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  王騰原 2012-03-07 00:00:00

  物質(zhì) 化學(xué)式 0°C 10°C 20°C 30°C 40°C 50°C 60°C 70°氯化亞汞 Hg2Cl2 　 　 3.246×10-5 　 　 　 　 　 　 　 HgCl2 3.63 4.82 6.57 8.34 10.2 　 16.3

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  貴族鄙視沒種的 2007-04-29 00:00:00

  室內(nèi)空氣中氨的檢驗(yàn)方法 室內(nèi)空氣中氨的檢驗(yàn)方法（一） ———— 靛酚藍(lán)分光光度法 1 原理 空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料，根據(jù)著色深淺，比色定量。 2 試劑和材料 本法所用的試劑均為分析純，水為無氨蒸餾水，制備方法見附錄A。 2.1 吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml濃硫酸加入水中，并稀釋至1L。臨用時(shí)再稀釋10倍。 2.2 水楊酸溶液(50g/L)：稱取10.0g水楊酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g檸檬酸鈉（Na3C6O7·2H2O），加水約50ml，再加55ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀釋至200ml。此試劑稍有黃色，室溫下可穩(wěn)定一個(gè)月。 2.3 亞硝基鐵溶液（10g/L）：稱取1.0g亞硝基鐵[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，貯于冰箱中可穩(wěn)定一個(gè)月。 2.4 次氯酸鈉溶液[c(CaClO)=0.05mol/L]：取1ml次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標(biāo)準(zhǔn)定其濃度（標(biāo)定方法見附錄B）。然后用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]稱釋成0.05mol/L的溶液。貯于冰箱中可保存兩個(gè)月。 2.5 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.3142g經(jīng)105℃干燥1h的氯化銨（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（見2.1）稀釋至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。 2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液（見2.5.1）用吸收液稀釋成1.00ml含1.00μg氨。 3 儀器、設(shè)備 3.1 大型氣泡吸收管：有10ml刻度線，出氣口內(nèi)徑為1mm，與管底距離應(yīng)為3～5mm。 3.2 空氣采樣器：流量范圍0～2L/min，流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%。 3.3 具塞比色管：10ml。 3.4 分光光度計(jì)：可測波長為697.5nm，狹縫小于20nm。 4 采樣 用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣5L，及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及大氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。 5 分析步驟 5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取10ml具塞比色管7支，按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。 表1氨標(biāo)準(zhǔn)系列 管 號(hào) 0 1 2 3 4 5 6 標(biāo)準(zhǔn)工作液（2.5.2），mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液（2.1），mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量，μg 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加入0.50ml水楊酸溶液(見2.2)，再加入0.10ml亞硝基鐵溶液（2.3）和0.10ml次氯酸鈉溶液（見2.4），混勻，室溫下放置1h。用1cm比色皿，于波長697.5nm處，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用Z小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程（1）。 Y=bX+a ……………………………………………………（1） 式中：Y――標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度； X――氨含量，μg； a――回歸方程式的截距； b――回歸方程式斜率，吸光度/μg。 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b應(yīng)為0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時(shí)的計(jì)算因子（Bs）。 5.2 樣品測定 將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10ml。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（5.1）測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時(shí)，用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計(jì)算樣品濃度時(shí)，要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。 6 結(jié)果計(jì)算 6.1 將采樣體積按公式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積； V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0 ……………………………………（2） 式中：V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L； Vt――采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L； T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度，273K； P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa； P――采樣時(shí)的大氣壓力，kPa； t――采樣時(shí)的空氣溫度，℃。 6.2 空氣中氨濃度按公式（3）計(jì)算： c(NH3)=(A-A0)Bs/V0 …………………………………………（3） 式中：c――空氣中氨濃度，mg/m3； A――樣品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bs――計(jì)算因子，μg/吸光度； V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。 7 測定范圍、精密度的準(zhǔn)確度 7.1 測定范圍 測定范圍為10ml樣品溶液中含0.5～10μg氨。按本法規(guī)定的條件采樣10min，樣品可測濃度范圍為0.01～2mg/m3。 7.2 靈敏度 10ml吸收液中含有1μg的氨應(yīng)有0.081±0.003吸光度。 7.3 檢測下限 檢測下限為0.5μg/10ml，若采樣體積為5L時(shí)，Z低檢出濃度為0.01mg/m3。 7.4 干擾和排除 對(duì)已知的各種干擾物，本法已采取有效措施進(jìn)行排除，常見的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多種陽離子已被檸檬酸絡(luò)合；2μg以上的苯氨有干擾，H2S允許量為30μg。 7.5 方法的精密度 當(dāng)樣品中氨含量為1.0，5.0，10.0μg/10ml，其變異系數(shù)分別為3.1%，2.9%，1.0%，平均相對(duì)偏差為2.5%。 7.6 方法的準(zhǔn)確度 樣品溶液加入1.0，3.0，5.0，7.0μg/的氨時(shí)，其回收率為95～109%，平均回收率為100.0%。 室內(nèi)空氣中氨的檢驗(yàn)方法（二） ————納氏試劑分光光度法 1 原理 空氣中氨吸收在稀硫酸中，與納氏試劑作用生成黃色化合物，根據(jù)著色深淺，比色定量。 2 試劑和材料 本法所用的試劑均為分析純，水為無氨蒸餾水。制備方法見附錄A。 2.1 吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]：量取2.8ml濃硫酸加入水中，并稀釋至1L。臨用時(shí)再稀釋10倍。 2.2 酒石酸鉀鈉溶液（500g/L）：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，煮沸，使約減少20ml為止，冷卻后，再用水稀釋至100ml。 2.3 納氏試劑：稱取17g二（HgCl2）溶解300ml水中，另稱取35g碘化鉀（KI）溶解在100ml水中，然后將二溶液緩慢加入到碘化鉀溶液中，直至形成紅色沉淀不溶為止。再加入600ml氫氧化鈉溶液（200g/L）及剩余的二溶液。將此溶液靜置1～2天，使紅色混濁物下沉，將上清液移入棕色瓶中，（或用5#玻璃砂芯漏斗過濾），用橡皮塞塞緊保存?zhèn)溆?。此試劑幾乎無色。（納氏試劑毒性較大，取用時(shí)必須十分小心，接觸到皮膚時(shí)，應(yīng)立即用水沖洗；含納氏試劑的廢液，應(yīng)集中處理，處理方法見附錄B）。 2.4 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.3142g經(jīng)105℃干燥1h的氯化銨（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（見2.1）稀釋至刻度。此溶液1.00ml含1.00μg氨。 2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液（見2.4.1）用吸收液稀釋成1.00ml含2.00μg氨。 3 儀器設(shè)備 3.1 大型氣泡吸收管：有10ml刻度線。 3.2 空氣采樣器：流量范圍0～2L/min，流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%。 3.3 具塞比色管：10ml。 3.4 分光光度計(jì)：可測波長為45nm，狹縫小于20nm。 4 采樣 用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣5L，及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及大氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。 5 分析步驟 5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取10ml具塞比色管7支，按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。 表1 氨標(biāo)準(zhǔn)系列 管 號(hào) 0 1 2 3 4 5 6 標(biāo)準(zhǔn)工作液（2.4.2），mL 1.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸收液（2.1），mL 10.00 9.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0 氨含量，μg 0 0.50 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00 在各管中加入0.1ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入0.5ml納氏試劑，混勻，室溫下放置10min。用1cm比色皿，于波長425nm處，以水作參比，測定吸光度。以氨含量（μg）作橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用Z小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程（1）。 Y=bX+a …………………………………………（1） 式中：Y――標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度； X――氨含量，μg； a――回歸方程式的截距； b――回歸方程式斜率，吸光度/μg。 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b應(yīng)為0.014±0.002吸光度/μg氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時(shí)的計(jì)算因子（Bs）。 5.2 樣品測定 將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10ml。再按制備校準(zhǔn)曲線的操作步驟測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時(shí)，用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計(jì)算樣品濃度時(shí)，要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。 6 結(jié)果計(jì)算 6.1 將采樣體積按公式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積： V0=Vt×T0/（273+t）×P/P0………………………………（2） 式中：V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L； Vt ――采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L； T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度，273K； P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa； P ――采樣時(shí)的大氣壓力，kPa； t ――采樣時(shí)的空氣溫度，℃。 6.2 空氣中氨濃度按公式（3）計(jì)算： c(NH3)=(A-A0)Bs/V0 ……………………………………（3） 式中：c ――空氣中氨濃度，mg/m3； A ――樣品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bs ――計(jì)算因子，μg/吸光度； V0 ――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。 7 測定范圍、精密度和準(zhǔn)確度 7.1 測定范圍 測定范圍為10ml樣品溶液中含2～20μg氨。按本法規(guī)定的條件采樣10min，樣品可測濃度范圍為0.4～4mg/m3。 7.2 靈敏度 10ml吸收液中含有2μg的氨應(yīng)有0.027±0.002吸光度。 7.3 檢測下限 檢則下限為2μg/10ml，若采樣體積為5L時(shí)，Z低檢出濃度為0.4mg/m3。 7.4 干擾和排除 對(duì)已知的各種干擾物，本法已采取有效措施進(jìn)行排除，常見的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多種離子低于10μg不干擾。H2S的允許量為5μg，甲醛為2μg，丙酮和芳香胺也有干擾，但樣品中少見。 7.5 方法的精密度 當(dāng)樣品中氨含量為6.5，10.0，15.0μg時(shí)，其變異系數(shù)分別為8.4%，5.9%，3.9%，平均相對(duì)偏差為6.3%。 7.6 方法的準(zhǔn)確度 樣品溶液加入2.0，5.0，10.0μg的氨時(shí)，其回收率為95.2～111.8%，平均回收率為101.8%

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