差熱分析操作簡單，但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的Z高溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān)，傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說來，一是儀器，二是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴(yán)格控制某種條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。

（1）氣氛和壓力的選擇
      氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性氣體。

（2）升溫速率的影響和選擇
      升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測定時(shí)間長，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為宜。

（3）試樣的預(yù)處理及用量
      試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，Z多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移。

（4）參比物的選擇
      要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
      常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過的氧化鎂（MgO）或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn)，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應(yīng)劇烈程度；如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，可以減少氣體大量出現(xiàn)，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng)，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

（5）紙速的選擇
      在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣取２煌瑮l件的選擇都會(huì)影響差熱曲線，除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀，以上因素都已固定，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。

差熱分析雖然廣泛應(yīng)用于熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的研究，由于在文獻(xiàn)上對同一物質(zhì)往往給出不一致的數(shù)據(jù)，使人們對差熱分析的應(yīng)用有點(diǎn)縮手不前。根據(jù)國際熱分析標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)的意見，認(rèn)為所發(fā)表數(shù)據(jù)的不一致性大部分是由于實(shí)驗(yàn)條件不相同引起的。因此，在進(jìn)行熱分析時(shí)必須嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件和研究實(shí)驗(yàn)條件對所測數(shù)據(jù)的影響，并且在發(fā)表數(shù)據(jù)時(shí)應(yīng)明確測定時(shí)所采用的實(shí)驗(yàn)條件。影響差熱曲線的因素比較多，其主要的影響因素大致是下列幾個(gè)方面：

①儀器方面的因素：包括加熱爐的形狀和尺寸、坩鍋大小、熱電偶位置等。

②實(shí)驗(yàn)條件：升溫速率、氣氛等。

③試樣的影響：試樣用量、粒度等。

因此，在差熱分析時(shí)應(yīng)全面考慮各方面的影響因素和實(shí)驗(yàn)條件才能獲得好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

如果在一定的溫度條件下測得的某一熱分解反應(yīng)的DTA曲線沒有一個(gè)很陡的吸熱或放熱峰，那么要作定性和定量的分析就十分困難。在這種情況下，可采用微分差熱曲線。因?yàn)椴顭崆€的一級微分所測定的是d（△T）/dt-T(t)圖（圖4.1-8)。它不僅可jing確提供相變溫度，而且可使原來變化不顯著的DTA曲線變得更明顯。

    由于DDTA曲線變化顯著，可更jing確地測定基線?；€的jing確測定對定量分析和動(dòng)力學(xué)研究都是極為重要的。從圖4.1-8可看到DDTA曲線上的正、負(fù)雙峰相當(dāng)于單一的DTA峰，DTA峰頂與DDTA曲線和零線相交點(diǎn)相對應(yīng)，而DDTA上的*大或最小值與DTA曲線上的拐點(diǎn)相對應(yīng)。

    在分辨率低和出現(xiàn)部分重疊效應(yīng)時(shí)微分差熱分析是很有用的，因?yàn)镈DTA曲線可清楚地把分辨率低和重疊的峰分辨開。