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技術(shù)干貨 | 如何同時(shí)快速檢測(cè)每個(gè)納米顆粒的元素和粒徑信息

珀金埃爾默 2020-04-03 18:17:16 574  瀏覽
  • 納米材料,由于尺寸在1~100納米范圍,其微觀尺度賦予其獨(dú)特的光、電、磁、機(jī)械和光學(xué)等特性。納米技術(shù)是一個(gè)快速發(fā)展的新興領(lǐng)域,其發(fā)展和前景也給科學(xué)家和工程師們帶來了許多巨大的挑戰(zhàn)。納米顆粒正在被應(yīng)用于眾多材料和產(chǎn)品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光劑、KJ繃帶和服裝、MRI 造影劑、生物醫(yī)學(xué)元素標(biāo)簽和燃料添加劑等等。然而,納米顆粒的元素組成、顆粒數(shù)量、粒徑和粒徑分布的同步快速表征同樣也是難題。

    對(duì)于無機(jī)納米顆粒,Z為滿足上述特點(diǎn)的技術(shù)就是在單顆粒模式下應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法,即單顆粒ICP-MS。

    ICP-MS 測(cè)量溶解樣品和單納米顆粒分析的響應(yīng)信號(hào)如圖1 所示。在分析溶解態(tài)元素時(shí),產(chǎn)生的信號(hào)基本上屬于穩(wěn)態(tài)信號(hào),測(cè)量單納米顆粒時(shí),產(chǎn)生的信號(hào)是非連續(xù)信號(hào)。

    四極桿作為檢測(cè)器,工作時(shí)在各質(zhì)荷比(m/z)停留一段時(shí)間,然后移動(dòng)到下一質(zhì)荷比(m/z);各質(zhì)荷比(m/z)的分析時(shí)間被稱作“駐留時(shí)間”,即工作時(shí)間。在各駐留時(shí)間的測(cè)量完成之后,執(zhí)行下一次測(cè)量之前,通過一定時(shí)間進(jìn)行電子器件的穩(wěn)定。該時(shí)間段被稱作“穩(wěn)定時(shí)間”,即暫停和處理時(shí)間。

    當(dāng)單顆粒的離子云進(jìn)入四級(jí)桿后,如果單顆粒(“信號(hào)”峰)的離子云落在駐留時(shí)間窗口之外,則可能無法被檢測(cè)到,如圖3a 所示。當(dāng)單顆粒的離子云落入駐留時(shí)間窗口內(nèi)時(shí),可以檢測(cè)到該離子云,如圖3b 所示。當(dāng)快速連續(xù)檢測(cè)到多個(gè)顆粒時(shí),所得到的信號(hào)是一系列峰,各個(gè)峰都來自于某一顆粒,具體如圖3c 所示。

    在單顆粒ICP-MS 中,瞬態(tài)數(shù)據(jù)的采集速度由兩個(gè)參數(shù)組成:駐留時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間。十分重要的是,ICP-MS 采集信號(hào)所需的駐留時(shí)間少于顆粒瞬態(tài)時(shí)間,從而避免因部分顆粒合并、顆粒重合和團(tuán)聚/ 聚集產(chǎn)生的錯(cuò)誤信號(hào)。穩(wěn)定時(shí)間越短,顆粒遺漏的可能性就越小。Z理想的情況是一秒鐘內(nèi)可進(jìn)行10,000 次測(cè)量,不存在穩(wěn)定時(shí)間,所有時(shí)間皆用于尋找納米顆粒(圖5c)。

    快速連續(xù)數(shù)據(jù)采集的另一個(gè)好處是可以從單個(gè)顆粒獲得多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),從而消除顆粒遺漏,或僅檢測(cè)到顆粒部分離子云的情況。駐留時(shí)間越短,對(duì)單顆粒離子云采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)越多,獲得的峰型更加準(zhǔn)確。

    珀金埃爾默公司NexION系列ICP-MS,Z短駐留時(shí)間可達(dá)10 μs,單質(zhì)量數(shù)據(jù)采集能力可達(dá)100000點(diǎn)每秒。配合專業(yè)的 Syngistix?軟件,無需更多數(shù)據(jù)處理即可獲得樣品的顆粒濃度,尺寸及分布等信息,是進(jìn)行單顆粒ICP-MS實(shí)驗(yàn)的shou選。

    想要了解更多詳情,請(qǐng)掃描二維碼下載完整的資料和儀器信息。

     

     


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技術(shù)干貨 | 如何同時(shí)快速檢測(cè)每個(gè)納米顆粒的元素和粒徑信息

納米材料,由于尺寸在1~100納米范圍,其微觀尺度賦予其獨(dú)特的光、電、磁、機(jī)械和光學(xué)等特性。納米技術(shù)是一個(gè)快速發(fā)展的新興領(lǐng)域,其發(fā)展和前景也給科學(xué)家和工程師們帶來了許多巨大的挑戰(zhàn)。納米顆粒正在被應(yīng)用于眾多材料和產(chǎn)品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光劑、KJ繃帶和服裝、MRI 造影劑、生物醫(yī)學(xué)元素標(biāo)簽和燃料添加劑等等。然而,納米顆粒的元素組成、顆粒數(shù)量、粒徑和粒徑分布的同步快速表征同樣也是難題。

對(duì)于無機(jī)納米顆粒,Z為滿足上述特點(diǎn)的技術(shù)就是在單顆粒模式下應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法,即單顆粒ICP-MS

ICP-MS 測(cè)量溶解樣品和單納米顆粒分析的響應(yīng)信號(hào)如圖1 所示。在分析溶解態(tài)元素時(shí),產(chǎn)生的信號(hào)基本上屬于穩(wěn)態(tài)信號(hào),測(cè)量單納米顆粒時(shí),產(chǎn)生的信號(hào)是非連續(xù)信號(hào)。

四極桿作為檢測(cè)器,工作時(shí)在各質(zhì)荷比(m/z)停留一段時(shí)間,然后移動(dòng)到下一質(zhì)荷比(m/z);各質(zhì)荷比(m/z)的分析時(shí)間被稱作“駐留時(shí)間”,即工作時(shí)間。在各駐留時(shí)間的測(cè)量完成之后,執(zhí)行下一次測(cè)量之前,通過一定時(shí)間進(jìn)行電子器件的穩(wěn)定。該時(shí)間段被稱作“穩(wěn)定時(shí)間”,即暫停和處理時(shí)間。

當(dāng)單顆粒的離子云進(jìn)入四級(jí)桿后,如果單顆粒(“信號(hào)”峰)的離子云落在駐留時(shí)間窗口之外,則可能無法被檢測(cè)到,如圖3a 所示。當(dāng)單顆粒的離子云落入駐留時(shí)間窗口內(nèi)時(shí),可以檢測(cè)到該離子云,如圖3b 所示。當(dāng)快速連續(xù)檢測(cè)到多個(gè)顆粒時(shí),所得到的信號(hào)是一系列峰,各個(gè)峰都來自于某一顆粒,具體如圖3c 所示。

在單顆粒ICP-MS 中,瞬態(tài)數(shù)據(jù)的采集速度由兩個(gè)參數(shù)組成:駐留時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間。十分重要的是,ICP-MS 采集信號(hào)所需的駐留時(shí)間少于顆粒瞬態(tài)時(shí)間,從而避免因部分顆粒合并、顆粒重合和團(tuán)聚/ 聚集產(chǎn)生的錯(cuò)誤信號(hào)。穩(wěn)定時(shí)間越短,顆粒遺漏的可能性就越小。Z理想的情況是一秒鐘內(nèi)可進(jìn)行10,000 次測(cè)量,不存在穩(wěn)定時(shí)間,所有時(shí)間皆用于尋找納米顆粒(圖5c)。

快速連續(xù)數(shù)據(jù)采集的另一個(gè)好處是可以從單個(gè)顆粒獲得多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),從而消除顆粒遺漏,或僅檢測(cè)到顆粒部分離子云的情況。駐留時(shí)間越短,對(duì)單顆粒離子云采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)越多,獲得的峰型更加準(zhǔn)確。

珀金埃爾默公司NexION系列ICP-MS,Z短駐留時(shí)間可達(dá)10 μs,單質(zhì)量數(shù)據(jù)采集能力可達(dá)100000點(diǎn)每秒。配合專業(yè)的 Syngistix?軟件,無需更多數(shù)據(jù)處理即可獲得樣品的顆粒濃度,尺寸及分布等信息,是進(jìn)行單顆粒ICP-MS實(shí)驗(yàn)的shou選。

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本文轉(zhuǎn)自:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-1111.html


相信經(jīng)常做實(shí)驗(yàn)的小伙伴,對(duì)于“無損檢測(cè)”這一說法都不陌生。


那么,究竟什么是無損檢測(cè)、無損檢測(cè)的方法有哪些、具體可以應(yīng)用在什么地方呢?今天我們就來好好聊一聊。



什么是無損探傷/無損檢測(cè)?



無損探傷是在不損壞工件或原材料工作狀態(tài)的前提下,對(duì)被檢驗(yàn)部件的表面和內(nèi)部質(zhì)量進(jìn)行檢查的一種測(cè)試手段。


無損檢測(cè):NondestructiveTesting(縮寫NDT)。




常用的探傷方法有哪些?



無損檢測(cè)方法很多據(jù)美國(guó)國(guó)家宇航局調(diào)研分析,認(rèn)為可分為六大類約70余種。


但在實(shí)際應(yīng)用中比較常見的有以下幾種:



  • 超聲檢測(cè)

    Ultrasonic Testing(UT)

  • 射線檢測(cè)

    Radiographic Testing(RT)

  • 磁粉檢測(cè)

    Magnetic particle Testing(MT)

  • 滲透檢驗(yàn)

    Penetrant Testing (PT)

  • 渦流檢測(cè)

    Eddy current Testing(ET)



非常規(guī)無損檢測(cè)技術(shù)有:

  • 聲發(fā)射

    Acoustic Emission(AE)

  • 泄漏檢測(cè)

    Leak Testing(UT)

  • 光全息照相

    Optical Holography

  • 紅外熱成象

    Infrared Thermography

  • 微波檢測(cè)

    Microwave Testing



超聲波探傷的基本原理是什么?



超聲波探傷儀的種類繁多,但在實(shí)際的探傷過程,脈沖反射式超聲波探傷儀應(yīng)用的Z為廣泛。


一般在均勻的材料中,缺陷的存在將造成材料的不連續(xù),這種不連續(xù)往往又造成聲阻抗的不一致。由反射定理我們知道,超聲波在兩種不同聲阻抗的介質(zhì)的交界面上將會(huì)發(fā)生反射,反射回來的能量的大小與交界面兩邊介質(zhì)聲阻抗的差異和交界面的取向、大小有關(guān)。脈沖反射式超聲波探傷儀就是根據(jù)這個(gè)原理設(shè)計(jì)的。

*圖片來源網(wǎng)絡(luò)



目前便攜式的脈沖反射式超聲波探傷儀大部分是A掃描方式的。


所謂A掃描顯示方式即顯示器的橫坐標(biāo)是超聲波在被檢測(cè)材料中的傳播時(shí)間或者傳播距離,縱坐標(biāo)是超聲波反射波的幅值。


譬如,在一個(gè)鋼工件中存在一個(gè)缺陷,由于這個(gè)缺陷的存在,造成了缺陷和鋼材料之間形成了一個(gè)不同介質(zhì)之間的交界面,交界面之間的聲阻抗不同,當(dāng)發(fā)射的超聲波遇到這個(gè)界面之后,就會(huì)發(fā)生反射,反射回來的能量又被探頭接受到,在顯示屏幕中橫坐標(biāo)的一定的位置就會(huì)顯示出來一個(gè)反射波的波形,橫坐標(biāo)的這個(gè)位置就是缺陷在被檢測(cè)材料中的深度。這個(gè)反射波的高度和形狀因不同的缺陷而不同,反映了缺陷的性質(zhì)。



超聲波探傷與X射線相比有何優(yōu)缺點(diǎn)?


超聲波探傷比X射線探傷具有較高的探傷靈敏度、周期短、成本低、靈活方便、效率高,對(duì)人體無害等優(yōu)點(diǎn)。


缺點(diǎn)是對(duì)工作表面要求平滑、要求富有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員才能辨別缺陷種類、對(duì)缺陷沒有直觀性;超聲波探傷適合于厚度較大的零件檢驗(yàn)。



超聲波探傷的主要特性有哪些?



  • 超聲波在介質(zhì)中傳播時(shí),在不同質(zhì)界面上具有反射的特性,如遇到缺陷,缺陷的尺寸等于或大于超聲波波長(zhǎng)時(shí),則超聲波在缺陷上反射回來,探傷儀可將反射波顯示出來;如缺陷的尺寸甚至小于波長(zhǎng)時(shí),聲波將繞過射線而不能反射


  • 波聲的方向性好,頻率越高,方向性越好,以很窄的波束向介質(zhì)中輻射,易于確定缺陷的位置。

     

  • 超聲波的傳播能量大,如頻率為1MHZ(100赫茲)的超生波所傳播的能量,相當(dāng)于振幅相同而頻率為1000HZ(赫茲)的聲波的100萬倍。



超生波探傷板厚14毫米時(shí)

波幅曲線上三條主要曲線關(guān)系怎樣?



測(cè)長(zhǎng)線 Ф1 х 6 -12dB

定量線 Ф1 х 6 -6dB

判度線 Ф1 х 6 -2dB




用超生波探傷時(shí),底波消失?



近表面缺陷

吸收性缺陷

傾斜大缺陷

氧化皮與鋼板結(jié)合不好



超生波在介質(zhì)中傳播引起衰減的原因?



超聲波的擴(kuò)散傳播距離增加,波束截面愈來愈大,單位面積上的能量減少。

材質(zhì)衰減一是介質(zhì)粘滯性引起的吸收;二是介質(zhì)界面雜亂反射引起的散射。




試塊的主要作用是什么?


校驗(yàn)靈敏度

校準(zhǔn)掃描線性



用超生波對(duì)餅形大鍛件探傷,底波調(diào)節(jié)

探傷起始靈敏度對(duì)工作底面的要求?




  • 底面必須平行于探傷面;

  • 底面必須平整并且有一定的光潔度。



超聲波探傷選擇探頭K值三大原則?




  • 聲束掃查到整個(gè)焊縫截面;

  • 聲束盡量垂直于主要缺陷;

  • 有足夠的靈敏度。



超聲波探傷儀主要組成?





主要有電路同步電路、發(fā)電路、接收電路、水平掃描電路、顯示器和電源等部份組成。



發(fā)射電路的主要作用?


由同步電路輸入的同步脈沖信號(hào),觸發(fā)發(fā)射電路工作,產(chǎn)生高頻電脈沖信號(hào)激勵(lì)晶片,產(chǎn)生高頻振動(dòng),并在介質(zhì)內(nèi)產(chǎn)生超聲波。




超聲波探傷中,晶片表面和被探工件表面之間使用耦合劑的原因?


晶片表面和被檢工件表面之間的空氣間隙,會(huì)使超聲波完全反射,造成探傷結(jié)果不準(zhǔn)確和無法探傷。



JB1150-73中判別缺陷的三種情況?



  • 無底波只有缺陷的多次反射波。

  • 無底波只有多個(gè)紊亂的缺陷波。

  • 缺陷波和底波同時(shí)存在。



JB1150-73中波幅曲線的用途是?



  • 距離――波幅曲線主要用于判定缺陷大小,給驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)它是由判廢線、定量線、測(cè)長(zhǎng)線三條曲線組成;

  • 判廢線――判定缺陷的Z大允許當(dāng)量;

  • 定量線――判定缺陷的大小、長(zhǎng)度的控制線;

  • 測(cè)長(zhǎng)線――探傷起始靈敏度控制線。



什么是超聲場(chǎng)?


充滿超聲場(chǎng)能量的空間叫超聲場(chǎng)。



反映超聲場(chǎng)特征的主要參數(shù)是?


反映超聲場(chǎng)特征的重要物理量有聲強(qiáng)、聲壓聲阻抗、聲束擴(kuò)散角、近場(chǎng)和遠(yuǎn)場(chǎng)區(qū)。




探傷儀Z重要的性能指標(biāo)是?


分辨力、動(dòng)態(tài)范圍、水平線性、垂直線性、靈敏度、信噪比。



超聲波探傷儀近顯示方式分為?



  • A型顯示:

    示波屏橫座標(biāo)代表超聲波傳遞播時(shí)間(或距離)縱座標(biāo)代表反射回波的高度;

  • B型顯示:
    示波屏橫座標(biāo)代表超聲波傳遞播時(shí)間(或距離),這類顯示得到的是探頭掃查深度方向的斷面圖;

  • C型顯示:
    儀器示波屏代表被檢工件的投影面,這種顯示能繪出缺陷的水平投影位置,但不能給出缺陷的埋藏深度。



超聲波探頭的主要作用是?



  • 探頭是一個(gè)電聲換能器,并能將返回來的聲波轉(zhuǎn)換成電脈沖;

  • 控制超聲波的傳播方向和能量集中的程度,當(dāng)改變探頭入射角或改變超聲波的擴(kuò)散角時(shí),可使聲波的主要能量按不同的角度射入介質(zhì)內(nèi)部或改變聲波的指向性,提高分辨率;

  • 實(shí)現(xiàn)波型轉(zhuǎn)換;

  • 控制工作頻率;適用于不同的工作條件。



加強(qiáng)超波探傷合錄和報(bào)告工作原因?


任何工件經(jīng)過超聲波探傷后,都必須出據(jù)檢驗(yàn)報(bào)告以作為該工作質(zhì)量好壞的憑證。


一份正確的探傷報(bào)告,除建立可靠的探測(cè)方法和結(jié)果外,很大程度上取決于原始記錄和Z后出據(jù)的探傷報(bào)告是非常重要的,如果我們檢查了工件不作記錄也不出報(bào)告,那么探傷檢查就毫無意義。



無損檢測(cè)有哪些應(yīng)用?



  • 應(yīng)用時(shí)機(jī):

    設(shè)計(jì)階段;制造過程;成品檢驗(yàn);在役檢查。

  • 應(yīng)用對(duì)象:

    各類材料(金屬、非金屬等);各種工件(焊接件、鍛件、鑄件等);各種工程(道路建設(shè)、水壩建設(shè)、橋梁建設(shè)、機(jī)場(chǎng)建設(shè)等)。




超聲波焊縫探傷時(shí),為缺陷定位儀器時(shí)間掃描線的調(diào)整有?


有水平定位儀、垂直定位、聲程定位三種方法



在超聲波探傷中,焊縫中的缺陷分類?


在焊縫超聲波探傷中一般把焊縫中的缺陷 分成三類:點(diǎn)狀缺陷、線狀缺陷、面狀缺陷。


  • 在分類中把長(zhǎng)度小于10mm的缺陷叫做點(diǎn)狀缺陷;一般不測(cè)長(zhǎng),小于10mm的缺陷按5mm計(jì)。

  • 把長(zhǎng)度大于10mm的缺陷叫線狀缺陷。

  • 把長(zhǎng)度大于10mm高度大于3mm的缺陷叫面狀缺陷。



超聲波試塊的作用是什么?


超聲波試塊的作用是校驗(yàn)儀器和探頭的性能,確定探傷起始靈敏度,校準(zhǔn)掃描線性。



什么是斜探頭折射角β的正確值?


斜探頭折射角的正確值稱為K值,它等于斜探頭λ射點(diǎn)至反射點(diǎn)的水平距離和相應(yīng)深度的比值。



當(dāng)局部無損探傷檢查的焊縫中,發(fā)現(xiàn)有不允許的缺陷時(shí)?


應(yīng)在缺陷的延長(zhǎng)方向或可疑部位作補(bǔ)充射線探傷。補(bǔ)充檢查后對(duì)焊縫質(zhì)量仍然有懷疑對(duì)該焊縫應(yīng)全部探傷。



超聲波探傷儀中,同步信號(hào)發(fā)生器的主要作用是什么?


同步電路產(chǎn)生同步脈沖信號(hào),用以觸發(fā)儀器各部分電路同時(shí)協(xié)調(diào)工作,它主要控制同步發(fā)射和同步掃描二部分電路。



無損檢測(cè)的目地?


改進(jìn)制造工藝

降低制造成本

提高產(chǎn)品的可能性

保證設(shè)備的安全運(yùn)行



超探儀的作用及主要應(yīng)用




超探儀是一種便攜式工業(yè)無損探傷儀器,它能夠快速便捷、無損傷、精確地進(jìn)行工件內(nèi)部多種缺陷(焊縫、裂紋、夾雜、折疊、氣孔、砂眼等)的檢測(cè)、定位、評(píng)估和診斷。


既可以用于實(shí)驗(yàn)室,也可以用于工程現(xiàn)場(chǎng)。本儀器能夠廣泛地應(yīng)用在制造業(yè)、鋼鐵冶金業(yè)、金屬加工業(yè)、化工業(yè)等需要缺陷檢測(cè)和質(zhì)量控制的領(lǐng)域,也廣泛應(yīng)用于航空航天、鐵路交通、鍋爐壓力容器等領(lǐng)域的在役安全檢查與壽命評(píng)估。它是無損檢測(cè)行業(yè)的必備儀器。


文章內(nèi)容來源:NDT思享匯(NDTshow)

圖片:網(wǎng)絡(luò)

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2022-01-25 12:51:32 430 1
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2018-11-25 04:07:03 498 0

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