全部評(píng)論(1條)
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- 浜洪潰妗冭姳虜 2017-12-16 16:36:42
- 目前一般實(shí)驗(yàn)室滴定分析采用的是人工滴定法，它是根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點(diǎn)，然后目測標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，計(jì)算分析結(jié)果。自動(dòng)電位滴定法是通過電位的變化，由儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn)。為了比較儀器和人工滴定方法的測定結(jié)果，我們選用了酸價(jià)和過氧化值兩個(gè)指標(biāo)，分別用自動(dòng)電位滴定法和人工滴定法進(jìn)行樣品分析。
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1 概述
海水中存在著相當(dāng)數(shù)量的碳酸根、碳酸氫根和硼酸根等弱酸陰離子，這些陰離子在海水中同相應(yīng)的弱酸分子保持一定的電離平衡關(guān)系。它們之間的數(shù)量大小和比例調(diào)節(jié)了海水的pH值。海水呈堿性一方面是由于強(qiáng)堿陽離子（如堿金屬和堿土金屬離子）在數(shù)量上略為超過強(qiáng)酸陰離子（如Cl -、SO42-等），另一方面是由于弱酸平衡的調(diào)節(jié)作用的緣故。總堿度的測定常用敞口式Gran滴定法，本文參照此方法步驟，采用碳酸鈉溶液模擬海水，旨在探討T960電位滴定儀的總堿度測定上的可行性。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon T960全自動(dòng)電位滴定儀，溫度電極、
水浴鍋、Hamilton pH復(fù)合電極，10ml滴定管單元。
2.2 試劑
鹽酸溶液（0.05mol/L）、碳酸鈉溶液（0.004mol/L）。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（1）標(biāo)定pH復(fù)合電極。
將pH復(fù)合電極分別浸入pH為4、6.86、9.18的緩沖溶液（緩沖溶液溫度控制在25℃）中，進(jìn)行電極的標(biāo)定。
（2）滴定
用量筒移取50mL樣品，并稱重。選擇“終點(diǎn)滴定”模式，以pH=3作為終點(diǎn)。插入電極，待電位穩(wěn)定后用鹽酸溶液滴定至終點(diǎn)。
3.2儀器參數(shù)
表1
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
儀器在第二等當(dāng)點(diǎn)后（pH=4.5）會(huì)得到一系列數(shù)據(jù)（即pH范圍為4.3-3左右的數(shù)據(jù)），從中選取18個(gè)點(diǎn)（表2）
表2
根據(jù)公式（1）、（2）計(jì)算相關(guān)參數(shù)，然后以滴加的HCl體積為橫坐標(biāo)，以F2為縱坐標(biāo)作圖（圖1）。
圖1
計(jì)算公式：
其中
F2--Gran函數(shù)；
M0--水樣質(zhì)量；
m --加入的鹽酸的質(zhì)量（相當(dāng)于滴加的體積量）；
C(H+) --H+的濃度；
E --電極電位（mV）；
F --法拉第常數(shù)，96.487kJ/（V?mol） ；
R --氣體常數(shù)，8.3144；
T --溫度，T= t+273.15℃，t為攝氏溫度；
H --常數(shù)ln(10)；
Alk --總堿度，umol/kg；
c --鹽酸濃度，mol/L；
V --擬合直線與X軸的交點(diǎn)（即y=0時(shí)，x的數(shù)值）。
平行做三次（具體數(shù)據(jù)見附錄），根據(jù)相關(guān)參數(shù)分別作圖（2）、（3）。
圖2
圖3
根據(jù)公式（3）計(jì)算總堿度。見表3
表3
4.2圖譜
圖4
4.3 結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知，結(jié)果重復(fù)性良好，能夠滿足客戶對(duì)于精密度的要求，說明T960全自動(dòng)電位滴定儀具備以敞口式Gran滴定法測定海水總堿度的能力。
參考文獻(xiàn)
[1] HY/T 197-2015 海水總堿度的測定 敞口式電位滴定法
注意事項(xiàng)
1、鹽酸溶液的配制和每次平行實(shí)驗(yàn)完成后清洗電極建議使用一級(jí)水。
2、碳酸鈉溶液稱重后建議立即測試，同時(shí)將攪拌臺(tái)多余的孔密封處理。
3、標(biāo)定電極的電極平衡時(shí)間建議10s以上。
附錄
圖2和圖3的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（部分截?。?，見下表4、5。
表4
表5
（來源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）
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- 全自動(dòng)電位滴定儀測定鍋爐水中總堿度的含量
鍋爐水中保留一定的堿度，使之與鈣、鎂離子反應(yīng)，可達(dá)到防止結(jié)垢的目的，鍋爐水總堿度太高時(shí)，會(huì)引起水冷壁管的堿性腐蝕和應(yīng)力腐蝕破壞，此外還影響蒸汽品質(zhì)。我們采用電位滴定法測鍋爐水中的總堿度，更準(zhǔn)確，更快捷。
儀器配置
儀器：CT-1Plus型自動(dòng)電位滴定儀
電極：PH復(fù)合電極
實(shí)驗(yàn)試劑
滴定劑：0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（參考GB/T 601）
分析方法
鍋爐水中的堿性物質(zhì)都能與酸進(jìn)行反應(yīng)，因此利用酸堿中和的方法對(duì)鍋爐水中總堿度進(jìn)行檢測，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量來計(jì)算水樣中的總堿度。
參考《GB 1576-2008 工業(yè)鍋爐水質(zhì)》
計(jì)算公式
JD----總堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）；
C----硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V----滴定樣品消耗硫酸準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
Vs----水樣體積，單位為毫升（ml）。
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