液相色譜測(cè)定聚維酮含量如何操作？

1 前言

聚維酮 K12 是一種超低相對(duì)分子質(zhì)量水溶性高分子產(chǎn)品，簡(jiǎn)稱 PVPK12，是以 N-乙烯基吡咯烷酮為單體聚合的低相對(duì)分子質(zhì)量聚合物。到目前為止，聚維酮已發(fā)展成為均聚物、共聚物、交聯(lián)聚合物三大類，有工業(yè)級(jí)、醫(yī)藥級(jí)、食品級(jí)三種規(guī)格及數(shù)百個(gè)品種，應(yīng)用領(lǐng)域也由最初的人造血漿增溶劑發(fā)展到醫(yī)藥、化妝品、食品、涂料、黏接劑、印染助劑、分離膜、感光材料等領(lǐng)域。本實(shí)驗(yàn)參照《美國(guó)藥典》中的方法對(duì)聚維酮 K12 中的氮含量進(jìn)行測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑：硫酸鉀-硫酸銅-二氧化鈦（33：1：1），0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

精密稱取 0.1g 樣品加入消化管中。加入混合催化劑 5g，加入濃硫酸 7ml。

3.2 消解

設(shè)定消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測(cè)試

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 聚維酮 K12 中氮含量測(cè)試結(jié)果

4.2 結(jié)論

測(cè)試結(jié)果顯示本次測(cè)試的聚維酮 K12 中的氮含量為 11.673%，符合《美國(guó)藥典》中規(guī)定的氮含量 11.5-12.8%的要求。

參考文獻(xiàn)

[1]美國(guó)藥典 2019USP42_NF37[M].

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