大提高工作效率。
PT每個樣品均要在鼓泡管內完成待測組分的提取,提取完成后,引入超純水清洗鼓泡管,再烘干,清洗過程耗時較長。而HS每個樣品分別放置于各自樣品瓶中,進樣后,進樣針接觸的樣品氣體會被HS內惰性氣體及時清潔,且清洗速度快。因而,若多個樣品濃度高低不等,或樣品基質較復雜,對于PT則更需要考慮樣品間是否交叉污染問題,并且樣品間要預留出更多的間隔時間用于清洗。
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