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珀金埃爾默資 深應(yīng)用工程師徐俊俊，在潔凈室為您帶來(lái)一場(chǎng)“沉浸式”講解，將NexION 5000 ICP-MS在半導(dǎo)體行業(yè)的使用流程一網(wǎng)打盡。

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心動(dòng)不如行動(dòng)

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稀土元素（REE）是指元素周期表中鑭系元素以及Sc和Y共17種元素的總稱。如今，稀土元素在生產(chǎn)特殊金屬合金、玻璃和高性能電子器件等領(lǐng)域被廣泛使用。這些應(yīng)用對(duì)稀土元素的純度有著極高的要求，因此，針對(duì)各類稀土元素痕量雜質(zhì)的檢測(cè)能力尤為重要。長(zhǎng)期以來(lái)，電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）因其低濃度檢測(cè)能力廣受認(rèn)可，已成為測(cè)定稀土雜質(zhì)的首 選技術(shù)。

在分析高純度稀土金屬或氧化物中稀土元素痕量濃度時(shí)，科學(xué)家們面臨的主要挑戰(zhàn)是基質(zhì)的多原子離子干擾（MO+、MOH+、MH+、MOH2+），最為常用的方法是將基質(zhì)元素與分析物分離，但該方法往往耗時(shí)耗力。珀金埃爾默基于性能優(yōu)越的NexION? 5000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），通過(guò)在碰撞/反應(yīng)池之前放置一個(gè)額外的全尺寸四極桿來(lái)實(shí)現(xiàn)分析物與基質(zhì)的完 美分離，僅允許目標(biāo)分析物質(zhì)量進(jìn)入池中，同時(shí)過(guò)濾所有其他質(zhì)量，這是三重和多重四極桿儀器獨(dú)有的設(shè)計(jì)。在本實(shí)驗(yàn)中，聯(lián)合使用真正四極桿通用池、多重四極桿技術(shù)和純氨氣和氧氣反應(yīng)氣體，消除了對(duì)Tb、Tm、Yb和Lu的Gd多原子離子干擾，獲得了精 準(zhǔn)可靠的結(jié)果

NexION 5000/5000G系列是業(yè)界首 款化學(xué)高分辨多重四極桿ICP-MS，由四組四極桿組成，其性能超越了高分辨ICP-MS和傳統(tǒng)的三重四極桿技術(shù)，無(wú)論是在背景等效濃度還是在檢出限，NexION 5000/5000G系列都有數(shù)量級(jí)上的改善。

四組四極桿

第 一組 四極桿離子偏轉(zhuǎn)器（Q0，Quadrupole Ion Deflector）是一個(gè)基于離子能量的靜電質(zhì)量分析器，對(duì)離子進(jìn)行動(dòng)態(tài)聚焦和質(zhì)量篩選，同時(shí)把離子偏轉(zhuǎn)90度以實(shí)現(xiàn)與中性成分和光子分離，導(dǎo)入下一級(jí)四極桿。

第二組 為第 一個(gè)四極桿質(zhì)量分析器（Q1，Transmission Analyzer Quadrupole），用作質(zhì)量分析器或?qū)㈦x子引導(dǎo)至四極桿通用池。它包含長(zhǎng)預(yù)四極桿，可獲得更好的高能離子聚焦，從而具有單位質(zhì)量或更好的質(zhì)量分辨，分辨率<0.3amu。

第三組 為四極桿通用池（Q2，Universal Cell Technology），是市場(chǎng)上唯 一由四極桿構(gòu)成的池技術(shù)，具有動(dòng)態(tài)帶寬質(zhì)量調(diào)諧能力（從而可以對(duì)反應(yīng)進(jìn)行有效的控制），標(biāo)配軸向場(chǎng)技術(shù)（從而可以使用任何所需的氣體），既可以作為離子聚焦加速的離子通道，又可以作為特定離子的質(zhì)量選擇器，抑 制池內(nèi)副反應(yīng)的產(chǎn)生，確保所需反應(yīng)的完全，從而徹底消除干擾。

第四組 為第二個(gè)四極桿質(zhì)量分析器（Q3，Transmission Analyzer Quadrupole），用作質(zhì)量分析器或?qū)㈦x子引導(dǎo)至檢測(cè)器。具有單位質(zhì)量或更好的質(zhì)量分辨，分辨率<0.3amu。

免維護(hù)的等離子體技術(shù)與第二代融合OmniRing技術(shù)的三錐接口（TCI）結(jié)合四極桿離子偏轉(zhuǎn)器（QID）技術(shù)，保證出色的基體耐受性以及儀器長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行的穩(wěn)定性。

應(yīng)用舉例

高純材料中痕量、超痕量雜質(zhì)的全元素準(zhǔn)確分析，如稀土、鋼鐵合金、金、銀、銅、錫等。

1-10ppt雜質(zhì)含量的高純化學(xué)品分析。

地質(zhì)稀散元素，海水中ppb級(jí)元素的準(zhǔn)確分析。

石腦油、汽油、色拉油、氨水直接進(jìn)樣分析S、P、Cl。

??Rb/??Sr、23?U/23?Pu的同位素比值分析。

利用 NexION 1000 ICP-MS 的通用碰撞 / 反應(yīng)池技術(shù)分析飲用水中微量元素

簡(jiǎn)介 

       飲用水的主要來(lái)源包括河流、湖泊和地下水。由于地質(zhì)情況和供水區(qū)域的人類活動(dòng)不同，這 些水體中的元素濃度差異很大 ¹ 。隨著這些區(qū)域內(nèi)的城鎮(zhèn)化、工業(yè)化、礦業(yè)以及農(nóng)業(yè)的發(fā)展，人們對(duì)監(jiān)控飲用水中有害成分的需求正變得越來(lái)越強(qiáng)烈。許多國(guó)家已經(jīng)制定了生活用水和飲用水必須達(dá)到的嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)（表 1）^2-9。這些標(biāo)準(zhǔn)要求分析儀器必須能夠達(dá)到檢測(cè)下限，確保準(zhǔn)確、精確定量微量元素濃度。

表 1 不同地區(qū)的水質(zhì)監(jiān)管條例

       * 法規(guī)未規(guī)定，僅提供建議值。

       在過(guò)去三十多年里，電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS） 因具有線性動(dòng)態(tài)范圍寬、同位素測(cè)定能力、分析速度快、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，作為飲用水痕量金屬的分析手段已經(jīng)獲得業(yè)界普遍認(rèn)可。但是，與所有其他分析技術(shù)一樣， ICP-MS 亦無(wú)法完全擺脫干擾的影響。基于等離子體和基體的多原子干擾，例如 ArAr⁺、ArO⁺、ArH⁺ 和 ArCl⁺ 等， 屬于 ICP-MS 的固有干擾，需要使用校正方程、碰撞或反應(yīng)氣體的方式校正干擾。當(dāng)多原子干擾與待測(cè)元素信號(hào)的比值超過(guò)四個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)，反應(yīng)氣體對(duì)分析痕量的元素極有幫助。相比之下，當(dāng)干擾不那么強(qiáng)烈時(shí)，可以使用惰性氣體，通過(guò)動(dòng)能甄別技術(shù)（KED）有效克服干擾。

       通常來(lái)說(shuō)，ICP-MS 儀器需要使用兩種或以上的氣體， 以便在單次樣品分析中實(shí)現(xiàn)碰撞和反應(yīng)模式。在本文中， 我們?cè)?NexION^? 1000 ICP-MS 上使用一路氣體混合物， 同時(shí)實(shí)現(xiàn)碰撞和反應(yīng)模式。借助這一特殊方法，分析實(shí)驗(yàn)室能夠提高檢測(cè)效率，同時(shí)確保定量限低于上述法規(guī)要求的Z低檢出限^2-9。

       實(shí)驗(yàn) 

       樣品制備 

       按照表 2 所示濃度，在 2% HNO₃（體積比）中配制校 準(zhǔn)標(biāo)樣。選擇該濃度范圍，目的是包含不同飲用水質(zhì)標(biāo) 準(zhǔn)規(guī)定的所有目標(biāo)值（表 1）。在配制過(guò)程中，選擇使用六點(diǎn)校準(zhǔn)法，因?yàn)樵摲椒ń?jīng)過(guò)證明，產(chǎn)生的統(tǒng)計(jì)方差 Z小 ¹⁰。但值得注意的是，這一范圍可以縮小，以便滿 足終端用戶所遵循的具體導(dǎo)則要求。使用在線加內(nèi)標(biāo)的 方式，向所有標(biāo)樣和樣品添加內(nèi)標(biāo)。鑒于活性炭是許多 水處理工藝中的重要添加劑，因此按照 FDA 推薦，向內(nèi)標(biāo)中添加 1% 異丙醇（IPA），以減小 Se 和 As 的碳增應(yīng) ¹¹。為了有效涵蓋待測(cè)元素的質(zhì)量范圍和電離能， 使用若干種不同內(nèi)標(biāo)（表 2）。內(nèi)標(biāo)濃度各不相同，以便 校正電離能和同位素豐度的變化。為了促進(jìn)汞（Hg）的洗脫，向所有樣品和標(biāo)樣中添加 200 mg/L 的金（Au）， 并用 2% HNO₃ 將所有樣品酸化，以保護(hù)溶液中的元素。 本法中使用的同位素和分析模式參見(jiàn)表 3。

       在分析前，對(duì)一份初始校準(zhǔn)確認(rèn)樣品（ICV）和一份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（SRM）進(jìn)行分析，以確保校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。 通過(guò)對(duì)三份有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM），即 1640a 天然水、 1643f 水（NIST?, Rockville, Maryland, USA）、和水中微量金屬（High Purity Standards?, Charleston, South  Carolina, USA），進(jìn)行分析（每份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一式三份進(jìn)行分析）證明本方法的精密度。此外，還采取了其他質(zhì)量控制措施，包括每 10 份樣品進(jìn)行一次連續(xù)校準(zhǔn)確認(rèn)樣品分析和對(duì)加標(biāo)樣品進(jìn)行一式三份分析。由于飲用水中的 Ca 含量很高，因此未對(duì) Ca 進(jìn)行加標(biāo)回收。本文文末使用耗材表匯總了分析中使用的所有耗材。

表 2 校準(zhǔn)標(biāo)樣中的待測(cè)元素相對(duì)濃度表

       + 由于天然豐度不同，因此對(duì)三個(gè) Pb 同位素濃度進(jìn)行讀取和匯總。 

       * 許多標(biāo)準(zhǔn)都不作要求，僅供參考。

表 3 不同元素推薦同位素和分析模式

       儀器  

       所有分析均使用 NexION 1000 ICP-MS（PerkinElmer  Inc., Shelton, Connecticut, USA），按照表 4 所示條件進(jìn)行。分析是使用通用碰撞 / 反應(yīng)池技術(shù)，在碰撞（KED） 和反應(yīng)（DRC）模式下進(jìn)行的。反應(yīng)模式下的選擇性帶 寬過(guò)濾也有助于減少干擾，在該技術(shù)下，超出 m/z 閾值的離子被從反應(yīng)池中快速排除 ¹²。因此，RPq 被分別設(shè)定為0.45（碰撞模式）和0.65（反應(yīng)模式）。在兩種模式下，含 7% H₂ 的 He（體積比）混合氣體都非常有效，能夠 GX地、有針對(duì)性地去除干擾。另外，為了保持檢測(cè)效率， 使用一個(gè)方法分析所有元素，從而避免在分析過(guò)程中碰 撞 / 反應(yīng)池需要不斷地排氣 / 充氣。在碰撞模式下，使 用相同的氣體混合物，通過(guò)碰撞消除多原子干擾。

表 4 NexION 1000 ICP-MS 儀器參數(shù)

       結(jié)果與討論 

       在開始分析前，有必要確認(rèn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。因此，需要在讀取校準(zhǔn)標(biāo)樣之后，直接測(cè)量一份初始校準(zhǔn)確認(rèn)樣品（ICV：所有元素均為 50 ppb，Hg-5 ppb 和 Th-0.5  ppb 除外）和一份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（SRM：將 ICS 18 稀釋至 20 ppb Se，作為中位濃度校準(zhǔn)確認(rèn)樣品），確認(rèn)測(cè)量值 與預(yù)期濃度相符（圖 1）。 為了評(píng)估本方法的精密度，對(duì)三份有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行一 式三份分析；平均結(jié)果如圖 2 所示。所有 CRM 濃度均 在認(rèn)證數(shù)值 ±10% 范圍內(nèi)，證明本方法的精密度是可 靠的。另外，還使用一式三份加標(biāo)自來(lái)水樣品分析進(jìn)行 質(zhì)量控制（圖 3，所有元素的加標(biāo)濃度為 10 ppb，Th 和 Hg 除外，均為 0.5 ppb），分析結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率都在 90% - 110% 之間，證明本方法適用的線性動(dòng)態(tài)范圍較大。

圖 1 分析開始前 ICV 和 SRM 標(biāo)樣回收率（%）

圖 2 NIST 1640a、1643f 和水中微量金屬（TRW）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率

圖 3 自來(lái)水中加標(biāo)元素的平均加標(biāo)回收率

       證明方法的準(zhǔn)確度和精密度后，在分析開始后，使用單 點(diǎn)校正法，通過(guò)在 13 小時(shí)內(nèi)，每 10 個(gè)樣品測(cè)量一次 CCV 的方式，評(píng)價(jià)方法長(zhǎng)期穩(wěn)定性（圖 4）。CCV 測(cè)量值顯示本法在13小時(shí)內(nèi)具有良好穩(wěn)定性，無(wú)需重新校準(zhǔn)。圖 5 展示了本方法的檢出限（確定為 10 份空白樣品重 復(fù)讀取標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍），將這些數(shù)值與表 1 中列出的飲用水容許限值（TWQG）進(jìn)行比較。比較結(jié)果顯示， V、Co、Se、Ag、Hg、Ba 和 Pb 的檢出限低于 10 ppt， 而 Cd、Sb、Tl、Th 和 U 的檢出限低于 1 ppt。本文所示方法檢出限證明，在 NexION 1000 ICP-MS 上使用通用碰撞 / 反應(yīng)氣體技術(shù)，能夠輕松對(duì)天然飲用水中的金屬和非金屬元素濃度進(jìn)行定量。

圖 4 在不重新校準(zhǔn)情況下，在 13 小時(shí)期限內(nèi)，每 10 個(gè)樣品進(jìn)行一次連續(xù)校準(zhǔn)確認(rèn)樣品評(píng)估

圖 5 在 NexION 1000 ICP-MS 上使用通用碰撞 / 反應(yīng)池比較方法檢出限和飲用水金屬Z低容許限值

       結(jié)論 

       本文證明，NexION 1000 ICP-MS 使用一路通用碰撞 / 反應(yīng)氣體，檢出限低于飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢出限要求。由于 ⁷⁸Se 的離子化效率和天然豐度低，因此在分析微量 Se 濃度方面 NexION 1000 ICP-MS 性能尤其zhuo越，方法檢出限低于 10 ppt，而這在業(yè)內(nèi)普遍被認(rèn)為難以實(shí)現(xiàn)。通過(guò)分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和加標(biāo)自來(lái)水樣品，已經(jīng)確認(rèn)了本方法的準(zhǔn)確性和精密度，同時(shí)，單點(diǎn)校準(zhǔn)法亦證明了本方法在 13 小時(shí)內(nèi)具有良好穩(wěn)定性。NexION 1000 ICP-MS 結(jié)合其獨(dú) 特的通用碰撞 / 反應(yīng)氣體技術(shù)，不僅能夠提高檢測(cè)效率，還能同時(shí)滿足許多高通量實(shí)驗(yàn)室對(duì)低檢出限的要求。

       使用耗材

       請(qǐng)注意，校準(zhǔn)標(biāo)樣是使用單份標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的，以便滿足不同目標(biāo)水質(zhì)導(dǎo)則規(guī)定的濃度范圍要求。 針對(duì)更加具體的應(yīng)用，可以使用多元素溶液（20 mg/L Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、 Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sb、Se、Th、Tl、U、V、Zn: N9303816）和 Fe 單元素溶液 （1000 mg/L：N9304237）和 B 單元素溶液（1000 mg/L：N9304210）。

       參考文獻(xiàn) 

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        12. Thomas R. Practical Guide to ICP-MS: A tutorial for  beginners. 3rd Ed. pp 81.

簡(jiǎn)介

隨著工業(yè)的發(fā)展和人口的持續(xù)增長(zhǎng)，不同來(lái)源的液體和固體廢棄物源源不斷地進(jìn)入我們的環(huán)境。盡管資源的回收利用、綠色能源和廢棄物處理技術(shù)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，但廢棄物依舊在繼續(xù)侵入我們的環(huán)境。

為了保護(hù)人類和環(huán)境免受液體和固體廢棄物的侵害，美國(guó)在1976 年實(shí)施了《資源保護(hù)和回收法案》（RCRA）。四年以后，美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（U.S. EPA）發(fā)布了“固體廢棄物評(píng)估檢測(cè)方法，物理/ 化學(xué)方法”（也被稱為SW-846），以幫助實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)RCRA。SW-846 具有寬泛的覆蓋面，包含許多方法，覆蓋了眾多類型的樣品和檢測(cè)指標(biāo)。由于廢棄物可以通過(guò)土壤和和水體影響環(huán)境，所以RCRA 和SW-846 均涵蓋了土壤和水質(zhì)。

隨著時(shí)代的發(fā)展，工業(yè)和分析儀器都發(fā)生了很大進(jìn)步。隨著新型化學(xué)制品和工藝的發(fā)展，新的污染物也可能進(jìn)入我們的環(huán)境。與此同時(shí)，分析儀器也有了長(zhǎng)足的進(jìn)步，可以測(cè)量出濃度更低的環(huán)境污染物和新的污染物。

為了滿足新的評(píng)估需求，多年以來(lái)SW-846 不斷定期更新，其Z新版本為更新版V。此版本修訂了23 種分析方法，包括6020 方法，現(xiàn)更名為6020B 方法。6020B 方法包含新增元素（如表1 所示）、新的檢測(cè)限值標(biāo)準(zhǔn)和多個(gè)全新的質(zhì)量控制（QC）參數(shù)。本文利用配備碰撞池技術(shù)的珀金埃爾默公司Z新的NexION? 2000 ICP 質(zhì)譜儀（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求對(duì)水和土壤進(jìn)行分析，從而滿足分析實(shí)驗(yàn)室的需求；當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)再次更新，待測(cè)元素和限量值發(fā)生變化時(shí)，它還可以提供反應(yīng)模式，使用三種氣體通道對(duì)干擾進(jìn)一步消除，這項(xiàng)功能十分具有前瞻性。

實(shí)驗(yàn)

樣品和樣品制備

由于水和土壤都屬于6020B 方法的范圍，我們對(duì)兩者都進(jìn)行了分析。我們用2% HNO3 + 1% HCl（v/v）使水樣品酸化，同時(shí)用2% HNO3 + 1% HCl（v/v）的混合物對(duì)土壤溶液進(jìn)行10 倍的稀釋。為了防止汞（Hg）在前處理過(guò)程中損失，所有樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均添加了200μg/L 金（Au）。校準(zhǔn)溶液的濃度水平見(jiàn)表2。所有標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液均采用文末“耗材和試劑”表格中所示的儲(chǔ)備溶液進(jìn)行制備。

實(shí)驗(yàn)中，內(nèi)標(biāo)采用在線加入法，避免了手動(dòng)添加環(huán)節(jié)。根據(jù)待測(cè)元素的質(zhì)量范圍和電離電位，選用了表2 所示的四種內(nèi)標(biāo)來(lái)校正所有待測(cè)元素。

為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，我們分析了水和土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）。自然水標(biāo)樣采用NIST 1640a（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所，美國(guó)，馬里蘭州，羅克維爾市），它Z容易受到污水排放的影響。土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用土壤消解溶液來(lái)模擬：土壤溶液B 和河流沉淀物B 均由“高純標(biāo)準(zhǔn)溶液TM”配制（美國(guó)，南卡羅來(lái)納州，查爾斯頓）。

儀器條件

為了簡(jiǎn)化分析過(guò)程和提高樣品通量，所有分析都利用NexION 2000 ICP-MS 進(jìn)行，該儀器配備了包含全基體進(jìn)樣系統(tǒng)（AMS）的SMARTintro ? 高通量/ 高基體進(jìn)樣模塊。高通量/ 高基體進(jìn)樣系統(tǒng)由一個(gè)7 通閥和一個(gè)1mL 進(jìn)樣環(huán)組成，進(jìn)樣之前無(wú)需對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，可有效提高樣品通量。AMS 系統(tǒng)采用在線氣溶膠稀釋，從而減少水溶液稀釋中常見(jiàn)的基體YZ。儀器工作條件列于表3。

為了進(jìn)一步提高檢測(cè)效率和數(shù)據(jù)的可靠性，以及簡(jiǎn)化分析過(guò)程，所有分析均在碰撞模式下進(jìn)行，大大減少了多原子干擾的影響。由于環(huán)境樣品間存在較大的基體差異，所含待測(cè)元素也不盡相同，不同樣品之間存在的干擾各不相同，所以這是一項(xiàng)非常重要和實(shí)用的技術(shù)。

表1. 6020B 方法規(guī)定的完整元素列表和推薦的分析質(zhì)量數(shù)

* 僅供參考（并非屬于6020B 方法）

# 鑒于該元素存在放射性衰變，求同位素含量總和可以提供更準(zhǔn)確的結(jié)果

表2. 校準(zhǔn)曲線

表3. 儀器條件。

結(jié)果和討論

該方法的準(zhǔn)確性根據(jù)上述三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果來(lái)確定。待測(cè)元素檢測(cè)結(jié)果的回收率列于圖1，均介于標(biāo)稱值的±10% 以內(nèi)，證明利用NexION 2000 對(duì)樣品的檢測(cè)是準(zhǔn)確的。

在確定了該方法的準(zhǔn)確性以后，該方法的穩(wěn)定性由8 小時(shí)的土壤樣品分析結(jié)果穩(wěn)定性表征。以每10 個(gè)樣品為一組，之間讀取一次連續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證（CCV）標(biāo)準(zhǔn)（校準(zhǔn)曲線的中間濃度）。圖2 證明了NexION 2000 系統(tǒng)的穩(wěn)定性：在8 小時(shí)內(nèi)CCV 回收率依然介于所有元素標(biāo)稱值的±10% 以內(nèi)。該數(shù)據(jù)是在沒(méi)有再次讀取校準(zhǔn)曲線，也沒(méi)有在樣品之間進(jìn)行沖洗的情況下獲得的：該分析模擬了商業(yè)實(shí)驗(yàn)室的分析操作，強(qiáng)調(diào)了該方法和NexION 2000系統(tǒng)的耐用性和穩(wěn)定性。

在相同的分析操作中我們還監(jiān)測(cè)了內(nèi)標(biāo)的回收率，基準(zhǔn)值為校準(zhǔn)空白溶液的內(nèi)標(biāo)讀數(shù)，如圖3 所示。所有內(nèi)標(biāo)回收率均介于校準(zhǔn)空白值的±15%以內(nèi)，進(jìn)一步論證了該方法的穩(wěn)定性。這種良好的表現(xiàn)得益于NexION 2000一系列先進(jìn)的設(shè)計(jì)：包括自激式全固態(tài)射頻發(fā)生器、三錐接口和四級(jí)桿離子偏轉(zhuǎn)器，以及AMS 和SMARTintro高通量/ 高基體進(jìn)樣系統(tǒng)。

在確定了該方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性以后，接下來(lái)確定了方法檢出限（MDL）和定量下限（LLOQ）。MDL= 校準(zhǔn)空白的七次重復(fù)讀取值的標(biāo)準(zhǔn)偏差×3.14，LLOQ 是對(duì)照校準(zhǔn)曲線測(cè)量時(shí)介于標(biāo)稱值±35%以內(nèi)的Z低濃度標(biāo)準(zhǔn)。MDL 和LLOQ 的數(shù)值列于圖4。

結(jié)論

本文證明珀金埃爾默公司的NexION 2000 ICP-MS 可以完全滿足U.S.EPA 6020B 方法的要求。NexION 2000 所具備的先進(jìn)設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)了超高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，包括三錐接口、四級(jí)桿離子偏器通用池技術(shù)、獨(dú)特的自激式全固態(tài)射頻發(fā)生器和全基體進(jìn)樣系統(tǒng)。使用SMARTintro高通量/ 高基體進(jìn)樣模塊以后，在不犧牲性能的前提下提高了運(yùn)行效率。NexION 2000 ICP-MS 為U.S. EPA6020B 方法處理環(huán)境中的水體和土壤廢棄物所面臨的挑戰(zhàn)提供了完整的解決方案。

圖1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)待測(cè)元素回收率：藍(lán)色代表水，紫色代表土壤。并非所

有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的元素都進(jìn)行了檢測(cè)。

圖2. 8 小時(shí)土壤分析過(guò)程中的CCV 回收率。

圖3. 8 小時(shí)土壤分析過(guò)程中的內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性。

圖4. MDL（藍(lán)色）和LLOQ（紅色）。

耗材和試劑

在尿液、血液和血清等Z常用來(lái)監(jiān)測(cè)人體健康狀況的待分析體液中，尿液尤為特別，其功能是排出人體代謝物，包含了大量的尿素、尿酸、蛋白質(zhì)、脂肪、肌酸酐、鈉、鉀、碳酸鹽、碳酸氫鹽和氯化物等。不同的尿液樣品成分含量會(huì)千差萬(wàn)別，并會(huì)受到食物、環(huán)境和工業(yè)接觸因素的影響。因此，不同的尿液樣品基體和待測(cè)元素含量水平相差甚遠(yuǎn)，給分析造成了較大難度。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）已經(jīng)成為測(cè)定尿液樣品中微量元素的Z常用工具，但在實(shí)際檢測(cè)中需要攻克兩大難關(guān)：

1. 基體產(chǎn)生的多原子離子干擾

2. 用于評(píng)估污染物接觸的某些元素如砷（As）、鎘（Cd）、汞（Hg）等的含量極低

而ICP-MS儀器本身在尿液分析過(guò)程中也會(huì)遭遇挑戰(zhàn)：

基質(zhì)中的有機(jī)物在錐孔和離子透鏡系統(tǒng)的沉積導(dǎo)致信號(hào)漂移或減弱，通常情況下清洗錐和離子透鏡費(fèi)時(shí)費(fèi)力，嚴(yán)重影響工作效率

珀金埃爾默公司NexION^? 系列ICP-MS是測(cè)定尿液樣品中微量元素的理想工具，它所帶來(lái)的解決方案會(huì)幫助您解決所遇到的一切挑戰(zhàn)。

? 配合獨(dú)特的四級(jí)真空系統(tǒng)、固態(tài)射頻發(fā)生器、三錐接口和四極桿離子偏轉(zhuǎn)器，使得NexION ICP-MS的基體耐受性非常高，且保障儀器開機(jī)快速，運(yùn)行穩(wěn)定，四極桿離子偏轉(zhuǎn)器免清洗免維護(hù)，三錐接口維護(hù)方便簡(jiǎn)單頻次低。

? NexION ICP-MS通用池系統(tǒng)具有標(biāo)準(zhǔn) (Standard)、碰撞(KED)和反應(yīng)(DRC)三種模式，可選擇的碰撞/反應(yīng)氣體種類豐富，真正有效消除各種質(zhì)譜干擾，實(shí)現(xiàn)高基體樣品中的高靈敏度檢測(cè)。

? 如果將NexION ICP-MS與相關(guān)高通量和快速進(jìn)樣設(shè)備相搭配，通過(guò)Syngistix軟件可以實(shí)現(xiàn)無(wú)縫集成，可以大大提高檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的工作效率

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《NexION 1000G 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀》

在制藥領(lǐng)域，所有計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)必須符合21 CFR Part 11 法規(guī)規(guī)定，確保分析測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可靠性。珀金埃默爾用于其旗下各元素分析平臺(tái)的Syngistix Enhanced Security? (ES) 軟件可完全支持實(shí)驗(yàn)室遵守此規(guī)定。針對(duì)于元素分析平臺(tái)之一的NexION系列電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS)，Syngistix ES軟件除了保證遵循21 CFR Part 11法規(guī)設(shè)定的有關(guān)電子記錄、電子簽名、審計(jì)追蹤等諸多方面的標(biāo)準(zhǔn)，其主要優(yōu)勢(shì)特征還體現(xiàn)在：

?自動(dòng)分析和總結(jié)方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)

?整理驗(yàn)證報(bào)告

?通過(guò)電子數(shù)據(jù)審核提高安全性，確保符合21 CFR Part 11的要求

分析方法時(shí)常需要優(yōu)化，以提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度、準(zhǔn)確度和可靠性。但21 CFR Part 11法規(guī)要求對(duì)分析方法進(jìn)行的任何變更，都必須進(jìn)行重新驗(yàn)證，以確保分析方法可以達(dá)到預(yù)期要求，滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。方法驗(yàn)證是眾多實(shí)驗(yàn)室在尋求獲得國(guó)家和國(guó)際認(rèn)證時(shí)的一個(gè)關(guān)鍵步驟。通常的人工操作進(jìn)行方法驗(yàn)證耗時(shí)且容易出現(xiàn)錯(cuò)誤，而適用于 NexION ICP-MS的Syngistix ES軟件的自動(dòng)方法驗(yàn)證應(yīng)用模塊通過(guò)組織工作流程涉及，規(guī)避傳統(tǒng)ICP-MS方法驗(yàn)證中所面臨的潛在人為失誤，大大提高工作效率。

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?如何按照USP 233要求，進(jìn)行在準(zhǔn)確度、檢出限、數(shù)據(jù)信號(hào)漂移、數(shù)據(jù)重復(fù)性、方法耐用性等方面的驗(yàn)證？

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