產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行，這個裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置，簡稱凍干機。

凍干機按系統(tǒng)分，由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結(jié)器、制冷機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。

凍干箱是一個能夠制冷到-55℃左右，能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對產(chǎn)品進行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。

冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃～-70℃以下，并且能維持這個低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。

凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。

制冷系統(tǒng)由制冷機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機可以是互相獨立的二套或以上，也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷凝器進行制冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷二種方式。

加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱，由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華，并達到規(guī)定的殘余含水量要求。

控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單，也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜?？刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制，操縱機器正常運轉(zhuǎn)，以使凍干機生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來。

冷凍干燥的程序：

1、在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些；

2、然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤，有利于熱量的有效傳遞。

3、裝箱之前，先將凍干箱進行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍；或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時進行預(yù)凍；

4、抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器至少應(yīng)達到-40℃的溫度；

5、待真空度達到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達到13Pa～26Pa內(nèi)的真空度），或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1～2h以上；即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進行第二步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后，即可結(jié)束凍干。

整個升華干燥的時間約12～24h左右有的甚至更長，與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。

凍干結(jié)束后，要充入干燥無菌的空氣進入干燥箱，然后盡快地進行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水分。

在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機應(yīng)用不同的凍干曲線。

冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固、液氣三種形態(tài)，它們既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。 當(dāng)水在三相點（溫度為0.01℃，水蒸氣壓為610.5Pa）時，水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下，利用升華原理，使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分，不經(jīng)過冰的融化，直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去，從而達到冷凍干燥的目的。 

凍干機起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)技術(shù)，進入21世紀(jì)，真空凍干技術(shù)除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域之外的領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

    實驗系列凍干機追求的性能指標(biāo)是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高，Z好是一機多用，能適應(yīng)多種物料的凍干實驗。實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有：

1、從結(jié)構(gòu)上分

（1） 鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型，其結(jié)構(gòu)簡單、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。

（2）原位型凍干機：凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預(yù)凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復(fù)雜，制造成本高，但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向，是進行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。

    a、普通型   b、多歧管型    c、壓蓋型

2、從功能上分

普通擱板型：物料散裝于物料盤中，適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。      

壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準(zhǔn)備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥，干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋，可避免二次污染、重新吸附水分，易于長期保存。   

多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進行干燥，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關(guān)裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機。  

帶預(yù)凍功能型：物料預(yù)凍過程，冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料，在干燥過程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機，冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機上完成，凍干機使用效率高，節(jié)省了低溫冰箱的費用。

（來源：四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司）

凍干機的冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術(shù)，是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物，該過程稱作凍干。 

       物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于水而恢復(fù)原狀。在較大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。 

      凍干機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點溫度以下，然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份（冰）直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品干燥。物料經(jīng)前處理后，被送入速凍倉凍結(jié)，再送入干燥倉升華脫水，之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件，加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱，制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 凍干機采用輻射加熱，物料受熱均勻；采用捕水冷阱，并可實現(xiàn)快速化霜；采用真空機組，并可實現(xiàn)油水分離；采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng)，多路按需供冷，工況穩(wěn)定，有利節(jié)能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。 

     對凍干制品的質(zhì)量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品，對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價值。 

（來源：青島永合創(chuàng)信電子科技有限公司）

       凍干機是干燥方法之一，目的是為了貯存物品。物品之所以會損壞、腐爛、變質(zhì)，主要是由于外因和內(nèi)因二個因素引起，外因者，空氣、水、溫度、生物等的作用；內(nèi)因者，主要是生物物質(zhì)自身的新陳代謝作用。如果能使外因和內(nèi)因的作用減小到較低程度，則能達到物品在一定時間內(nèi)保持不變的目的。凍干機現(xiàn)在已廣泛應(yīng)用于化學(xué)、制藥工業(yè)、食品工業(yè)和科學(xué)研究等方面，特別是應(yīng)用于含有生物活性物質(zhì)的生物藥品方面較為普遍。

　　超濾裝置是凍干機的關(guān)鍵構(gòu)成其一，通常包含旋片真空泵或干泵和愛德華真空泵加快真空包裝。其根據(jù)不銹鋼鋼管路與冷卻器聯(lián)接，在挨近冷卻器的部位處安裝有氣動蝶閥，將冷卻器與超濾裝置分隔。其功效是創(chuàng)建真空泵，給冰的升化生產(chǎn)制造自然環(huán)境和標(biāo)準(zhǔn)。超濾裝置的真空值的高矮立即危害工藝品的升化速度，規(guī)定其本身具備較低的泄漏率。真空泵操縱的精密度立即危害到制藥業(yè)加工工藝的運作。

　　凍干機的超濾裝置的電機轉(zhuǎn)子以必須的軸力裝在泵體內(nèi)并與泵體內(nèi)表層的固定不動面挨近，在電機轉(zhuǎn)子槽體配有2個（或2個左右）旋片。當(dāng)電機轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動時，旋片能沿其軸向槽往復(fù)式拖動且與泵體內(nèi)腔自始至終觸碰。旋片隨電機轉(zhuǎn)子一塊兒轉(zhuǎn)動，可將泵腔分為好多個可變性容量。這是運用原料油密封性各健身運動構(gòu)件中間的空隙，降低危害室內(nèi)空間的這種轉(zhuǎn)動變?nèi)葸M口真空泵。這類泵一般 含有氣鎮(zhèn)設(shè)備，故又稱氣鎮(zhèn)式進口真空泵。

       使用凍干機進行干燥的過程中，有時會出現(xiàn)制成品含水量過高的問題，因為制品的水分、凍干機的性能、解析干燥的控制時間以及解析干燥的溫度是影響水分的主要因素。對于凍干制品要求含水量≤3％。凍干制品含水量偏高會使產(chǎn)品分解、萎縮。

　　造成制品含水量偏高的原因主要有：

　　1.藥液裝量過多。藥液裝量的厚度一般為10-15mm，不宜超過15mm，如灌裝的體積較大，可以考慮更換更大規(guī)格的容器，以降低藥液厚度。藥液過厚會使干燥的過程中傳熱效果變差，不利于除去制品中的水分，出現(xiàn)制品中水分過高的現(xiàn)象。

　　2.干燥后的制品重新吸潮。對易吸潮的品種，若干燥后處理不當(dāng)，制品就會重新吸潮，使制品中含水量升高。若放氣時氣體進入凍干箱，就需要對進入凍干機內(nèi)的氣體進行除 菌過濾以及干燥處理；出箱時制品的溫度也會對制品的含水量產(chǎn)生影響，因此出箱時的制品溫度要比潔凈室溫度以防止空氣中的水分凝結(jié)在制品上。另外高2-3℃，還有潔凈室相對濕度應(yīng)嚴(yán)格控制在50％以下。

　　制品的外觀、凍干制品的外觀與所執(zhí)行的凍干曲線有很大的關(guān)系！

　　凍干制品外觀差的具體表現(xiàn)是萎縮、結(jié)晶、不飽絮狀等。在檢驗過程中外觀差的產(chǎn)品被作為廢品剔除并銷毀，這會大大降低成品的合格率，增加生產(chǎn)成本。影響制品外觀的因素有：

　　1.溶液濃度高或低對制干燥過程中藥液表面首先品的影響。溶液濃度過高時：

　　被干燥形成結(jié)構(gòu)致密的表層。該表層孔隙細(xì)小，透氣性差，里面的水分難以穿過表層，因而沿瓶壁上升，導(dǎo)致制品離壁、萎縮；此外，濃度過高時，藥液在干燥過程凍干中容易結(jié)塊，所得制品外觀不均勻。濃度過低時：機械強度低，在包裝及運輸過程后制品結(jié)構(gòu)比較疏松甚至變成粉末，影響制品的外觀。

　　2.制品厚度過厚。一般應(yīng)為10-15mm，制品過厚的情形類似于濃度過高時的情況，不僅干燥的時間更長，塌陷、結(jié)塊。

　　3.溫度升降快而且容易造成制品離壁、慢。預(yù)凍速度：制品每分鐘降溫10-15℃的稱為速凍，凍干機凍干過程中每小時每分鐘降溫1℃的稱為慢凍。一般一期升華干燥：制品溫度應(yīng)降溫速度應(yīng)控制在5-6℃。

　　低于共晶點，升溫應(yīng)緩慢，以每小時5℃為宜，一期升華干燥終點應(yīng)除去90％以上的水分。二期升華干燥：此階段主要是為了除去結(jié)晶水以及固體吸附的水，升溫速度可加快，以5-10℃/h為宜，但終制品溫度不能超過制品的安全溫度，否則會使制品活性下降、結(jié)塊、溶解性差。

　　4.放氣速度。出柜前，放氣速度不宜太快，否則會使箱內(nèi)真空度突然大幅度變化，會形成一股湍流沖入容器內(nèi)，使制品變成絮狀或粉末，影響外觀。

       隨著凍干機的不斷發(fā)展，其越來越受到人們的青睞，除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外，其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴大中。

　　凍干機的制冷系統(tǒng)是其核心系統(tǒng)，它的穩(wěn)定與否決定凍干制品的質(zhì)量，所以制冷系統(tǒng)穩(wěn)定運行相當(dāng)關(guān)鍵。要想使凍干機制冷系統(tǒng)穩(wěn)定運行需要做到，勤看壓力表、溫度表是否在范圍內(nèi)運行，勤聽設(shè)備運行有無雜音，勤查設(shè)備有無跑冒滴漏，并及時做好設(shè)備保養(yǎng)工作。下面我們來說說如何正確保養(yǎng)。

　　1.只有具備專業(yè)知識的人員才能對制冷系統(tǒng)展開維護或維修。

　　2.電氣部件具有高電壓，因此，在維護或維修時，首先應(yīng)切斷電源。

　　3.接通電源后，電源開關(guān)處于接通狀態(tài)，即使沒有操作設(shè)備，壓縮機也可能隨時啟動回收制冷劑。

　　4.高壓部分高溫達100℃以上，預(yù)防燙傷，低壓部分低溫達-70℃以下，預(yù)防凍傷。

　　5.制冷劑對大氣產(chǎn)生污染，不可隨意排放。排放制冷劑時請從高壓部分開始，并確保水冷凝器冷卻水處于流動狀態(tài)，預(yù)防水冷凍裂。

　　6.制冷劑加注和排放時不要在密閉環(huán)境及明火中操作，避免窒息和中毒。

　　7.制冷劑加注和排放穿戴好個人防護，小心操作，避免液態(tài)制冷劑濺入眼睛或皮膚。

　　8.帶壓狀態(tài)禁止對制冷系統(tǒng)施焊或拆卸部件。