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  zhaojian1213 2017-03-30 00:00:00

  測(cè)指標(biāo) 1、酸值 1克油脂游離脂肪酸所需KOH質(zhì)量（mgkOH/g），油脂精煉程度品質(zhì)壞重要標(biāo)志酸值高油脂宜儲(chǔ)存宜食用 2、氧化值 氫氧化物油脂初期氧化程度標(biāo)志判斷油脂酸敗酸敗程度指標(biāo)氫氧化物油脂與空氣氧發(fā)氧化作用所產(chǎn)油脂自氧化初級(jí)產(chǎn)物具高度性能夠迅速繼續(xù)變化解醛酮類氧化物等致使油脂酸敗變質(zhì)氫氧化物體健康害致癌物質(zhì)氧化值高油脂宜食用 3、熔點(diǎn) 棕櫚油提程度同熔點(diǎn)同毛棕櫚油熔點(diǎn)通35-37度即33度棕櫚油經(jīng)提24度44度18度等同熔點(diǎn)棕櫚油 4、碘值 油規(guī)定操作條件于100克油脂發(fā)加反應(yīng)所需要碘克數(shù)油脂飽脂肪酸含量越高、碘值越高碘值定程度反應(yīng)棕櫚油熔點(diǎn)碘值越高、熔點(diǎn)越低 5、色澤 植物油通呈現(xiàn)淡黃色或淡綠色等同色澤由于胡蘿卜素、葉綠素、葉黃素、維素E氧化物等脂溶性色素存所致同油料、同加工油脂具同色澤 植物油檢測(cè)指標(biāo) 主要理化指標(biāo)： 色澤 氣味、滋味 透明度 酸值 氧化值 碘值 熔點(diǎn) 水及揮發(fā)物 雜質(zhì) 特殊理化指標(biāo)： 棕櫚油： 毛棕DOBI測(cè)定 豆油： 皂化值 皂化物 含磷 殘?jiān)砹?皂腳 植物油色澤鑒定 1、取澄清（或?yàn)V）試注入比色槽達(dá)距離比色槽口約5mm處 2、比色槽置于比色計(jì) 3、按規(guī)定固定黃色玻片色值 4、打光源移紅色片調(diào)色直至玻片色與油色完全相同止 5、記黃、紅玻片號(hào)碼各自數(shù)值即測(cè)油色澤 6、同注明比色槽厚度（槽25.4mm即1英寸槽133.4mm即51/4英寸） 注意事項(xiàng)： 1.觀色前須保證油澄清透明； 2.精煉棕櫚油級(jí)豆油色澤般呈10倍關(guān) 系即黃Y紅R10倍； 3.精煉椰油色澤黃與紅般呈10倍關(guān) 系； 4.毛豆油觀色黃般固定35或30毛棕櫚 油觀色黃般固定70或75 植物油氣味、滋味檢測(cè) 1.取少量試于燒杯 2.電爐加熱80度左右 3.取邊攪拌邊聞氣味同取適量稍冷嘗辨滋味 4.凡具該油固氣味滋味異味合格 5.合格應(yīng)注明異味情況 1.植物油透明度檢測(cè) 2.取定量試于比色管 3.移至光亮處或比色管襯白紙 4.觀察透明程度記錄觀察結(jié) 結(jié)表示 透明微濁混濁表示 酸值檢測(cè) 1.稱取均勻試W于250ml錐形瓶； 2.加入30~50ml性異丙醇溶解油加3滴酚酞指示劑； 3.用0.05mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至現(xiàn)粉紅色30秒內(nèi)消失 油品 品稱重量W 精煉油 約15g~20g 毛油 約5g~10g 脂肪酸 約0.2g~0.5g 氧化值檢測(cè) 1.稱取混勻油W于250ml碘價(jià)瓶； 2.加入氯仿－冰乙酸（2:3）混合液約30ml溶解試加1ml飽碘化鉀溶液加塞搖勻置暗3.處?kù)o置3鐘； 4.加水50ml搖勻用0.01ml/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色加淀粉指示劑1ml繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失止 同步驟重復(fù)空白試驗(yàn) 估計(jì)氧化值 品重量 ≤1 10g~15g 1~6 5g~10g ≥6 1g~5g 碘值測(cè)定 操作步驟 1.稱取干燥濾試W（準(zhǔn)至0.0002g稱量參見(jiàn)表）注入潔凈干燥500ml碘價(jià)瓶； 2.加20ml氯仿溶解試準(zhǔn)確移入25ml韋氏液加入10ml2.5%溶液立即加塞混勻20±5℃條件置暗處?kù)o置3min； 3.立即加入20ml15%碘化鉀溶液100ml蒸餾水用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定溶液呈淺黃色加入1ml淀粉指示劑； 4.繼續(xù)滴定至紫色消失止同做空白試驗(yàn) 碘值（gI/100g） 品重量（g） 檢測(cè)結(jié)允許差 10左右（椰油） 1.0000g-1.5000g 0.2 30~50（硬44棕櫚油） 0.5000g-0.6000g 0.3 50~65左右 （24棕櫚油） 0.4000g-0.5000g 0.3 80~90（橄欖油、茶籽油） 0.3000g-0.3500g 0.5 100左右（花油） 0.2500g-0.3000g 0.5 130左右（豆油、葵花油）0.2000g-0.2500g 0.5 180左右（亞麻籽油） 0.1000g-0.1500g 0.8 棕櫚油同品種碘值 油品品種 碘值（gI/100g） F5度棕櫚油 ≥68.5 F8度棕櫚油（散裝用） ≥65-66 F8度棕櫚油（包裝用） ≥66 F10度棕櫚油 ≥64.5 F12度棕櫚油 ≥63 F14度棕櫚油 ≥63 F18度棕櫚油 ≥58.5-59 F23度棕櫚油 ≥50-50.5 F24度棕櫚油 ≥51 IV70棕櫚油 ≥68.3-70 同油品碘值家標(biāo)準(zhǔn) 油品品種 碘值（gI/100g） 豆油 124-139 椰油 7.0-12.5 花油 86-107 葵花籽油 118-141 菜籽油 94-126 棉籽油 100-115 米糠油 92-115 油茶籽油 83-89 玉米油 107-135 芝麻油 104-120 滑熔點(diǎn)測(cè)定 1、品前處理：清潔干燥品加熱高于其熔點(diǎn)10℃~20℃維持15鐘； 2、取潔凈干燥毛細(xì)玻管3支別吸取試達(dá)10mm高度（或短）； 3、用冰塊使品速凍； 4、放入燒杯冰箱冷凍室（-10℃~-15℃）放置1-2（具體參照表）； 5、取用橡皮筋3管緊扎溫度計(jì)使試與水銀球相平試溫度計(jì)懸掛事先備燒杯水?。ㄋ〕跏紲囟纫蟊仍嚾埸c(diǎn)低10~20℃）使水銀球浸入水間； 6、燒杯置于電加熱磁力攪拌器加熱同攪拌； 7、控制水溫升速度使其速度每鐘約2℃試熔化前發(fā)軟化現(xiàn)象（半透明狀態(tài)約距離熔點(diǎn)8~10℃）控制水溫升速度使其速度每鐘約0.5℃ 試熔點(diǎn)估計(jì)值(℃） 冷凍間（hr） 水浴初始溫度(℃) ≤10 2 盡量接近0 10-18 2 2-4 22左右 2 10左右 30左右 1.5 15左右 35-40 0.5-1 20左右 50左右 0.5 25-30 水及揮發(fā)物檢測(cè) 1.用已恒重稱量皿稱重記W0； 2.取混勻試約10g（準(zhǔn)確至0.0001g）記W； 3.105±2℃溫度烘120min取干燥器冷卻至室溫稱重W1； 4.每品均須做平行實(shí)驗(yàn) 注意 烘箱稱量皿蓋要打否則水易揮發(fā)； 烘箱前稱量皿蓋須蓋否則發(fā)倒吸現(xiàn)象導(dǎo)致結(jié)偏甚至負(fù)值 油脂附帶份、品種油脂質(zhì)量影響利于儲(chǔ)存主要三類： 1、 溶性固體雜質(zhì)：包括泥沙、餅粕殘?jiān)?、金屬、纖維等固體雜質(zhì)；包括精煉程形溶性物質(zhì)油腳、皂腳、白土、催化劑及冷卻結(jié)晶析蠟脂等 2、 膠溶性雜質(zhì)：主要脂肪酸、甾醇、育酚、磷脂、色素、維素、棉酚、蠟、谷維素、黃曲霉毒素等 3、 揮發(fā)性雜質(zhì)：包括水、醇類、烴類溶劑、臭味組等 \ 雜質(zhì)檢測(cè) 1.稱量皿及定量濾紙恒重記W0 3.連接真空裝置恒重濾紙放銹鋼漏斗； 3.稱取混勻試10~20g（W）于燒杯加入20~25ml石油醚攪拌使試溶解傾入漏斗； 4.用石油醚燒杯雜質(zhì)干凈洗入漏斗內(nèi)再用石油醚約30ml三抽洗雜質(zhì)（每須完全抽干）洗至油跡止； 5.帶雜質(zhì)濾紙取放入恒重稱量皿送入105±2℃烘箱烘1取放干燥器冷卻至室溫稱重記W1 毛棕DOBI測(cè)定 1.待測(cè)油充熔化并攪拌均勻稱取0.1g （精確至0.0001g）于25ml容量瓶用烷溶解并稀釋定容該溶液倒入石英比色皿純烷作參比液光光度計(jì)別檢測(cè)其446nm269nm處吸光度 2.溶液濃度仍較則用移液管移取2ml溶液置于10ml容量瓶稀釋并定容再烷作參比液光光度計(jì)別檢測(cè)其446nm269nm處吸光度DOBI高則進(jìn)步稀釋檢測(cè) 皂化值檢測(cè) 1.稱取混勻試1g（W準(zhǔn)確至0.001g）于250ml蒸餾燒瓶； 2.用移液管準(zhǔn)確添加25ml KOH－甲醇加3粒沸石搖； 3.同準(zhǔn)備空白； 4.連接流冷凝管煮沸流2至溶液層； 5.用10ml性甲醇沖洗流冷凝管； 6.添加20ml（空白40ml）性甲醇趁熱用標(biāo)準(zhǔn)溶液HCL滴定至紅色消失 皂化物檢測(cè) 1.稱取混勻試5g（W準(zhǔn)確至0.001g）于250ml蒸餾燒瓶； 2.加50ml KOH乙醇溶液幾粒沸石連接冷凝管流1至澄清透明用100ml水頂部加入旋搖； 3.冷卻轉(zhuǎn)移至液漏斗用100ml沖洗燒瓶蓋塞振搖1min靜置層層皂化4.液放入第二液漏斗； 5.用100ml再提取2（相同）； 6.合并提取液加水40ml輕輕旋搖； 7.用40ml 0.5mol/L氫氧化鉀溶液40ml水洗兩； 8.用水洗至加酚酞指示劑顯紅色止； 9.液轉(zhuǎn)至恒重?zé)縒1； 10.用索氏抽提器收殘留物于105℃烘箱1； 11.冷卻稱重直至恒重止； 12.恒重殘留物溶于30ml性異丙醇用0.05mol/L KOH滴定至粉紅色 磷含量檢測(cè) 1.稱取10g試（準(zhǔn)至0.001g）于坩堝（試磷脂含 量比較毛豆油、 毛菜油稱量要縮稱5g）加氧 化鋅0.5g； 2.電爐加熱炭化(炭化必須完全量黑煙產(chǎn) 止) 送入500~600℃馬弗爐灼燒灰化2至灰白 色； 3.冷卻至室溫加入熱鹽酸（1:1）10ml熔解灰份并加熱微 沸5min； 4.溶解液濾移入100ml容量瓶用熱蒸餾水沖洗坩 堝濾紙冷卻濾液至室溫； 5.用50% KOH至現(xiàn)渾濁緩慢滴加鹽酸（1:1）使氧 化鋅沉淀全部溶解 再滴2滴； 6.冷卻至室溫用蒸餾水稀釋至刻度搖勻處理液； 7.吸取10ml處理液于50ml比色管； 8.加入0.015%硫酸聯(lián)氨8.0ml加2.0ml鉬酸鈉稀硫酸溶液 加塞搖勻； 9.置于沸騰水浴加熱10min，取冷卻至室溫； 10.用水稀釋至50ml充搖勻； 11.同做空白試驗(yàn)（除含試外其部相同）； 12.10min650nm用1cm比色槽比色電腦自測(cè)定 含磷量P 殘?jiān)砹繖z測(cè) 1.稱取10g~20g左右（準(zhǔn)確至0.01g）試加入50ml溴酚藍(lán)丙酮振蕩若油皂則層液藍(lán)色或綠色 2.用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色30s變藍(lán)色或綠色止 皂腳檢測(cè) 1、取恒重?zé)?00ml）稱重W0； 2、皮稱取混勻試約1-3g（依據(jù)試稠度估計(jì)稀皂腳稱量些）于燒杯稱重W； 3、放入烘箱烘干水份約須2； 4、取于干燥器冷卻至室溫稱重W1； 5、干燥器取恒重抽提瓶稱重W2； 6、加入適量丙酮浸泡用玻璃棒攪拌溶解萃取液濾入抽提瓶； 7、重復(fù)步驟6直至丙酮萃取液基本呈色； 8、盛放丙酮萃取液抽提瓶安裝抽提裝置80℃水?。ㄋ?鍋 提前適間打升溫）進(jìn)行丙酮收； 9、丙酮收基本干凈取抽提瓶關(guān)閉水浴鍋； 10、用干凈抹布擦除抽提外壁所附雜質(zhì)放入105±1℃烘箱烘1 取放干燥器冷卻 11、冷至室溫取稱重W3 累死我全吧求佳答案~ 感覺(jué)這樣的提問(wèn)沒(méi)有意義 建議自己下去查查資料

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