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干貨 | 過濾產(chǎn)品不知道怎么選?一文帶你揭秘過濾產(chǎn)品常見問題

上海安譜實驗科技股份有限公司 2020-04-13 18:01:55 584  瀏覽
  •        過濾產(chǎn)品如針式濾器、玻璃纖維濾紙等都是前處理實驗中常用的過濾耗材,正確的使用不僅能確保樣品前處理工藝的完善,更有利于獲得jing準可靠的實驗結果,那么在使用過程中:

           您是否對于如何選擇一款合適的玻璃纖維而煩惱?

           您是否對于濾器的孔徑產(chǎn)生懷疑?

           安譜實驗小編帶你一起來探究其中的奧秘吧

    問:我購買的濾器孔徑準嗎?

    答:必須準,安譜實驗濾器均經(jīng)過泡點測試證明濾膜的孔徑大小和完整度。泡點壓力就是迫使氣泡通過一個濕孔所需的Z小壓力,它和孔的大小成反比,和潤濕膜片的液體的表面張力相關,通過計算測試的泡點值得出孔徑大小。

    下圖為安譜實驗出具的濾器COA報告樣張,顯示孔徑的測試結果。

    問:怎么選擇一款對檢測項目沒干擾的濾器呢?

    答:對檢測項目無干擾即要求濾膜材質(zhì)無溶出、對目標物也無吸附,例如分析蛋白質(zhì)和DNA建議選擇PES或者PVDF而不是尼龍,小編在這里也給大家一些經(jīng)驗參考,如尼龍材質(zhì)對于色素、磺胺類獸殘等會有吸附。并且由于每個項目條件不一樣,建議在化學可耐受的情況下選擇不同材質(zhì)濾器進行嘗試確定。


    問:過濾時濾膜破裂了怎么辦?

    答:濾膜破裂原因:一是材質(zhì)無法耐受樣品溶劑被溶解,二是過濾時超過濾器所能承受的壓力。那么對應的解決方案就是選擇耐受樣品溶劑的濾膜和給與適當?shù)膲毫?,尤其是在使用較小直徑的濾器時(濾器的耐受壓請參考對應COA)。

    送福利啦

    小編也為大家整理了一份化學耐受性表以供參考

    詳見下圖二維碼

    問:過濾樣品時流速太慢影響效率怎么做?

    答:當出現(xiàn)流速太慢時,我們需要確定樣品中是否顆粒物含量高、樣品粘度太大,這種情況下可進行高速離心去除顆粒物、選擇合適的溶劑稀釋或者使用更大直徑的濾器。


    問:玻璃纖維濾紙與常規(guī)尼龍等微孔濾膜有什么區(qū)別?

    答:從過濾機理角度,玻璃纖維濾紙屬于深層型過濾,顯著特點是將顆粒物同時截留在表面和介質(zhì)基體當中,具體深度過濾、流速快、負載量大特點;而尼龍等微孔濾膜厚度較薄,傾向于表面過濾。從材質(zhì)角度,玻璃纖維是采用純硼硅酸玻璃纖維, CNW玻璃纖維濾紙均是無粘結劑的可耐500℃ 高溫,而尼龍等微孔濾膜是高分子聚合物膜。


           CNW無粘結劑玻璃纖維濾紙由于其具有流速快、負載量高、微小的截留顆粒、耐高溫、本底低等優(yōu)勢應用領域廣泛,小編整理了一份不同等級玻璃纖維濾紙應用領域及對應標準可供于參考使用。


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    不同等級玻璃纖維濾紙應用領域及對應標準見下表

    名稱

    顆粒保留(μm)

    厚度(μm)

    耐溫(°C)

    應用領域

    相應標準

    玻璃纖維濾紙GF/A

    1.6

    230

    500

    GX過濾常規(guī)實驗緩沖液和溶劑的過濾與澄清,應用于多項空氣和水污染檢測的國際標準;食品分析,藻類過濾,細菌培養(yǎng)、蛋白質(zhì)

    1、GB5009.22-2016食品安全國家標準食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定2、GB 5009.24-2016 食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素M族的測定3、LST 6128-2017 糧油檢驗 糧食中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測定超GX液相色譜法

    玻璃纖維濾紙GF/B

    1

    700

    500

    厚;增加了顆粒負載率,預過濾;水中懸浮顆粒的過濾、廢水的分析、濾膜前的預過濾,使用于大體積過濾

    /

    玻璃纖維濾紙GF/C

    1.2

    240

    500

    收集飲用水、天然水和工業(yè)水中的懸浮顆粒(EN 872:水質(zhì) - 懸浮物的測定);生物化學領域應用,細胞收集,碳氫化合物分析

    1、GB/T 15432-1995

    玻璃纖維濾紙GF/D

    2.7

    530

    500

    厚;常規(guī)預過濾

    /

    玻璃纖維濾紙GF/F

    0.7

    450

    500

    保留0.7um的顆粒,與其他等級玻纖膜相比可保留更小的顆粒,過濾細小沉降蛋白,HPLC前的過濾

    1、GB 5009.273-2016 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中微囊藻毒素的測定使用GF/F規(guī)格,或性能相當者,作為預濾;2、EPA Method 1311 Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP):使用GF/F;300ml d=47mm,1.5L d=142mm 使用真空過濾時,固體顆粒濃度需小于10%

    玻璃纖維濾紙GF/H

    1.5

    300

    550

    可耐受550℃;推薦用于收集飲用水、天然水和工業(yè)水中的懸浮顆粒(TSS/standard method 2540D)

    1、GB/T 15432-19952、2540D3、毒素檢測4、GBT 30955-2014飼料中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測定 免疫親和柱凈化-GX液相色譜法5、GB 5009.96-2016 食品安全國家標準 食品中赭曲霉毒素A的測定


    問:石英纖維和玻璃纖維濾紙兩者在應用上有什么區(qū)別?

    答:玻璃纖維是采用純硼硅酸玻璃制成,而石英纖維是由純二氧化硅制成,性質(zhì)非常穩(wěn)定,相比于玻璃纖維濾紙具有高耐溫性(可達900°C及以上)、高純度本底低的優(yōu)點,適用于重金屬、化學物質(zhì)檢測和腐蝕性環(huán)境中空氣的采樣(除HF))等。如在做空氣監(jiān)測如環(huán)烴類分析、重金屬分析要求耐溫性和材質(zhì)本底純度更佳時選擇石英玻璃纖維。


           CNW 石英玻璃纖維均是經(jīng)過高溫預處理,每批提供痕量金屬元素測試,適用于本底要求高,用于PM10監(jiān)測、EPA、ISO等標準。


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干貨 | 過濾產(chǎn)品不知道怎么選?一文帶你揭秘過濾產(chǎn)品常見問題

       過濾產(chǎn)品如針式濾器、玻璃纖維濾紙等都是前處理實驗中常用的過濾耗材,正確的使用不僅能確保樣品前處理工藝的完善,更有利于獲得jing準可靠的實驗結果,那么在使用過程中:

       您是否對于如何選擇一款合適的玻璃纖維而煩惱?

       您是否對于濾器的孔徑產(chǎn)生懷疑?

       安譜實驗小編帶你一起來探究其中的奧秘吧

問:我購買的濾器孔徑準嗎?

答:必須準,安譜實驗濾器均經(jīng)過泡點測試證明濾膜的孔徑大小和完整度。泡點壓力就是迫使氣泡通過一個濕孔所需的Z小壓力,它和孔的大小成反比,和潤濕膜片的液體的表面張力相關,通過計算測試的泡點值得出孔徑大小。

下圖為安譜實驗出具的濾器COA報告樣張,顯示孔徑的測試結果。

問:怎么選擇一款對檢測項目沒干擾的濾器呢?

答:對檢測項目無干擾即要求濾膜材質(zhì)無溶出、對目標物也無吸附,例如分析蛋白質(zhì)和DNA建議選擇PES或者PVDF而不是尼龍,小編在這里也給大家一些經(jīng)驗參考,如尼龍材質(zhì)對于色素、磺胺類獸殘等會有吸附。并且由于每個項目條件不一樣,建議在化學可耐受的情況下選擇不同材質(zhì)濾器進行嘗試確定。


問:過濾時濾膜破裂了怎么辦?

答:濾膜破裂原因:一是材質(zhì)無法耐受樣品溶劑被溶解,二是過濾時超過濾器所能承受的壓力。那么對應的解決方案就是選擇耐受樣品溶劑的濾膜和給與適當?shù)膲毫?,尤其是在使用較小直徑的濾器時(濾器的耐受壓請參考對應COA)。

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小編也為大家整理了一份化學耐受性表以供參考

詳見下圖二維碼

問:過濾樣品時流速太慢影響效率怎么做?

答:當出現(xiàn)流速太慢時,我們需要確定樣品中是否顆粒物含量高、樣品粘度太大,這種情況下可進行高速離心去除顆粒物、選擇合適的溶劑稀釋或者使用更大直徑的濾器。


問:玻璃纖維濾紙與常規(guī)尼龍等微孔濾膜有什么區(qū)別?

答:從過濾機理角度,玻璃纖維濾紙屬于深層型過濾,顯著特點是將顆粒物同時截留在表面和介質(zhì)基體當中,具體深度過濾、流速快、負載量大特點;而尼龍等微孔濾膜厚度較薄,傾向于表面過濾。從材質(zhì)角度,玻璃纖維是采用純硼硅酸玻璃纖維, CNW玻璃纖維濾紙均是無粘結劑的可耐500℃ 高溫,而尼龍等微孔濾膜是高分子聚合物膜。


       CNW無粘結劑玻璃纖維濾紙由于其具有流速快、負載量高、微小的截留顆粒、耐高溫、本底低等優(yōu)勢應用領域廣泛,小編整理了一份不同等級玻璃纖維濾紙應用領域及對應標準可供于參考使用。


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不同等級玻璃纖維濾紙應用領域及對應標準見下表

名稱

顆粒保留(μm)

厚度(μm)

耐溫(°C)

應用領域

相應標準

玻璃纖維濾紙GF/A

1.6

230

500

GX過濾常規(guī)實驗緩沖液和溶劑的過濾與澄清,應用于多項空氣和水污染檢測的國際標準;食品分析,藻類過濾,細菌培養(yǎng)、蛋白質(zhì)

1、GB5009.22-2016食品安全國家標準食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定2、GB 5009.24-2016 食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素M族的測定3、LST 6128-2017 糧油檢驗 糧食中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測定超GX液相色譜法

玻璃纖維濾紙GF/B

1

700

500

厚;增加了顆粒負載率,預過濾;水中懸浮顆粒的過濾、廢水的分析、濾膜前的預過濾,使用于大體積過濾

/

玻璃纖維濾紙GF/C

1.2

240

500

收集飲用水、天然水和工業(yè)水中的懸浮顆粒(EN 872:水質(zhì) - 懸浮物的測定);生物化學領域應用,細胞收集,碳氫化合物分析

1、GB/T 15432-1995

玻璃纖維濾紙GF/D

2.7

530

500

厚;常規(guī)預過濾

/

玻璃纖維濾紙GF/F

0.7

450

500

保留0.7um的顆粒,與其他等級玻纖膜相比可保留更小的顆粒,過濾細小沉降蛋白,HPLC前的過濾

1、GB 5009.273-2016 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中微囊藻毒素的測定使用GF/F規(guī)格,或性能相當者,作為預濾;2、EPA Method 1311 Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP):使用GF/F;300ml d=47mm,1.5L d=142mm 使用真空過濾時,固體顆粒濃度需小于10%

玻璃纖維濾紙GF/H

1.5

300

550

可耐受550℃;推薦用于收集飲用水、天然水和工業(yè)水中的懸浮顆粒(TSS/standard method 2540D)

1、GB/T 15432-19952、2540D3、毒素檢測4、GBT 30955-2014飼料中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測定 免疫親和柱凈化-GX液相色譜法5、GB 5009.96-2016 食品安全國家標準 食品中赭曲霉毒素A的測定


問:石英纖維和玻璃纖維濾紙兩者在應用上有什么區(qū)別?

答:玻璃纖維是采用純硼硅酸玻璃制成,而石英纖維是由純二氧化硅制成,性質(zhì)非常穩(wěn)定,相比于玻璃纖維濾紙具有高耐溫性(可達900°C及以上)、高純度本底低的優(yōu)點,適用于重金屬、化學物質(zhì)檢測和腐蝕性環(huán)境中空氣的采樣(除HF))等。如在做空氣監(jiān)測如環(huán)烴類分析、重金屬分析要求耐溫性和材質(zhì)本底純度更佳時選擇石英玻璃纖維。


       CNW 石英玻璃纖維均是經(jīng)過高溫預處理,每批提供痕量金屬元素測試,適用于本底要求高,用于PM10監(jiān)測、EPA、ISO等標準。


2020-04-13 18:01:55 584 0
一文了解逗點多孔過濾板

得益于多孔塑料和精密注塑兩大技術平臺的應用,逗點生物多孔過濾板一經(jīng)推出就得到各方好評,目前已廣泛應用于蛋白純化、樣品制備、質(zhì)譜分析等多種樣品前處理。


這些過濾板專為高通量應用而設計,不同孔徑的高純度UHMW-PE篩板可滿足復雜樣本的過濾需求,且與多種自動化液體處理設備兼容,是固液相過濾分離的品質(zhì)之選。


產(chǎn)品特性


微米以上級別過濾

滿足各類復雜樣本過濾需求,過濾性能優(yōu)越

符合ANSI/SBS標準

由高純度、具有生物惰性的聚丙烯注塑而成,產(chǎn)品尺寸符合標準

便于自動化操作

提供互補適配的收集板,可配合正負壓及離心機使用

高精度自動化生產(chǎn)

穩(wěn)定可靠,交付快速,大大提高樣品通量及反應的平行處理效率


如何選擇


逗點生物過濾板家族規(guī)格多、品類全、交期短,提供不同體積、孔徑及裙板形狀等配置,可根據(jù)您的具體應用進行適配。

菌液過濾板

產(chǎn)品亮點】專用于過濾菌液粘稠樣本

【推薦產(chǎn)品】

004905-1:96孔過濾板、1.0mL/孔

004905-4:96孔過濾板、1.5mL/孔


微孔過濾板

【產(chǎn)品亮點】各個微孔單獨封裝濾膜配合可取下的導流板和收集板,實現(xiàn)無縫整合

【推薦產(chǎn)品】

M0096-PTFE-H-45:96孔微孔過濾板、50-250μL、親水性PTFE、0.45μm

M0096-PTFE-22:96孔微孔過濾板、50-250μL、有機系PTFE、0.22μm


多孔過濾板

【產(chǎn)品亮點】篩板精選粒徑均一的UHMW-PE原材料燒結而成不同孔徑的篩板可滿足復雜樣本的過濾需求【推薦產(chǎn)品】

004901-5:96孔過濾板、1.0mL/孔、1個5μm篩板/孔

004902-20:96孔過濾板、1.5mL/孔、1個20μm篩板/孔


2021-12-24 11:51:37 328 0
帶你一文領略磁控濺射


主要功能:

主要用于半導體應用,及各種需要進行微納工藝濺射鍍膜的情形??梢杂糜诮饘俨牧希ń?、銀、銅、鎳、鉻等)的直流濺射、直流共濺射,絕緣材料(如陶瓷等)的射頻濺射,以及反應濺射能力?;芍С止杵?,氧化硅片,玻璃片,以及對溫度敏感的有機柔性基片等。

 

工作原理:

通過分子泵和機械泵組成的兩級真空泵對不銹鋼腔體抽真空,當廣域真空計顯示的讀數(shù)達到10-6Torr量級或更高的真空時,主系統(tǒng)的控制軟件通過控制質(zhì)量流量計精確控制Ar氣體(如需要濺射氧化物薄膜,可增加O2),此時可以設定工藝所要求的真空(一般在0.1-10Pa范圍)。這時可以根據(jù)濺射的需要開啟RF或DC電源,并通過軟件選擇所要濺射的靶槍,產(chǎn)生的Ar等離子轟擊相應的靶槍(如果增加O2,氧原子則會與濺射出來的原子產(chǎn)生反應,實現(xiàn)反應濺射)。并在樣品臺上方的基片上沉積出相應的薄膜,薄膜的膜厚可以通過膜厚監(jiān)控儀自動控制。工藝狀況可通過腔門上的觀察視窗實時觀看。自動遮板則可以遮擋每一次除了被選中的靶槍外的其它靶槍,防止被污染。

 

設備優(yōu)勢:

考慮實驗應用要求工藝數(shù)據(jù)的可靠性,NANO-MASTER的磁控濺射設備在鍍膜均勻性、重復性和設備穩(wěn)定性等方面均有優(yōu)勢。

1、鍍膜均勻性:在關鍵的鍍膜均勻性方面,對于6”硅片的金屬材料鍍膜,NM設備可以達到優(yōu)于3%的鍍膜均勻度。

2、設備制造工藝:在配備相似等級的分子泵及機械泵的情況下,NM設備普遍具有更快的抽真空速率,可在20-25分鐘左右就達到高真空工藝。腔體真空的穩(wěn)定度影響鍍膜的性能。

3、工藝的可重復性:NM設備在工藝控制方面,有更高的自動化能力,通過PC控制,減少人工干預造成的工藝偏差。相比需要人工配合的設備,導致不同人采用同樣的工藝做出來的效果卻不同,甚至同一個人在不同時間運行相同的工藝做出來的效果也不同。

4、設備的緊湊性:在滿足相同性能情況下,由于加工精密度方面的優(yōu)勢,NM設備具有更緊湊的設計,占地面積較小,節(jié)約實驗室寶貴的空間。

5、設備的穩(wěn)定性:NM設備的維護率較低,可以保證設備較長時間的穩(wěn)定運行,保證科研進度。


2022-07-28 11:31:00 742 0
請問臥式螺旋卸料過濾離心機這個產(chǎn)品有什么特點?
請問臥式螺旋卸料過濾離心機這個產(chǎn)品有什么特點?
2015-11-13 19:58:46 554 1
名次解釋:過濾和相對過濾
 
2018-11-16 05:53:45 344 0
Agitek一文帶你了解LCR數(shù)字電橋

LCR數(shù)字電橋是用來測量電感、電容、電阻參量的儀器,通常包含Z,Y,θ,Rs,Rp,X,G,B,Ls,Lp,Cs,Cp,Q,D等測量項目,為什么要測量阻抗呢?今天安泰測試就給大家科普一下LCR數(shù)字電橋


什么是阻抗?

在具有電阻、電感和電容的電路里,對電路中的電流所起的阻礙作用叫做阻抗。不管是數(shù)字電路工程師還是射頻工程師,都在關注各類器件的阻抗,比如在音響器材中,阻抗是常常提及的重要參數(shù)。

阻抗常用Z表示,是一個復數(shù),實部稱為電阻,虛部稱為電抗,其中電容在電路中對交流電所起的阻礙作用稱為容抗 ,電感在電路中對交流電所起的阻礙作用稱為感抗,電容和電感在電路中對交流電引起的阻礙作用總稱為電抗。

電阻,電容,電感的阻抗計算公式:

XR=R;

XL= wL =2πfL;

XC==1/(wC)= 1/(2πfC);

 

LCR數(shù)字電橋原理

初期的阻抗測量用的是電橋方法,如圖,隨著現(xiàn)代模擬和數(shù)字技術的發(fā)展,現(xiàn)代阻抗測量大都使用自動平衡電橋法,不僅測出阻抗,還可以直接顯示L-Q,C-D,R-D和Z-Q電感電容值參數(shù)等。


選型方法

LCR數(shù)字電橋根據(jù)被測器件需要的頻率、電平進行主機選型;

LCR數(shù)字電橋根據(jù)被測器件封裝進行夾具選型;

LCR數(shù)字電橋根據(jù)被測器件是否需要直流偏置,選配偏壓盒、偏流盒; 

 


測試技巧

1、什么時候加偏壓盒?

當需要測試帶有直流偏置的元器件時,比如二極管的導通電容,需要加偏壓測試;類似的,在需要加直流電流偏置時,可以選用偏流盒;

2、品質(zhì)因子Q和損耗因子 D的電學含義:

電感器的品質(zhì)因子Q是表明器件接近純電抗的程度,品質(zhì)因子越大,說明電抗的值越大,實部串聯(lián)電阻越小,能量損耗小。

對于電容器來說,表示純度的這一項通常用耗散因素(D),D=1/Q;因此D越小,電容容抗越大,效能越好。

3、LCR表的內(nèi)阻30、50、100Ω如何選擇?

為了降低鐵心材料的非線形,測電感一般用大內(nèi)阻100歐姆,降低測試信號電平;為了與其他家型號的測試儀進行數(shù)據(jù)對比,必須保證與其有相同的信號源內(nèi)阻模式。其他阻抗為可提供的選擇,與廠家規(guī)定的內(nèi)阻測試條件一致即可。

30 Ω可類比于:CH107X/GR1689

100 Ω 可類比于:HP4284A/E4980A/Chroma3250

10 Ω/CC可類比于:CH106X/WK3245

50 Ω可類比于:HK3532

另外,10/100內(nèi)阻模式:當用戶需要用 100kHz 測量 1uF~10uF 的CBB的損耗時,可以使用這種內(nèi)阻模式,可以提高測量結果特別是損耗因子的穩(wěn)定性。

4、 為什么說LCR 電橋很難測高Q和低D器件,比如MLCC片式多層陶瓷電容器?

LCR電橋 Q值和 D值測量是依據(jù)如下圖原理公式計算得來:


假定 Q = 10,0 則 ESR 為 1/100 的 XL??梢?,ESR 在 Z = ESR + j*X中L 占的分量比較小,所以儀器或測量環(huán)境引起 ESR 微弱的變化都會被放大 100 倍,反應出的現(xiàn)象就是:Q 值穩(wěn)定性不好或測量數(shù)據(jù)跳動較大。同樣的道理也適用于電容 D 的測量。

用戶能做的就是盡量選擇好一點的測試夾具改善效果,原則:能用 0m 的不要用 1m 的,能用 4 端測量不要用 2 端測量。

本文由安泰測試整理發(fā)布,歡迎各位關注微信公眾號“安泰測試”留言探討,更多儀器知識歡迎訪問安泰測試網(wǎng)。



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干貨丨合成著色劑分析之靛藍分析回收率不穩(wěn)定?安譜實驗帶你揭秘真相!

食用色素,是色素的一種,即能被人適量食用的可使食物在一定程度上改變原有顏色的食品添加劑,又稱食用染料和著色劑,分為天然和人工合成兩種,合成著色劑因色澤鮮艷,著色力強、穩(wěn)定性好、價格低廉等特點而被廣泛使用。靛藍是食品生產(chǎn)中常用的合成著色劑之一,關于靛藍的分析測試,有實驗員反饋回收率做不好,時高時低,事實真是這樣嗎,我們一起來揭秘真相!

本文所指的靛藍,CAS:860-22-0。因許多著色劑中文俗稱一樣,在選擇標準品的時候容易弄錯,比如CAS:860-22-0與CAS:482-89-3的著色劑,生活中習慣均稱之為靛藍,但兩者結構式是不一樣的,CAS:860-22-0的靛藍可以溶于水,而CAS:482-89-3的靛藍不溶于水。

CAS:860-22-0

CAS:482-89-3

實驗部分

SPE

小柱:聚酰胺小柱500mg/6mL

活化:5mL甲醇

平衡:5mL 水

上樣:5mL 1ppm靛藍標準品,溶劑檸檬酸溶液(pH 3.0~4.0)

淋洗:5mL 甲醇:甲酸:去離子水(4:2:4)(V/V/V),淋洗后抽干小柱中的溶液。

洗脫:3mL*2 10%氨水甲醇

收集洗脫液,并于50℃氮吹至干,用甲醇:0.02M乙酸銨溶液(1:1)定容至1mL,充分溶解后,上機分析。

儀器條件

色譜柱: C18-Wp(4.6mm*250mm,5um)

流動相:A:甲醇  B:乙酸銨(0.02mol/L)

梯度洗脫:0min 15%A,5min 35% A,12~22min 95%A,22.5~30min 15 %A

流速:1.0mL/min

柱溫:25℃

波長:254nm

進樣量:10uL

實驗結果

靛藍的加標回收率在60~100%,不同實驗時間、不同實驗員測試的結果不盡相同。


原因分析

那么到底是什么原因?qū)е碌逅{回收率不穩(wěn)定呢,我們從以下方面進行了分析。

1 SPE方法

分布收集SPE上樣、淋洗溶液均未檢測到靛藍,對洗脫后的聚酰胺小柱做第二次洗脫,也未檢測到目標物;

降低SPE小柱上樣溶液的濃度至原來的1/5,并重復分布收集過程,洗脫液中靛藍的回收率依然不穩(wěn)定,忽高忽低;

換用不同材質(zhì)的容器,塑料容器和玻璃容器收集過柱溶液,排查盛放過柱溶液的容器是否吸附靛藍,結果并無差異。

經(jīng)過對SPE方法的分析,回收率有時候可以達到90%以上,可見SPE方法沒有問題。

2 標準品存放條件

配置500ppm/水的靛藍標準儲備溶液,室溫存放一段時間,肉眼觀察其變化情況??梢妱偱渲煤萌芤簽樗{色,然后顏色不斷變化,放置三周后溶液變成黃色并一直保持這個顏色,可見靛藍水溶液在室溫存放穩(wěn)定性不好,分析導致其變質(zhì)的原因可能有溫度、時間、光照、氧氣等因素。

圖1  500ppm靛藍水溶液

將500ppm/水的靛藍標準儲備溶液配置后4℃保存,在不同的時間取樣,加水溶解稀釋成5ppm的溶液后,立即上機測試,并與新紅、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍、赤蘚紅B其他7種著色劑做對照,7種著色劑的處理方法與靛藍相同。8種著色劑峰面積測試結果見表1。由此可見,除了靛藍之外,其他7種著色劑在相同的保存條件下含量均無變化,而靛藍儲備溶液4℃保存時,隨著保存時間的延長,會不斷降解,一個月后有效成分只有最初的66%。即使是同時配置的靛藍溶液,光照4h后,有效成分也只有最初的83%,光照11h后,有效成分只有最初的63%。

實驗方法改進

每次實驗均取固體靛藍標品,現(xiàn)用現(xiàn)配,在整個實驗過程中避光操作,實驗前處理時間控制在1天之內(nèi),樣品處理完后,立即上機測試,結果靛藍的回收率可以達到90~95%,RSD<5%。

小編建議

靛藍(CAS:860-22-0)性質(zhì)很不穩(wěn)定,不耐光和熱,實驗中靛藍回收率忽高忽低不穩(wěn)定的原因主要是靛藍標準品發(fā)生了降解或者樣品中的靛藍在前處理過程中降解,為了避免靛藍的損失,每次實驗需要用固體的靛藍標品,現(xiàn)用現(xiàn)配,實驗用到的標品包括上機的和加標的,需要同時配置好并在相同的條件下保存,在整個實驗過程中避光操作,合理安排前處理時間,盡可能快的完成前處理,樣品處理完后,立即上機測試。

2020-10-20 10:36:12 600 0
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