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  十銘可銘 2008-10-06 00:00:00

  1、藥品與儀器 水楊醛和乙酸鈉均為化學(xué)純， 乙酐為分析純。 750W Galanz 微波爐(功率可控) ， 1710 型富里葉變換分光光度計(jì)。 香豆素的合成 在250 mL 圓底燒瓶中， 加入0. 1 mo l 水楊醛，0. 36 mo l 乙酐和0. 25mo l 乙酸鈉， 搖勻。將圓底燒瓶置于微波爐內(nèi)的平臺(tái)上， 用一空氣冷凝管穿過微波爐頂?shù)男】着c其連接， 用玻璃彎管把空氣冷凝管與水冷凝管連接。使用480W 微波輻射10m in。冷卻反應(yīng)物， 加水?dāng)嚢瑁?加碳酸鈉中和至pH 值為8～ 9。抽濾， 用苯洗滌濾渣并萃取水相， 合并苯。減壓蒸餾， 收集144～ 146 ℃· (1. 47×103 ) - 1 Pa 的餾分，用無水乙醇重結(jié)晶， 得13. 2 g， 產(chǎn)率為90. 2 % ， 產(chǎn)品為白色針狀晶體， 測(cè)熔點(diǎn)為69～ 70 ℃(文獻(xiàn)值為69～ 71 ℃) ， IR 與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。 2、 藥品與儀器 水楊醛和碳酸鉀均為化學(xué)純，乙酐為分析純。750W Galanz 微波爐，1710 型富里葉變換分光光度計(jì)。 無水碳酸鉀的制備 將60g 碳酸鉀放入蒸發(fā)皿中， 在( 2.7 ～ 4) ×10^3Pa 真空干燥箱中90 ℃干燥4h1 冷卻后，置于干燥器中保存。 香豆素的合成 在250ml 圓底燒瓶中， 加入0.1mol 水楊醛，0.3mol 乙酐和0.02mol 無水碳酸鉀，搖勻。將圓底燒瓶置于微波爐內(nèi)的平臺(tái)上，用一空氣冷凝管穿過微波爐頂?shù)男】着c其相連，用玻璃彎管把空氣冷凝管與水冷凝管連接。使用495w 微波輻射5min。 冷卻反應(yīng)物，加水?dāng)嚢?，加碳酸鈉中和至ph 值為8～9。 抽濾，用苯洗滌濾渣并萃取水相，合并苯。 減壓蒸餾，收集144 ℃～146 ℃/ 1.47 ×10^3Pa 的餾分，用無水乙醇重結(jié)晶，得13.5g ，產(chǎn)率為92.4 %1 產(chǎn)品為白色針狀晶體，測(cè)熔點(diǎn)為69 ℃～70 ℃(文獻(xiàn)值為69 ℃～71 ℃) ，IR 與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。 微波常壓法合成香豆素Z佳反應(yīng)條件是，水楊醛∶乙酐∶碳酸鉀摩爾比為1∶3∶0.2 ，微波功率為495w ，微波輻射時(shí)間為5min ，產(chǎn)率92 %。

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