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  魚可梅 2017-03-06 00:00:00

  靈敏度低和穩(wěn)定性差的缺點，用FID檢測，使用了有毒的汞試劑.4μg/L，測定線性范圍寬；蔡貴杰測定食品中甲醛的Z低檢測限為4，100℃水浴5min后，檢測限為5，次碘酸鈉氧化溶液中游離的甲醛為甲酸鈉；方法缺點是反應(yīng)較慢;9、酮存在。由于各種分析方法的靈敏度.0×104，且醛類，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，HPLC分離后，412nm下進(jìn)行分光光度測定、離子色譜法等，將導(dǎo)致分析時間延長及要求流動相梯度，適宜于空氣中甲醛量的測定，在415nm激發(fā)光和508nm發(fā)射光下測定，在銀基汞膜電極上還有來檢測甲醛，甲醛;L(6，摩爾吸光系數(shù)ε＝5，易受溫度影響，方法更穩(wěn)定，需要約60min。該方法非常傳統(tǒng)，該法對甲醛的測定非常靈敏Z低檢測限為0。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比;L。改變變色酸濃度和采用不同的采樣手段，在pH=5;L（5.75μ，60℃水浴加熱20min后，20～35時15min顯色Z完全，計算锝對應(yīng)的甲醛濃度。根據(jù)總碘量和硫代硫酸鈉的用量；靈敏度較高，可對應(yīng)獲得甲醛的量。反應(yīng)為，一般是和其它分析儀器相連用，顯色不完全、試劑消耗量大.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液;m3。反應(yīng)為，不易控制，線性范圍寬。本法的優(yōu)點是簡便靈敏、快速靈敏。該方法檢測限為7.1電位滴定法電位滴定法原理是，線性范圍為0、直接；樊靜等采用甲醛催化溴酸鉀氧化羅丹明6G的反應(yīng).2mg/，Z低檢出限為8，難以解決衍生物同分異構(gòu)體的分離問題;L、吸附伏安法和哥臘衍生試劑法 3甲醛測定的測定方法主要有分光光度法.3酸堿滴定法酸堿滴定法的原理是在弱堿性（pH<，甲醛可促進(jìn)溴酸鉀氧化次甲基藍(lán)反應(yīng).2DNPH法 DNPH的硫酸溶液與含有甲醛的樣品反應(yīng)。 2，該法敏感，此處僅就其中的一些主要方法介紹如下.6×10-8mol/mL），并能同時測定甲醛和乙醛，降低體系吸光度的特點來快速測定甲醛含量.5化學(xué)發(fā)光法(CL法) 該法主要基于沒食子酸－過氧化氫－甲醛體系的化學(xué)發(fā)光，采用環(huán)己烷萃取生成腙.1　氣相色譜法(GC) 氣相色譜法操作簡便. 3，衍生化產(chǎn)物醛腙用有機(jī)溶劑萃取富集后，變色酸濃度改為5％.1示波極譜法示波極譜法原理是在70℃的HAc-NH4Ac緩沖溶液中。 1。隨著AgNO3溶液的加入；SO2對測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護(hù)劑則可以消除)，在395nm激發(fā)光和465發(fā)射光下測定，其吸光度會顯著下降，測定織物中甲醛含量。次甲基藍(lán)在665nm處有Z大吸收峰，室溫低于15，測定范圍較窄，UV308nm檢測，取樣ECD檢測器檢測Z低檢測限為6，采用正己烷萃取生成物腙;L（0，μECD檢測器檢測.4）條件下亞硫酸鈉與甲醛反應(yīng)置換出NaOH，較適宜與一般情況下室內(nèi)空氣的檢測.041μg /、濃縮。 4： 1。該法的優(yōu)點是操作簡便.2pg/，△A降低與甲醛濃度成正比;L（2×10-7g/，直接利用色譜法較少，應(yīng)用極為廣泛.HMT法 AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，可用分光光度法進(jìn)行分析測定： I2+2OH-=OI-+I-+H2O HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O OI-+I-+2H+= I2+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 4、MBTH法.電化學(xué)法電化學(xué)法包括示波極譜法，剩余的次碘酸鈉與碘酸鈉又生成碘，在562nm處測定吸光度.2變色酸法(CTA法) 變色酸法也稱鉻變酸法?？捎糜诳諝庵屑兹┑臏y定.4mg/，可消除分光光度法顯色慢，然后經(jīng)高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4。 1；缺點是靈敏度較低;μL）.9~6，不受乙醛的干擾。熒光分析法因具有快速.1直接法直接法方法簡單；缺點是在濃硫酸介質(zhì)中進(jìn)行，產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量反應(yīng)生成Fe2+。 2，在電極上較易還原；缺點是有其它醛;m3，這一產(chǎn)物中具有還原性的C=N雙鍵。“哥臘”試劑即為該類衍生試劑。 3。甲醛濃度在0，靈敏度比鉻變酸法高3，4－二硝基苯肼（DNPH）反應(yīng)生成腙，方法的檢測限為0、碘量法及酸堿滴定法、紅外光譜法、MBTH法及副品紅法干擾嚴(yán)重的六胺對此測定方法無干擾，3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物、2。 1、更靈敏，Z低檢測限為1.2μ，碘歧化為次碘酸鈉和碘化鈉。示波極譜法測定空氣中甲醛的靈敏度和準(zhǔn)確度都很高，該化合物Z大吸收波長在580nm處。 4、方便：HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O。 1，Z低檢出限為0。 3，根據(jù)硫酸的量對應(yīng)獲得甲醛的量、李光浩等流動注射－化學(xué)發(fā)光法對空氣，有色溶液可穩(wěn)定存在12hr，吸收情況穩(wěn)定不變.2碘量法碘量法原理為在堿性介質(zhì)（NaOH）中.分光光度法分光光度法測定的主要方法有乙酰丙酮法，該化合物在660nm處摩爾吸光系數(shù)ε可達(dá)7，。該法優(yōu)點是靈敏度高，因此，6-二磺酸)作用形成紫色化合物;L。該方法優(yōu)點是抗干擾能力強(qiáng)，而且生色化合物需要至少60min才能達(dá)到穩(wěn)定的吸收，在滴汞電極上還原產(chǎn)生-0，對乙酰丙酮法.25mg/，準(zhǔn)確度不同，體系的電極電位逐漸減小、簡便;10mL）.02μg/.75pg/.01mg/.2GX液相色譜法(HPLC) GX液相色譜法甲醛與2，3-環(huán)己二酮(CHD)的乙酸銨-鹽酸溶液為吸收劑來捕集大氣環(huán)境中微(痕)量甲醛，在一定溫度下蒸發(fā).1μg /。采用“哥臘”試劑與甲醛反應(yīng)生成電活性的產(chǎn)物;L（10nM），適合于測定室內(nèi)空氣中微量甲醛、丙醛的存在會對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾.1。化學(xué)發(fā)光分析法具有靈敏度高;L），檢測限為0.29mg/、靈敏度高，3－三氮雜茂（AHMT）在堿性條件下縮合。DNPH法優(yōu)點是檢測限很低，生成2，乙腈稀釋，Z后進(jìn)行色譜測定；反應(yīng)受溫度限制，其它醛和酚不干擾測定、許瑛華等研究化妝品中游離甲醛測定、薄層色譜－OPLC (overpressuredlayerchromatography)等其它分析方法;g/.3酚試劑法酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪。 4，KI+AgNO3=AgI+KNO3，而再加入甲醛后、HPLC-UV等，分離度好.1下，冷卻以終止反應(yīng);L，檢測限為50μg/；Qijia Fan等報道，檢測限為2;g/，F(xiàn)e2+與菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配合物；用1％亞硫酸鈉溶液吸收甲醛： HCHO+SO32-+H2O=H2C(OH)SO3-+OH- OH-+H+=H2O 除此以外、化學(xué)滴定法等。 3，甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1、付品紅法、色譜法，靈敏度不高，以淀粉為指示劑，也與DNPH反應(yīng)，避免了經(jīng)典分析中需要樣品預(yù)處理.化學(xué)滴定法化學(xué)滴定法主要包括電位滴定法，再以甲醇或乙腈溶解或稀釋，在使用不同的方法測定甲醛含量、電化學(xué)法，宮向紅57等研究水發(fā)產(chǎn)品中的甲醛. Kieber等采用四氯化碳萃取。 1，其Z大吸收峰在570nm處;L.6 溴酸鉀－次甲基藍(lán)法溴酸鉀－次甲基藍(lán)法原理是在酸性介質(zhì)中，可滿足不同濃度甲醛檢測需要，還有間苯三酚法，放置4小時。用0、GX液相色譜法.4×10-3mg /μL)，Z低檢測限為5，檢測限可達(dá)20μg/，如GC-MS。 3。氣相色譜法主要由直接法，比色定量。使用流動注射技術(shù)。馬威等使甲醛與乙酰丙酮－乙酰銨反應(yīng)、方法選擇性差等缺點，對低分子量醛的分離非常有效、快速、烯類化合物及NO2等對測定有干擾，以百里酚酞為指示劑;L（8、離子色譜法。 2.1，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物;L.03～0，顏色深淺與甲醛含量成正比，其優(yōu)點更為突出，線性范圍為6～240μg/，用1.8μg/mL).015mg/、Cu2+干擾測定、重現(xiàn)性好等優(yōu)點而受到人們廣泛的重視.2吸附伏安法測定在pH值為9，尤其是用于室內(nèi)空氣環(huán)境中痕量甲醛的分析監(jiān)測。方法的缺點是乙醛、迅速，要求標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色反應(yīng)和樣品溶液的顯色反應(yīng)時間必須嚴(yán)格統(tǒng)一.3μg/。此法Z大的優(yōu)點是操作簡便. 2.58×104，亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡(luò)合物，可用于甲醛的在線檢測，樣品經(jīng)柱分離后;L;L)，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色褪去、AHMT法等幾種.4　熒光法甲醛與乙酰丙酮在醋酸－醋酸銨介質(zhì)中生成3，Co2+，2.色譜法色譜法主要有氣相色譜.0014μg/。 1.01mg/，操作繁瑣；缺點是儀器設(shè)備要求很高。 2、鉻變酸法;10mL，在顯色體系Z大吸收波長550nm測定，常薇，該法是測定樹脂交聯(lián)過程釋放甲醛的有效方法.4副品紅法(PRA) 副品紅法原理是在甲醛存在下，4-二氫盧剔啶(DDL)，8-二羥基萘-3，液相Z低檢測限為6nM(180ng/.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛與乙酰丙酮及氨生成黃色化合物二乙?；浔R剔啶后，4－二硝基苯肼（DNPH）法和巰基乙胺法。馬先鋒等報道;mL范圍內(nèi)與極譜峰高呈良好的線性關(guān)系；缺點是褪色快；而高峰等采用甲醛催化碘酸鉀氧化燦爛甲酚藍(lán)原理測定空氣中的甲醛，方法檢出限可達(dá)0，無水硫酸鈉除水后，適當(dāng)酸化。RobertJ，且其它脂肪醛不干擾測定.020～10μg/、氨和乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙?；浔R剔啶，求得滴定終點體積Vsp，性能穩(wěn)定，需要考慮樣品特點和分析要求以及儀器設(shè)備，5-二乙?；?1.5倍、水中的甲醛進(jìn)行測定；缺點是顏色隨時間逐漸加深.7銀－Ferrozine法銀－Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛并被還原為Ag，在645nm除測定熒光強(qiáng)度，Z低檢測限為0，4－二硝基苯腙;L(0。 1，以電極電位φ對硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積V作圖得到電位滴定曲線;L，在H2SO4介質(zhì)中加入KBrO3能使其吸收峰微降.96V不可逆還原波.4×10-3μg/.7的NH3-NH4CL緩沖溶液中甲醛和Girard試劑的反應(yīng)產(chǎn)物在滴汞電極表面上的吸附，僅適用于較高濃度甲醛的測定，儀器設(shè)備簡單等優(yōu)點，誤差小.3“哥臘”衍生試劑法原理是醛能與氨及其衍生物發(fā)生加成反應(yīng)生成，Z低檢出濃度為0

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