正己烷是重要的化工原料和溶劑，廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、化工分析和化工生產(chǎn)行業(yè)。同時也是我們在色譜分析中常用的一種有機溶劑，不知道大家有沒有注意到，很多色譜級正己烷標(biāo)簽上標(biāo)注的正己烷純度（as n-Hexane）都是大于95%？剩下的5%是什么？會不會影響我們的實驗結(jié)果呢？

       下面我們就用實驗為大家一探究竟。

       正己烷試劑還有一項指標(biāo)，是包含異構(gòu)體的己烷含量，一般這項指標(biāo)都為大于99%，由此可見，正己烷中的雜質(zhì)來源可能主要為己烷異構(gòu)體。

       首先，通過配制己烷異構(gòu)體混標(biāo)并對幾種己烷異構(gòu)體進行分離。稱取一定量的正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷和2,2-二甲基丁烷配制異構(gòu)體混標(biāo)，分離結(jié)果如圖1色譜圖所示：

圖1

       按此色譜條件，己烷異構(gòu)體的出峰順序為：2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷。除2,3-二甲基丁烷和2-甲基戊烷未完全實現(xiàn)分離外，其他異構(gòu)體達到完全基線分離。利用相同測試條件，我們對CNW的HPLC正己烷進行測試，并對比其中雜質(zhì)，測試結(jié)果如圖2所示。非己烷異構(gòu)體的雜質(zhì)已用GC-MS定性。

圖2  HPLC級正己烷色譜圖

       從色譜圖中可以看出，HPLC級正己烷中主要異構(gòu)體雜質(zhì)為3-甲基戊烷和少量的2-甲基戊烷，其他非異構(gòu)體雜質(zhì)為C7和環(huán)烷烴（出峰時間在7min之后），即2,2-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷和甲基環(huán)戊烷。根據(jù)正己烷的制備工藝，其中主要雜質(zhì)甲基環(huán)戊烷沸點為71.8 °C，3-甲基戊烷沸點為63.3 °C，二者與正己烷沸點接近，在生產(chǎn)過程中較難與主成分正己烷分離，從而成為雜質(zhì)殘留在正己烷試劑中。

       確定正己烷雜質(zhì)為己烷異構(gòu)體，那么這些雜質(zhì)是否會影響實驗結(jié)果呢？對液相測試來說，溶劑選擇不合適則會產(chǎn)生基線不穩(wěn)或“偽峰”， HPLC級試劑是用特殊方法生產(chǎn)的含有Z少的微粒和Z低的紫外吸收的一類溶劑，其中溶劑的紫外吸收是更受關(guān)注的一項指標(biāo)。為此，我們進一步測試了HPLC級正己烷在不同波長下的紫外透光率T(%)。

圖3 HPLC正己烷紫外透光率譜圖

       在220 ~ 400 nm的波長下，HPLC正己烷透光率在80%以上，在280 ~ 400 nm下的透光率接近，可見HPLC正己烷中的異構(gòu)體雜質(zhì)基本不會對紫外吸收造成影響。

       因此，色譜級正己烷試劑中雖然標(biāo)注了正己烷含量為大于95%，但是其中的異構(gòu)體雜質(zhì)并不會影響測試，只要正己烷試劑的紫外吸收值滿足需求，則可放心使用。

（來源：上海安譜實驗科技股份有限公司）