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- 木偶縱情 2017-10-09 00:00:00
- 您好,北京德世科技有限公司(www.cnpetjy.com)為您答疑解惑: 固相萃取儀裝置︰具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現(xiàn)場攜帶采樣之儀器??蓱迷诜浅6嗟念I域;如藥物分析、食品分析、環(huán)境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機氯、有機磷殺蟲劑)等等。 一、安裝程序 (A) 先將Holder下方黑色保護套管轉(zhuǎn)松拆開,再將不繡鋼金屬蓋轉(zhuǎn)松拆下。 注意:不繡鋼金屬蓋有時會已松離Holder而卡在黑色保護套管,此時請將黑色保護套管再套回Holder轉(zhuǎn)緊后再松開,不繡鋼金屬蓋會回卡在Holder外牙上,再將它拆下,離開Holder。 (B) 將Holder推桿推至下端,此時有黑色圓棒禿出來(內(nèi)有牙紋) 。 (C) 取出要用之Fiber,以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內(nèi)牙紋平順鎖上后,推桿小心拉回Z上端,再將 剛拆下之不繡鋼金屬蓋及黑色保護套管依序小心套上鎖緊,即完成裝置。 (D) 小心試著將Holder推桿推至中端卡點處卡住,此時Coated Fiber已從保護針頭內(nèi)禿出來,可上下調(diào)整黑色保護套 管及查看Holder上刻度,略估保護針頭加上Coated Fiber所伸出的長度,以配合實驗所需。 注意: Fiber裝好后,此時勿將推桿推至Z下端,會壓壞Fiber之彈簧。 (E) SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時,先將保護針頭插入隔塞后,再將推桿推 至中端卡住,禿出Coated Fiber。 (F) SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時,則先收回Coated Fiber至保護針頭,再取出保護針頭。 注意:因保護針頭是平頭針,所以新的隔塞片先以干凈細針插一下以便保護針頭較容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)請改用SPME用Liner這樣Coated Fiber較不會碰斷。 (G) 若要從Holder拆下Fiber,先將Holder推桿拉回Z上端,讓Coated Fiber收回至保護針頭內(nèi),把Holder下方黑色保護套 管轉(zhuǎn)松和不繡鋼金屬蓋拆下,再將Holder推桿推至下端,讓黑色圓棒禿出來,轉(zhuǎn)松Fiber上頭鎖牙即可。 固相微萃取裝置主要部分是一個手柄加一個固相微萃取頭即可進行工作,是Z簡單的配置。Z好還需要恒溫,磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動SPME進樣器,方便好用,就是價格太貴。 二、組成 SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構(gòu)成, 壯似一支色譜注射器,萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內(nèi)伸縮,手柄用于按裝萃取頭,可使用。 三、SPME操作步驟 樣品萃取 1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。 2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),萃取時間大約2-30分鐘。 3. 縮回纖維頭,然后將針管退出樣品瓶 GC分析 1.將SPME針管插入GC儀進樣口。 2.推手柄桿,伸出纖維頭,熱脫附樣品進色譜柱。 3.縮回纖維頭,移去針管。 原理: 固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction, SPME)是用一根表層涂有特異性涂層,如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane )的石英纖維來吸附植物或昆蟲頂空中的揮發(fā)性化合物。可以根據(jù)要提取的揮發(fā)物的性質(zhì)選擇不同的涂層。在提取過程中,石英纖維被手柄推出保護針套,處于擇發(fā)物之中,揮發(fā)物被吸附到纖維涂層上,然后將石英纖維直接注入氣相色譜的進樣口,吸附在其表層的揮發(fā)物在瞬時高溫條件下快速解吸附,進入色譜柱分離。SPME可以在自然或半自然狀態(tài)下對活體生物進行連續(xù)取樣,是目前分析鑒定少量揮發(fā)性化合物Z精確的方法。此方法Z大優(yōu)點是只需少量的樣品材料,并且不需要凈化的中間步驟,因而無溶劑干擾。同時該法能基本反映昆蟲在田間尋食過程中利用的信息化合物種類和濃度。缺點是收集的信息化合物量少,只能用于化學分析,不足以用來進行生物測定。
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微波水分儀操作規(guī)程
微波水分儀作為一種高精度的儀器,廣泛應用于實驗室、生產(chǎn)線等領域,用于快速、準確地測量物料中的水分含量。正確的操作規(guī)程不僅能確保儀器的長期穩(wěn)定運行,還能提高測量結(jié)果的準確性。本文將詳細介紹微波水分儀的操作規(guī)程,幫助用戶規(guī)范操作流程,減少誤差,確保每次測試的可靠性。
1. 微波水分儀的工作原理
微波水分儀通過微波加熱樣品,從而蒸發(fā)其中的水分,儀器通過測量水分蒸發(fā)所產(chǎn)生的能量變化,精確地得出水分含量。由于微波加熱的高效性和快速性,微波水分儀在水分測量中展現(xiàn)出了較為顯著的優(yōu)勢。不同于傳統(tǒng)的干燥法或化學法,微波水分儀能夠在短時間內(nèi)完成測量,并且減少了外界環(huán)境的干擾因素。
2. 操作步驟
2.1 樣品準備
在使用微波水分儀前,樣品的準備至關重要。用戶應根據(jù)具體測量的物料類型,選擇合適的樣品量。過多或過少的樣品量都會影響測試結(jié)果的準確性。通常情況下,樣品應均勻且適量地分布在測試盤上,避免堆積或過薄的層次。
2.2 儀器設置
操作前,首先檢查微波水分儀的電源是否連接正常,顯示屏是否清晰,操作界面是否響應迅速。根據(jù)樣品類型,設置合適的測試模式,如溫度、時間或功率等參數(shù)。不同的物料可能需要不同的功率和加熱時間,因此根據(jù)操作手冊或經(jīng)驗設置合適的測試條件,確保測量結(jié)果的精度。
2.3 開始測試
將準備好的樣品放入微波水分儀的測試槽,確保樣品處于加熱區(qū)域的中心位置。啟動測試后,儀器會自動進行加熱并測量水分含量。在測試過程中,保持環(huán)境穩(wěn)定,避免外界溫度變化或濕度波動對測試產(chǎn)生影響。
2.4 數(shù)據(jù)記錄與分析
測試結(jié)束后,微波水分儀會自動顯示測量結(jié)果,用戶應仔細記錄并分析數(shù)據(jù)??梢詫⒔Y(jié)果與標準值進行比對,確保測量準確性。若儀器支持數(shù)據(jù)存儲功能,可以將測量結(jié)果導出保存,便于后續(xù)分析和跟蹤。
3. 操作注意事項
- 定期校準:為了確保微波水分儀的測量精度,用戶應定期進行儀器校準。使用標準樣品進行校準是必要的,特別是在長時間未使用或搬遷后,應檢查儀器的準確性。
- 清潔維護:每次使用后,應對儀器進行適當?shù)那鍧?,避免樣品殘留物影響下次測量結(jié)果。特別是加熱槽和探頭部分,需用柔軟的布擦拭,避免損壞儀器。
- 環(huán)境要求:微波水分儀的準確度受環(huán)境條件影響較大。建議在溫度、濕度穩(wěn)定的環(huán)境中進行測量,避免極端環(huán)境影響測試結(jié)果。
4. 總結(jié)
微波水分儀憑借其快速、高效的測量特點,已成為水分測量領域的重要工具。掌握正確的操作規(guī)程,不僅能提高測試效率,還能確保每次測試的準確性和可靠性。通過定期校準、合理維護、精確操作,用戶能夠充分發(fā)揮微波水分儀的性能,獲取精確的水分測試數(shù)據(jù),確保生產(chǎn)和研究中的數(shù)據(jù)準確性。
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薄層色譜儀校準的重要性與方法詳解
薄層色譜儀校準是確保實驗結(jié)果精確性和穩(wěn)定性的重要步驟,尤其是在化學分析、制藥、環(huán)境檢測等領域的日常應用中,準確度和重復性是分析工作的核心。通過正確的校準,不僅能夠提高實驗結(jié)果的可靠性,還能有效地延長設備使用壽命,減少因數(shù)據(jù)誤差帶來的資源浪費和安全隱患。本篇文章將詳細介紹薄層色譜儀的校準過程、必要性以及如何通過科學的方法進行高效校準,以保證實驗室數(shù)據(jù)的準確性和儀器的性能。
一、薄層色譜儀校準的必要性
薄層色譜儀在分析樣品中的成分分離和檢測方面應用廣泛,但由于長期使用和環(huán)境因素影響,儀器的性能可能發(fā)生偏差。未經(jīng)過校準的儀器可能導致檢測結(jié)果誤差,從而影響實驗結(jié)論,甚至誤導后續(xù)的研究和生產(chǎn)決策。
二、薄層色譜儀校準的主要步驟
準備工作 在進行校準之前,確保儀器已按標準進行清潔,所有部件安裝穩(wěn)固。校準通常需要使用標準物質(zhì)和參考樣品,這些樣品的純度和穩(wěn)定性需滿足標準要求。確保實驗室環(huán)境符合色譜操作的溫濕度條件,避免外部環(huán)境對校準結(jié)果的影響。
確認薄層板的均勻性
薄層板的均勻性對色譜分析有直接影響,因此在校準前,首先要檢測薄層板的質(zhì)量??梢允褂脴藴蕵悠?,觀察樣品在薄層板上的展開情況,確保展開均勻。
樣品展開與斑點測試 薄層色譜校準的核心是確保樣品在薄層板上展開的準確性。利用標準樣品進行展開,記錄樣品在薄層板上的遷移距離,并與參考值進行對比。
流動相的精度檢測
流動相對樣品的分離效果至關重要。在校準過程中,需對流動相的流速、成分進行檢測,以確保符合實驗要求??梢酝ㄟ^色譜圖的保留時間與參考值的對比,檢驗流動相的配置和使用情況。
校準數(shù)據(jù)記錄與對比分析 通過對每一步的檢測結(jié)果進行記錄,并與標準值進行對比,可確定儀器的偏差情況。若檢測結(jié)果偏離參考值較大,則需要對設備進行調(diào)校,確保儀器處于工作狀態(tài)。
三、薄層色譜儀校準的頻率與注意事項
校準的頻率通常根據(jù)使用頻率、工作環(huán)境和行業(yè)標準要求決定。一般而言,薄層色譜儀應每月或每季度進行一次校準;若儀器處于高負荷工作環(huán)境或檢測要求較高的場景。
四、薄層色譜儀校準的常見問題與解決方案
在校準過程中,可能會遇到各種問題,如薄層板不均勻、斑點模糊、流動相流速不穩(wěn)等。這些問題的根源通常在于設備的維護和操作不當,建議定期對設備進行清潔和保養(yǎng),確保關鍵部件無損壞。
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全自動固相萃取儀是一套由液體處理平臺衍生開發(fā)出的能夠在無人值守情況下自動化運行固相萃取方法的固相萃取儀。包括固相萃取的活化、上樣、清洗、洗脫步驟,以及樣品的切換?,F(xiàn)有的技術分為單通道固相萃取儀和多通道固相萃取儀。
萃取.jpg
全自動固相萃取儀儀器特點:
1、儀器采用正壓結(jié)構(gòu),具有的重復性與回收率;
2、儀器采用多通閥選擇洗脫溶劑,可達8種;
3、可以使用1ml、3ml、6ml乃至更大到70ml的固相萃取柱;
4、可以使用模塊化萃取柱架,擴展容易;
5、使用10ml注射泵,流量調(diào)節(jié)范圍大;
6、具有餾分收集功能,高度智能化;
7、可以與GPC系統(tǒng)或ASE系統(tǒng)聯(lián)用;
8、具有壓力傳感器與過壓保護功能;
9、具有內(nèi)外針清洗功能,防止樣品交叉污染;
10、采用移動試管架,可在同一平臺完成固相萃取全過程;
11、支持分步洗脫功能,可實現(xiàn)多步洗脫;
12、使用專用模塊,可以與HPLC系統(tǒng)聯(lián)用,萃取完后即可進樣;
13、使用專用模塊,支持大流量洗脫模式;
14、軟件具有樣品管理與餾分管理功能;
15、軟件具有順序模式,適應方法開發(fā)的要求;
16、可自定義SPE方法庫,每一根SPE柱均可擁有自己的洗脫程序;
固相萃取的優(yōu)勢:
1、許多分析方法中已經(jīng)代替了液-液萃取;
2、節(jié)省分析時間;
3、減少有機溶劑的使用,不污染環(huán)境;
4、取代傳統(tǒng)的溶劑萃取技術;
5、高效、快速,可同事處理多個樣品;
6、提高分析質(zhì)量,減少背景的干擾
7、提高了回收率。
固相萃取儀被認為是一個非常有用的樣品處理技術。專門用來分析前的樣品純化和濃縮,使用固相萃取法能避免液-液萃取所帶來的許多問題,比如易于乳化,不完全
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X射線能譜儀操作規(guī)程
X射線能譜儀作為一項精密的儀器,廣泛應用于各類物質(zhì)的成分分析與鑒定。它能根據(jù)樣品在X射線輻射下產(chǎn)生的能量譜,提供有關樣品的化學成分、結(jié)構(gòu)信息及其物理性質(zhì)。為了確保測試結(jié)果的準確性及設備的安全操作,制定合理且詳細的操作規(guī)程顯得尤為重要。本文將深入探討X射線能譜儀的操作規(guī)程,從設備的安裝、操作到維護,確保用戶能夠科學、安全地使用這一儀器。
設備安裝與調(diào)試
在使用X射線能譜儀之前,首先需要確保儀器的安裝環(huán)境符合要求。設備應放置在通風良好、溫度適宜的實驗室中,避免潮濕與溫度波動過大。儀器的電源線、數(shù)據(jù)線等連接部件需要嚴格按照說明書進行接線,確保各項接頭穩(wěn)固,避免因接觸不良而導致測試數(shù)據(jù)的偏差。
安裝完成后,進行儀器的調(diào)試工作。在這一步,操作人員應根據(jù)儀器的技術要求調(diào)整X射線源的能量輸出和探測器的靈敏度,并進行空載測試,以確保儀器處于佳的工作狀態(tài)。特別需要注意的是,調(diào)試過程中必須嚴格遵守安全操作規(guī)程,防止輻射泄漏或其他安全隱患的發(fā)生。
樣品準備
樣品的準備工作直接影響到測試結(jié)果的準確性。在操作X射線能譜儀時,應選擇合適的樣品并根據(jù)其性質(zhì)進行必要的處理。樣品的表面應保持干凈,無油污、灰塵等雜質(zhì),以防干擾能譜的準確讀取。對于不同類型的樣品,可能需要使用不同的測試方法,如壓制、切割等處理手段。需要特別注意的是,金屬材料或較大體積的樣品可能需要特殊處理,以確保X射線能譜儀能夠獲取清晰的信號。
測量操作
在準備好樣品后,操作員需將樣品放置到能譜儀的測試平臺上,并確保樣品在正確的位置。根據(jù)樣品的特性和實驗需求,選擇合適的測量模式。此時,操作員應根據(jù)儀器的指引調(diào)整X射線的能量范圍、探測器的靈敏度等參數(shù),以獲得佳的測量效果。
測量過程中,操作人員需密切關注設備的顯示屏,及時調(diào)整參數(shù)。如果發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)或設備故障,應立即停止測試并進行排查。測試過程中,嚴格控制測試時間和溫度,以避免數(shù)據(jù)受到外界環(huán)境的干擾。
數(shù)據(jù)分析與報告
測試完成后,X射線能譜儀將生成測試數(shù)據(jù),并通過相關軟件進行分析。操作員需要根據(jù)軟件的提示,進行數(shù)據(jù)處理和分析,獲得樣品的能譜圖。通過比對標準譜圖,可以確定樣品的元素成分、濃度等信息,并生成分析報告。
在數(shù)據(jù)分析過程中,操作員應具備較高的分析能力,確保數(shù)據(jù)的準確性。如果遇到數(shù)據(jù)無法解釋或異常的情況,應重新審查實驗過程和樣品準備,確保無誤后再進行分析。
儀器維護與安全
X射線能譜儀作為高精度儀器,其維護工作至關重要。操作人員應定期清潔儀器,檢查X射線源和探測器的性能,確保設備始終處于佳工作狀態(tài)。定期對儀器進行校準,以提高測試結(jié)果的可靠性。對于一些高風險的操作,如更換X射線源等,必須由專業(yè)技術人員進行,避免不當操作引發(fā)安全問題。
X射線能譜儀操作涉及到一定的輻射安全風險。操作員必須嚴格遵守輻射防護規(guī)程,穿戴合適的防護裝備,并確保實驗室內(nèi)不允許非工作人員進入。
結(jié)語
X射線能譜儀的正確操作不僅有助于提高測試效率和準確性,更能確保人員的安全和儀器的長期穩(wěn)定運行。通過合理的安裝調(diào)試、科學的樣品準備、的測量操作以及嚴格的儀器維護,用戶能夠獲得高質(zhì)量的測試數(shù)據(jù)。遵循規(guī)范的操作規(guī)程,既是對自身安全的保障,也是對儀器性能的大化利用。
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