全部評(píng)論(1條)
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- 陌陌癡情 2013-10-11 00:00:00
- 本論文采用水熱法與模板法兩種制備技術(shù)，通過設(shè)計(jì)合理的合成路線，制備了幾種微/納米尺度的無機(jī)材料，并對(duì)其形貌和尺寸的控制、形成機(jī)理及其室溫?zé)晒夤庾V性質(zhì)進(jìn)行了探索性的研究。論文的主要內(nèi)容歸納如下： 1.利用絡(luò)合物(EDTA)輔助的水熱法合成了兩種堿金屬稀土雙金屬氟化物，并探討了相關(guān)的影響因素。通過控制反應(yīng)條件可以制備立方相的NaYF4納米球和六方相的NaYF<，4>微米棱柱。詳細(xì)研究了晶體的物相、形貌與反應(yīng)條件如起始反應(yīng)物的摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度之間的關(guān)系等。通過控制反應(yīng)條件，可以制備紡錘體狀和棒狀的不同形貌的六方相NaEuF<，4>產(chǎn)物。研究了鰲合劑EDTA對(duì)產(chǎn)物物相和形貌的影響。初步研究了NaEuF<，4>樣品的室溫?zé)晒夤庾V性質(zhì)。 2.在已合成的立方相的NaYF<，4>納米球和六方相的NaYF<，4>微米棱柱晶體的基礎(chǔ)上，研究了不同反應(yīng)條件下的摻雜樣品和不同Ln<'3+>摻雜的NaYF<，4>的室溫?zé)晒夤庾V性質(zhì)。Yb<'3+>-Er<'3+>雙摻雜的NaYF4的上轉(zhuǎn)換熒光光譜有三個(gè)發(fā)射峰，綠光區(qū)域的520-527nm和538-548nm的發(fā)光，分別來自Er<'3+>的<'2>H<，11/2>-<'4>I<，15/2>和<'4>S<，3/2>-<'2>H<，15/2>躍遷，而655nm左右的紅光則來自Er<'3+>的<'4>F<，9/2>-<'4>I<，15/2>躍遷。Eu<'3+>摻雜的NaYF<，4>的發(fā)射光譜，尖峰主要在500nm到700nm的橙紅光范圍中，分別對(duì)應(yīng)于Eu<'3+>從<'5>D<，0>和<'5>D<，1>能級(jí)到<'7>F<，J>(J=0，1，2，3，4)能級(jí)的躍遷，Z強(qiáng)峰的ZX位于614nm處。Sm<'3+>摻雜的NaYF<，4>的發(fā)射光譜在橙光到紅光區(qū)域～560nm，～594nm，～643nm處有三個(gè)強(qiáng)峰，～705nm處有一個(gè)弱峰，分別對(duì)應(yīng)<'4>G<，5/2>-<'6>H<，5/2>躍遷、<'4>G<，5/2>-<'6>H<，7/2>躍遷、<'4>G<，5/2>-<'6>H<，9/2>躍遷和<'4>G<，5/2>-<'6>H<，11/2>躍遷。Pr<'3+>摻雜的NaYF<，4>的發(fā)射光譜的主發(fā)射峰為<'3>p<，0>-<'3>H<，4>及<'1>D<，2>-<'3>H<，4>、<'3>p<，0>-<'3>H<，6>能級(jí)躍遷發(fā)射，前者在483nm附近(藍(lán)光)，后者在602-608nm附近(紅光)，且前者的發(fā)射強(qiáng)度比后者高。此外在523nm， 539nm，640nm和720nm附近還存在一些較弱的熒光帶，均屬于<'3>P<，0>或<'3>p<，1>能級(jí)開始的躍遷。 3.通過無表面活性劑的技術(shù)在多孔氧化鋁模板表面進(jìn)行銀鏡反應(yīng)成功的合成了樹枝狀A(yù)g分等級(jí)結(jié)構(gòu)。主干的長(zhǎng)度有幾十微米，小樹枝的長(zhǎng)度為0.5-4μm，寬度為100-300nm。所獲得的樹枝狀A(yù)g納米結(jié)構(gòu)經(jīng)過超聲后，可以得到厚度為5-10 nm，寬度為60-80 nm的單晶Ag納米帶。超聲處理使金字塔形的葉稍處的Ag納米粒子從樹枝狀分等級(jí)結(jié)構(gòu)的主干上分散開，而顯露出納米帶的形貌。這種合成策略簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境沒有污染，提供了一種制備樹枝狀分等級(jí)結(jié)構(gòu)和納米帶的有前途的方法。 4．在沒有使用催化劑的條件下，我們實(shí)驗(yàn)小組通過快速升溫法在單晶硅片上制備了高質(zhì)量的、形貌均勻的CdS納米帶。XRD、TEM、HRTEM及SAED的分析表明制備的CdS納米帶是六方單晶結(jié)構(gòu)，其生長(zhǎng)方向是[001]方向。我們從晶體表面能Z低和生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)角度上進(jìn)一步探討和研究了納米帶的生長(zhǎng)機(jī)理。
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對(duì)于材料和加工工業(yè)中廣泛使用的紙制品、樹脂產(chǎn)品、金屬鍍膜等，表面形貌和表面粗糙度測(cè)量在防止故障或質(zhì)量控制中起重要作用。尤其，當(dāng)多層薄膜出現(xiàn)不良產(chǎn)品時(shí)，需要確定是表面，界面或是層內(nèi)哪個(gè)部位出現(xiàn)了問題。在大多數(shù)情況下，是進(jìn)行切割以確定異常部位。但是，某些樣品是不能進(jìn)行切割的，無損檢測(cè)就變得極為重要。納米尺度3D光學(xué)干涉測(cè)量系統(tǒng)VS1800，可同時(shí)滿足上述高精度的表面形貌測(cè)量及對(duì)多層膜的無損測(cè)量，在材料和加工工業(yè)中實(shí)現(xiàn)了廣泛的應(yīng)用。
下面就以兩個(gè)實(shí)例來對(duì)多層膜無損測(cè)量分析的功能進(jìn)行介紹。
1.透明樣品：金屬鍍膜分析
以下是對(duì)金屬透明鍍膜進(jìn)行無損測(cè)量分析的一個(gè)實(shí)例，從分析數(shù)據(jù)中可以得到表面，界面三維形貌，以及厚度分布的三維圖像，對(duì)于大范圍的面分析以及厚度參差不齊有一個(gè)更為直觀和清晰的認(rèn)識(shí)。
2.不透明樣品：名片印字部分分析
以下是對(duì)名片印字部分進(jìn)行無損測(cè)量分析的一個(gè)實(shí)例，從分析數(shù)據(jù)中可以得到表面三維形貌，并且可以觀察到碳粉和紙之間的分界面，從而可以測(cè)量碳粉的厚度，如圖所以，紅色部分碳粉的厚度為2.6?。
綜上所述，使用日立納米尺度3D測(cè)量系統(tǒng)，針對(duì)透明、半透明樣品甚至某些特殊的不透明樣品，嘗試內(nèi)部結(jié)構(gòu)的無損測(cè)量，得到多層結(jié)構(gòu)每層厚度、內(nèi)部缺陷、每層界面粗糙程度等等信息。為相關(guān)領(lǐng)域客戶提供了一個(gè)快速簡(jiǎn)便的解決方案。
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