傅立葉紅外光譜儀步驟

傅立葉紅外光譜儀（FTIR）作為現(xiàn)代分析化學(xué)中常見且重要的儀器之一，廣泛應(yīng)用于材料分析、化學(xué)成分鑒定以及污染監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。通過對(duì)紅外光譜的解析，F(xiàn)TIR能夠準(zhǔn)確地揭示樣品的分子結(jié)構(gòu)和功能基團(tuán)。本文將詳細(xì)介紹傅立葉紅外光譜儀的操作步驟，從樣品準(zhǔn)備到數(shù)據(jù)分析的整個(gè)過程，幫助用戶更好地理解和掌握該技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用。

樣品準(zhǔn)備與處理

傅立葉紅外光譜儀的使用首先要求樣品的充分準(zhǔn)備。根據(jù)樣品的物理狀態(tài)（固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)），處理方法有所不同。在處理固態(tài)樣品時(shí)，通常需要將其磨成細(xì)粉，混合少量的KBr（氯化鉀）粉末，并通過壓片法制備成薄片，保證其透光性。液體樣品則可以直接滴加到紅外窗片上，或通過配制成薄膜來進(jìn)行測(cè)試。氣體樣品一般通過氣體池進(jìn)行分析，確保測(cè)試氣體的流動(dòng)性和均勻性。

在進(jìn)行樣品準(zhǔn)備時(shí)，操作人員需要特別注意避免樣品的污染或揮發(fā)。因?yàn)檫@些因素會(huì)直接影響的光譜結(jié)果，導(dǎo)致誤差。因此，樣品準(zhǔn)備過程中應(yīng)確保清潔操作，并使用高質(zhì)量的化學(xué)試劑。

設(shè)備設(shè)置與校準(zhǔn)

傅立葉紅外光譜儀的操作需要先進(jìn)行必要的設(shè)備設(shè)置與校準(zhǔn)。打開儀器并進(jìn)行自檢，確保所有硬件運(yùn)行正常。接著，根據(jù)不同的樣品類型，選擇適當(dāng)?shù)墓庾V范圍和掃描模式。FTIR通常工作在4000 cm-1至400 cm-1的紅外區(qū)域，用戶應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置合適的掃描次數(shù)和分辨率。

在進(jìn)行數(shù)據(jù)采集之前，校準(zhǔn)是確保實(shí)驗(yàn)精度的重要步驟。常見的校準(zhǔn)方法包括使用標(biāo)準(zhǔn)的波長(zhǎng)校準(zhǔn)片，或進(jìn)行背景掃描。背景掃描是指在沒有樣品的情況下，對(duì)環(huán)境進(jìn)行一次測(cè)量，獲得背景光譜。這樣，后續(xù)樣品測(cè)試時(shí)能夠扣除環(huán)境的影響，提高測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

數(shù)據(jù)采集與分析

當(dāng)樣品準(zhǔn)備完畢，儀器設(shè)置完成后，開始進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。傅立葉紅外光譜儀通過紅外光源照射樣品，樣品對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外光具有不同的吸收特性，得到樣品的吸收光譜。在測(cè)試過程中，儀器會(huì)將光譜信息通過傅立葉變換算法轉(zhuǎn)化為可供分析的數(shù)據(jù)。

數(shù)據(jù)采集完畢后，用戶需要對(duì)光譜圖進(jìn)行詳細(xì)的分析。檢查光譜的主要吸收峰，這些峰值對(duì)應(yīng)的是樣品分子中的特定化學(xué)鍵。通過與已知的標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行比對(duì)，分析樣品的成分和結(jié)構(gòu)。不同化學(xué)基團(tuán)會(huì)在紅外光譜上產(chǎn)生特定的吸收峰，例如，C=O、N-H、C-H等基團(tuán)的吸收特征非常明顯，能夠幫助用戶迅速定位到樣品的分子結(jié)構(gòu)。

結(jié)果驗(yàn)證與報(bào)告

為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，用戶需對(duì)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證?？梢酝ㄟ^對(duì)比不同批次樣品的光譜結(jié)果，或者使用其他分析方法（如GC-MS、NMR）進(jìn)行輔助驗(yàn)證。如果光譜數(shù)據(jù)與已知標(biāo)準(zhǔn)相符，則可以確認(rèn)樣品的成分與結(jié)構(gòu)。

在完成數(shù)據(jù)分析后，生成的報(bào)告需詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件、樣品信息、光譜圖及分析結(jié)論。報(bào)告的準(zhǔn)確性對(duì)于后續(xù)的科研工作或質(zhì)量控制至關(guān)重要。

總結(jié)

傅立葉紅外光譜儀作為一種強(qiáng)大的分析工具，其操作過程雖有一定復(fù)雜性，但通過合理的樣品準(zhǔn)備、設(shè)備設(shè)置、數(shù)據(jù)采集與分析，可以得到高精度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。精確的操作步驟和科學(xué)的分析方法是確保結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。通過對(duì)傅立葉紅外光譜技術(shù)的掌握，不僅能夠提高實(shí)驗(yàn)效率，更能為材料分析和化學(xué)研究提供有力的支持。

關(guān)鍵詞：紅外光譜儀 定量檢測(cè) 游離二氧化硅

        在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中，粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高，即多為呼吸性粉塵，因此對(duì)作業(yè)人員的危害較大，主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此，加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測(cè)均采用“焦磷酸重量法”，該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確性差、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問題，難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的，可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量。

檢測(cè)原理：

α-石英在紅外光譜中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量測(cè)定。

儀器配置：

制樣準(zhǔn)備：

1. 瓷坩堝和坩堝鉗；

2. 箱式電阻爐或低溫灰化爐；

3. 十萬分之一天平；

4. 200目過濾篩；

5. 濾紙、稱量紙 若干；

6. 無水乙醇；

7. 手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶；

8. 游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)品(純度高于95%)；

9. 采集的粉塵樣品。

   
   

樣品的采集：根據(jù)測(cè)定目的，樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。

測(cè)定：

1、樣品處理

準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折 3 次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù) 3min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí)，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對(duì)照樣品。

2、石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

 精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg 溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，紅外軟件以 X 軸橫坐標(biāo)記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖，在 900cm-1 處校正零點(diǎn)和 100%，以 Y 軸縱坐標(biāo)表示吸光度。

以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用 800 cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

3、樣品測(cè)定

分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800cm-1（或 694cm-1）處的吸光度值，重復(fù)掃描測(cè)定 3 次，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。

計(jì)算 

按以下公式計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

SiO2(F)= m/G× 100

公式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg；

G——粉塵樣品質(zhì)量，mg。

注意事項(xiàng)

1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為 0.64%~1.41%。

2、粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，因此，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可進(jìn)行分析測(cè)定。

3、灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于 600℃灰化時(shí)發(fā)生分解，于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于 600℃時(shí)，可消除此干擾帶。

4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí)，可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，則可用 694cm-1 的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5、為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在 18℃~24℃，相對(duì)濕度小于 50%為宜。制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件完全一致，以減少誤差。