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全波長掃描,如何用紫外分光光度計做全波長掃描,具體如何操作

690333345 2011-04-30 12:31:55 2163  瀏覽
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參與評論

全部評論(2條)

  • 這年頭好難 2011-05-01 00:00:00
    先用兩個參比掃基線,然后再把你要測的樣品全掃。

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  • icestar5755188 2017-11-24 00:00:00
    要先看你的儀器有沒有定性掃描功能了,如果沒有就無法實(shí)現(xiàn)全波長掃描了。 有些儀器通過購買配套的軟件也可以實(shí)現(xiàn)全波長掃描的。 具體操作每個廠家都不一樣,但基本需要完成以下內(nèi)容: 1、設(shè)置掃描波長的范圍:一般在190-1100nm之間。 2、設(shè)置掃描模式:一般選擇ABS(吸光度)。 3、設(shè)置掃描間距:即采樣間距,一般選擇1nm。 4、掃描基線:即選擇空白校準(zhǔn)。 5、掃描樣品:放上待測樣品,執(zhí)行掃描,即得到全波長的樣品光譜圖。 6、查看:一般查看Z大吸收波長位置。

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掃描透射電子顯微鏡(STEM,Scanning Transmission Electron Microscope)是一種廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生物學(xué)、物理學(xué)等領(lǐng)域的高分辨率顯微鏡。它結(jié)合了掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)的優(yōu)點(diǎn),能夠提供納米尺度的圖像和信息。本文將詳細(xì)介紹掃描透射電子顯微鏡的操作方法,幫助讀者更好地理解如何使用這一設(shè)備進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析。


掃描透射電子顯微鏡的基本工作原理


掃描透射電子顯微鏡的操作原理結(jié)合了掃描電鏡和透射電鏡的優(yōu)點(diǎn)。其基本結(jié)構(gòu)包括電子槍、聚焦系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、透射成像系統(tǒng)等部分。電子槍產(chǎn)生高能電子束,通過透鏡系統(tǒng)聚焦成一個微小的電子束。電子束穿透樣品后,根據(jù)樣品的不同物質(zhì)特性,電子束會被散射或透過,終被探測器收集成圖像。在STEM中,電子束是以掃描方式掃描樣品表面的,探測器則收集樣品在電子束作用下產(chǎn)生的透射或散射信號,形成高分辨率圖像。


樣品準(zhǔn)備與放置


在操作掃描透射電子顯微鏡之前,樣品的準(zhǔn)備是至關(guān)重要的。需要確保樣品薄且均勻,以保證電子束能夠有效地透過。通常,樣品厚度要求在幾十納米至幾百納米之間。在生物樣品的制備中,通常會使用特殊的染色劑或固定液進(jìn)行樣品的固定,以避免其在高能電子束下發(fā)生破壞。對于材料樣品,則需對其表面進(jìn)行打磨或離子束修飾,確保表面平滑、無裂紋。


將樣品固定在樣品臺上。樣品臺的安裝非常重要,因?yàn)椴黄胶饣蛩蓜拥臉悠放_可能會導(dǎo)致圖像的模糊或偏移。確保樣品的定位準(zhǔn)確是獲取高質(zhì)量數(shù)據(jù)的前提。


操作步驟


  1. 啟動設(shè)備: 打開掃描透射電子顯微鏡的電源,并逐步進(jìn)行系統(tǒng)初始化。確認(rèn)設(shè)備的真空系統(tǒng)正常工作,因?yàn)檎婵窄h(huán)境對電子束的傳播至關(guān)重要。


  2. 調(diào)整電子束: 調(diào)整電子束的強(qiáng)度和聚焦,確保電子束處于適當(dāng)?shù)慕咕嗪蛷?qiáng)度。操作員需要通過顯示屏查看束流的變化,并對其進(jìn)行微調(diào),直到達(dá)到佳成像狀態(tài)。


  3. 選擇適當(dāng)?shù)姆糯蟊堵剩?根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需求,選擇合適的放大倍率。STEM可以提供從幾納米到幾微米的高分辨率圖像,在放大倍率選擇上需要根據(jù)所研究的樣品特性來進(jìn)行調(diào)節(jié)。


  4. 樣品掃描: 調(diào)整掃描系統(tǒng),開始對樣品進(jìn)行掃描。在掃描過程中,設(shè)備的探測器將收集由電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號。常見的信號包括透射電子、背散射電子和X射線等。不同的信號可以用于不同類型的信息采集,如元素分布、結(jié)構(gòu)分析等。


  5. 圖像采集與分析: 根據(jù)掃描的結(jié)果,設(shè)備會生成圖像數(shù)據(jù),操作員可以對圖像進(jìn)行實(shí)時觀察和保存。在圖像分析過程中,可以利用STEM提供的不同模式,如高角度環(huán)形暗場成像(HAADF)和透射電子成像(TDI)模式,來提取更多樣品的微觀信息。


  6. 數(shù)據(jù)存儲與后期分析: 獲取的數(shù)據(jù)可以通過圖像處理軟件進(jìn)行進(jìn)一步分析和存儲。這些數(shù)據(jù)不僅用于定性分析,還可以進(jìn)行定量分析,如測量晶格常數(shù)、元素成分分析等。


常見問題及解決方法


在使用掃描透射電子顯微鏡時,可能會遇到一些常見問題,如圖像模糊、樣品損傷、噪聲過大等。針對這些問題,操作員可以從以下幾個方面進(jìn)行調(diào)整:


  • 圖像模糊: 可能是由于電子束聚焦不準(zhǔn)確,或樣品的厚度過大所致。調(diào)整電子束焦距和樣品厚度可以解決這一問題。
  • 樣品損傷: 高能電子束可能會引起樣品的損傷,尤其是生物樣品。通過調(diào)整電子束的強(qiáng)度和使用較低的加速電壓,可以減少對樣品的損傷。
  • 噪聲問題: 在信號采集過程中,噪聲可能會影響圖像質(zhì)量。選擇合適的探測器、調(diào)整掃描模式,以及優(yōu)化信號采集參數(shù),可以有效降低噪聲。

結(jié)語


掃描透射電子顯微鏡作為一種高分辨率的顯微分析工具,其操作雖然復(fù)雜,但在材料科學(xué)、納米技術(shù)和生物學(xué)等領(lǐng)域中具有不可替代的重要作用。通過合理的樣品準(zhǔn)備、精確的設(shè)備調(diào)試以及對圖像的細(xì)致分析,操作人員能夠獲取高質(zhì)量的科學(xué)數(shù)據(jù),推動研究工作深入發(fā)展。掌握STEM的操作技巧不僅要求對顯微鏡設(shè)備有充分了解,還需要一定的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),才能在實(shí)際應(yīng)用中實(shí)現(xiàn)佳效果。


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