為什么土壤有效磷的測(cè)定結(jié)果偏低?（急）
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是采用鉬銻鈧比色法測(cè)定，然后用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，再用直線回歸方程計(jì)算出P值。但是測(cè)出結(jié)果明顯偏低（包括國(guó)標(biāo)樣）。請(qǐng)問(wèn)有那位知道問(wèn)題出在那里？樣品處理：稱取2.5g風(fēng)干土壤加... 是采用鉬銻鈧比色法測(cè)定，然后用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，再用直線回歸方程計(jì)算出P值。但是測(cè)出結(jié)果明顯偏低（包括國(guó)標(biāo)樣）。 請(qǐng)問(wèn)有那位知道問(wèn)題出在那里？ 樣品處理：稱取2.5g風(fēng)干土壤加入約1g的無(wú)磷碳粉后再加入50ml碳酸氫鈉提取液。在約180速率／秒下轉(zhuǎn)動(dòng)30分鐘后用濾紙過(guò)濾。 測(cè)定：吸取待測(cè)液10ml于50ml瓶中，用吸管加5ml鉬銻抗顯色劑，用水稀釋25ml，搖勻。30min后，在分光光度計(jì)上用2cm光徑比色皿，700nm波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液，調(diào)吸收值到零，然后測(cè)定待測(cè)顯色液的吸收值。 實(shí)驗(yàn)證明了～～是試制的問(wèn)題，因?yàn)殂f酸銨的雜質(zhì)含量超標(biāo)，所以導(dǎo)致結(jié)果出錯(cuò)． 展開(kāi)
全部評(píng)論(2條)
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- 寒冰玉兔粉公主 2008-06-22 00:00:00
- 土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定 一、測(cè)定原理 該方法是在A.Mehlich(1984)建議土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法上改進(jìn)而來(lái)的，其基本原理是：土壤有機(jī)質(zhì)有90%以上是腐殖質(zhì)組成的，土壤的腐殖質(zhì)中的胡敏酸和富啡酸均溶于堿，且呈棕褐色，當(dāng)用堿提取土壤中的腐殖質(zhì)時(shí)，在一定的濃度范圍內(nèi)，腐殖質(zhì)的量與其顏色呈正比，即提取液的顏色越深，土壤有機(jī)質(zhì)的含量越高。在一定的波長(zhǎng)條件下，進(jìn)行比色，可測(cè)定是土壤有機(jī)質(zhì)的含量。 在測(cè)定中，土壤有機(jī)質(zhì)的提取劑采用氫氧化鈉、EDTA和甲醇，其中氫氧化鈉主要用于土壤中的胡敏酸和富啡酸的提取，EDTA主要用于大分子腐殖酸特別是與鈣結(jié)合的腐殖酸的分散，甲醇主要用于降低土粒的表面張力，能使溶液與土粒充分接觸。浸提后加入Superfloc127溶液主要是使土壤溶液中的土粒凝聚，使得上部溶液澄清，以利于比色。 該方法與Mehlich的測(cè)定方法和Walkey-Black的方法均具有高度的相關(guān)性。同時(shí)該方法測(cè)定簡(jiǎn)便，同時(shí)又減少了鉻的污染，是一種較好的土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法。 二、試劑配制 （一） 浸提劑的配制 稱取160g NaOH、74.4g EDTA二鈉，放入1000mL 燒杯中，加水溶解，倒入已加水5 L 的25 L塑料桶中，再加入400 ml甲醇，Z后加水至20 L，搖勻。Z后各成份的濃度為0.2mol/L NaOH-0.01 mol/L EDTA-2％甲醇 （二）Superfloc127溶液 將已溶解的0.5g Superfloc127，加水定容至10 L。 三、操作步驟 取1 ml土樣，放入樣品杯中，用浸提劑加液器加入25 ml浸提劑，在攪拌器上10min，然后再加入25 ml Superfloc127溶液，搖勻后放置20min。再用專用稀釋加器取2 ml上清液，加10 ml水，用1cm光徑的比色杯，在420 nm波長(zhǎng)處讀其吸光度。 四、結(jié)果計(jì)算 在ASI方法中，可用以下公式計(jì)算土壤有機(jī)質(zhì)含量： 式中:OM是土壤有機(jī)質(zhì)含量，單位為%；A為吸光度。 注：在必要時(shí)，可自己進(jìn)行土壤有機(jī)質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)定，其方法是，稱取在105℃下烘干4h的純腐殖酸0.5g（如果純度不是時(shí)，換算成0.5g純腐殖酸所需的重量），放入500ml容量瓶中，加入浸提劑250ml，再用Superfloc 127溶液定容至500ml，該溶液相當(dāng)于5%的土壤有機(jī)質(zhì)含量。然后用移液管分別吸取該溶液10ml、8ml、6ml、4ml、2ml和0ml于不同的土樣杯中，再各分別吸取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml和5ml浸提液和Superfloc 127溶液于上述土樣杯中，此時(shí)土樣杯中的有機(jī)質(zhì)含量分別相當(dāng)于5%、4%、3%、2%、1%和0%。然后，用專用稀釋加器取上述標(biāo)準(zhǔn)系列2 ml，加10 ml水，用1cm光徑的比色杯，在420 nm波長(zhǎng)處比色，分別讀其吸光度。再用過(guò)原點(diǎn)線性方程擬合有機(jī)質(zhì)含量與吸光度的關(guān)系。
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- zhouhoudong 2008-06-16 00:00:00
- 土壤有效磷的測(cè)定方法很多，由于浸提劑的不同所得結(jié)果也不同。浸提劑的選擇主要是根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定。一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉浸提(Olsen法)較滿意；微酸性土壤可應(yīng)用0.03NNH4F—0.025NHCl浸提(Bray—I法)和碳酸氫鈉浸提；但中等酸性土壤采用Bray-I法優(yōu)于Olsen法；強(qiáng)酸性／：壤則需用更強(qiáng)酸性的提取劑如0.03NNH4F—0.1NHCl(Bray—Ⅱ法)。 1、同—土壤用不同浸提劑提取的有效磷量相差很多，用同一浸提劑但浸提的條件不同如土液比、溫度、時(shí)間、振蕩方式等因子，對(duì)結(jié)果也會(huì)有很大影響。樓上所用的方法適用于石灰性土壤，再考慮考慮實(shí)驗(yàn)方法。 2、碳酸氫鈉提取時(shí)受溫度影響很大，以20℃為宜。必須嚴(yán)格控制浸提液的溫度。為照顧各地的具體情況，規(guī)定溫度幅度為20~25℃，具體分析時(shí)各批樣品應(yīng)在這個(gè)變幅范圍內(nèi)選擇一個(gè)溫度，便于各批結(jié)果進(jìn)行相對(duì)比較。 3、實(shí)驗(yàn)誤差。解決方法只有一個(gè)，重新做，把每一步的實(shí)驗(yàn)從頭到尾想一遍，看到底那里出錯(cuò)。有時(shí)候很多實(shí)驗(yàn)誤差都是人為造成的。本人深有體會(huì)。
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- 為什么土壤有效磷的測(cè)定結(jié)果偏低?（急）
- 是采用鉬銻鈧比色法測(cè)定，然后用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，再用直線回歸方程計(jì)算出P值。但是測(cè)出結(jié)果明顯偏低（包括國(guó)標(biāo)樣）。請(qǐng)問(wèn)有那位知道問(wèn)題出在那里？樣品處理：稱取2.5g風(fēng)干土壤加... 是采用鉬銻鈧比色法測(cè)定，然后用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，再用直線回歸方程計(jì)算出P值。但是測(cè)出結(jié)果明顯偏低（包括國(guó)標(biāo)樣）。 請(qǐng)問(wèn)有那位知道問(wèn)題出在那里？ 樣品處理：稱取2.5g風(fēng)干土壤加入約1g的無(wú)磷碳粉后再加入50ml碳酸氫鈉提取液。在約180速率／秒下轉(zhuǎn)動(dòng)30分鐘后用濾紙過(guò)濾。 測(cè)定：吸取待測(cè)液10ml于50ml瓶中，用吸管加5ml鉬銻抗顯色劑，用水稀釋25ml，搖勻。30min后，在分光光度計(jì)上用2cm光徑比色皿，700nm波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液，調(diào)吸收值到零，然后測(cè)定待測(cè)顯色液的吸收值。 實(shí)驗(yàn)證明了～～是試制的問(wèn)題，因?yàn)殂f酸銨的雜質(zhì)含量超標(biāo)，所以導(dǎo)致結(jié)果出錯(cuò)． 展開(kāi)
- 土壤銨態(tài)氮有效磷SX鉀養(yǎng)分的測(cè)定步驟
1.藥劑的配制
1）土壤浸提劑的配制：取土壤聯(lián)合浸提劑粉劑一袋，放入500ml容量瓶中，加入蒸餾水定容即可。
2）土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用1ml吸管吸取土壤養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0ml，放入100ml容量瓶中，然后用土壤浸提劑定容至刻度即為土壤養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)液，使用中應(yīng)隨時(shí)加蓋密封。
2.土壤養(yǎng)分待測(cè)液的制備
稱取風(fēng)干土樣1.0克或新鮮土樣1.0（1+含水量）克，放入土壤浸提瓶（三角瓶或塑料瓶均可）中，用吸管吸取土壤浸提劑20ml于浸提瓶中，然后取一平勺土壤脫色劑倒入浸提瓶中，劇烈振蕩3分鐘，然后過(guò)濾于干燥的浸提瓶中，即為土壤養(yǎng)分待測(cè)液，此液可測(cè)定土壤銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、有效磷和鉀。
3.土壤銨態(tài)氮的測(cè)定
用吸管取土壤浸提劑2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加試劑），土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml（做標(biāo)準(zhǔn)用），取土壤待測(cè)液2ml于三個(gè)小試管中，依次加入：
土壤銨態(tài)氮1號(hào)試劑4滴
土壤銨態(tài)氮2號(hào)試劑4滴
土壤銨態(tài)氮3號(hào)試劑4滴
土壤銨態(tài)氮4號(hào)試劑2滴
搖勻，10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到比色皿中上機(jī)測(cè)定：
①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使藍(lán)色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示BFZB。
②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為48.0。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中銨態(tài)氮含量（mg/kg）。
按“確定”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示n3，再按“確定”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即可打印出結(jié)果。
4.土壤有效磷的測(cè)定
用吸管取土壤浸提劑2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加試劑），土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml（做標(biāo)準(zhǔn)用），取土壤待測(cè)液2ml于三個(gè)小試管中，依次加入：
土壤有效磷1號(hào)試劑4滴（緩慢小心，搖勻至無(wú)氣泡），
土壤有效磷2號(hào)試劑4滴，搖勻至無(wú)氣泡，
土壤有效磷3號(hào)試劑1滴，搖勻。
搖勻，靜置10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到比色皿中上機(jī)測(cè)定：
①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示百分之一百。
②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為48.0。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中P2O5含量（mg/kg）。
按“確定”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示p，再按“確定”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即可打印出結(jié)果。
5.土壤鉀的測(cè)定
用吸管取土壤浸提劑2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加試劑），土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml（做標(biāo)準(zhǔn)用），取土壤待測(cè)液2ml于三個(gè)小試管中，依次加入：
土壤鉀1號(hào)試劑4滴
土壤速2號(hào)試劑4滴
土壤鉀3號(hào)試劑4滴（當(dāng)藥液保存時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，可適當(dāng)多加1-2滴）
搖勻，分別轉(zhuǎn)移到比色皿中立即上機(jī)測(cè)定：
①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示百分之一百。
②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為200.0。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中K2O含量（mg/kg）。
按“確定”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示L，再按“確定”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即可打印出結(jié)果。
- 土壤銨態(tài)氮有效磷SX鉀養(yǎng)分的測(cè)定步驟
1.藥劑的配制
1）土壤浸提劑的配制：取土壤聯(lián)合浸提劑粉劑一袋，放入500ml容量瓶中，加入蒸餾水定容即可。
2）土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用1ml吸管吸取土壤養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0ml，放入100ml容量瓶中，然后用土壤浸提劑定容至刻度即為土壤養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)液，使用中應(yīng)隨時(shí)加蓋密封。
2.土壤養(yǎng)分待測(cè)液的制備
稱取風(fēng)干土樣1.0克或新鮮土樣1.0（1+含水量）克，放入土壤浸提瓶（三角瓶或塑料瓶均可）中，用吸管吸取土壤浸提劑20ml于浸提瓶中，然后取一平勺土壤脫色劑倒入浸提瓶中，劇烈振蕩3分鐘，然后過(guò)濾于干燥的浸提瓶中，即為土壤養(yǎng)分待測(cè)液，此液可測(cè)定土壤銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、有效磷和鉀。
3.土壤銨態(tài)氮的測(cè)定
用吸管取土壤浸提劑2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加試劑），土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml（做標(biāo)準(zhǔn)用），取土壤待測(cè)液2ml于三個(gè)小試管中，依次加入：
土壤銨態(tài)氮1號(hào)試劑4滴
土壤銨態(tài)氮2號(hào)試劑4滴
土壤銨態(tài)氮3號(hào)試劑4滴
土壤銨態(tài)氮4號(hào)試劑2滴
搖勻，10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到比色皿中上機(jī)測(cè)定：
①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使藍(lán)色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示BFZB。
②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為48.0。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中銨態(tài)氮含量（mg/kg）。
按“確定”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示n3，再按“確定”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即可打印出結(jié)果。
4.土壤有效磷的測(cè)定
用吸管取土壤浸提劑2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加試劑），土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml（做標(biāo)準(zhǔn)用），取土壤待測(cè)液2ml于三個(gè)小試管中，依次加入：
土壤有效磷1號(hào)試劑4滴（緩慢小心，搖勻至無(wú)氣泡），
土壤有效磷2號(hào)試劑4滴，搖勻至無(wú)氣泡，
土壤有效磷3號(hào)試劑1滴，搖勻。
搖勻，靜置10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到比色皿中上機(jī)測(cè)定：
①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示百分之一百。
②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為48.0。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中P2O5含量（mg/kg）。
按“確定”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示p，再按“確定”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即可打印出結(jié)果。
5.土壤鉀的測(cè)定
用吸管取土壤浸提劑2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加試劑），土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml（做標(biāo)準(zhǔn)用），取土壤待測(cè)液2ml于三個(gè)小試管中，依次加入：
土壤鉀1號(hào)試劑4滴
土壤速2號(hào)試劑4滴
土壤鉀3號(hào)試劑4滴（當(dāng)藥液保存時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，可適當(dāng)多加1-2滴）
搖勻，分別轉(zhuǎn)移到比色皿中立即上機(jī)測(cè)定：
①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示百分之一百。
②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為200.0。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中K2O含量（mg/kg）。
按“確定”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示L，再按“確定”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即可打印出結(jié)果。
- 土壤有效磷對(duì)土壤PH的影響
- 具體來(lái)說(shuō)就是土壤中磷肥使用過(guò)多，由于全磷含量與有效磷含量是正相關(guān)的，造成土壤中有效磷含量過(guò)多，會(huì)對(duì)土壤PH值有麼影響？如果有影響影響機(jī)理是什么？在線等答案，回答超過(guò)100字，馬... 具體來(lái)說(shuō) 就是土壤中磷肥使用過(guò)多，由于全磷含量與有效磷含量是正相關(guān)的，造成土壤中有效磷含量過(guò)多，會(huì)對(duì)土壤PH值有麼影響？ 如果有影響 影響機(jī)理是什么？在線等答案，回答超過(guò)100字，馬上采納為答案！~ 展開(kāi)
- 為什么滴定結(jié)果偏低？
* 原因：滴定過(guò)早終止，樣品量加入不合理，樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，水分沒(méi)有充分釋放，比如黃油、奶酪等含脂肪類(lèi)樣品；
處理：可在分析方法增大滴定延時(shí)的時(shí)間，確保加入樣品中含足夠純水量，對(duì)粘性等附著力較強(qiáng)的樣品一定要保證樣品加入液體中。對(duì)于難溶解的樣品需要加入輔助溶劑增強(qiáng)樣品的溶解能力，比如油性樣品可在溶劑中加入適量二甲苯或氯仿。
* 原因：試劑滴定度變化，滴定試劑失效；
處理：及時(shí)重新標(biāo)定試劑，對(duì)于滴定度過(guò)低試劑進(jìn)行更換。
* 原因：加樣時(shí)樣品附著在反應(yīng)杯內(nèi)壁上，沒(méi)有落入溶劑中;
處理：垂直加樣，可采用樣品舟等附件，確保樣品完全溶到反應(yīng)杯的溶劑中，如果固體樣品顆粒較大可先碾碎樣品。
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