稱量是實(shí)驗(yàn)室重要并且耗時(shí)的工作之一。除了超微量天平外，絕大多數(shù)天平已經(jīng)發(fā)展到無需特殊稱量室的程度。電子技術(shù)的進(jìn)步已大大簡(jiǎn)化了天平的操作，可節(jié)約稱量時(shí)間。此外，數(shù)字觸摸顯示屏使天平的操作變得更直觀。然而，我們并不能因?yàn)楝F(xiàn)在的電子天平簡(jiǎn)單易用而忽略可能導(dǎo)致不準(zhǔn)確稱量結(jié)果的外部影響因素。

       外部影響是指所有對(duì)實(shí)驗(yàn)室天平的稱量結(jié)果產(chǎn)生影響的物理效應(yīng)，包括：靜電、氣流、環(huán)境振動(dòng)、磁性效應(yīng)、蒸發(fā)、水分吸收。

       顯示屏上緩慢的讀數(shù)變化（漂移）就是這些影響存在的證明。那么，我們?cè)诜Q量過程中，需要注意哪些事項(xiàng)來幫助我們得到準(zhǔn)確的稱量結(jié)果？如何對(duì)天平進(jìn)行正確的稱量操作？稱量有哪些技術(shù)術(shù)語及其含義分別是什么？下載《正確稱量》，了解詳細(xì)信息，助您輕松稱量?。ㄏ螺d地址：https://www.mt.com/cn/zh/home/library/guides/laboratory-weighing/weighing-the-right-way.html）

       本指南旨在闡述操作實(shí)驗(yàn)室天平時(shí)Z需要注意的事項(xiàng)。本指南先從提供有關(guān)天平Z佳放置位置的建議開始；其次，分析可能的外部影響和效果，并解釋天平的正確操作。由于技術(shù)數(shù)據(jù)的正確解讀對(duì)評(píng)估稱量結(jié)果具有重要意義，所以本指南的末尾會(huì)解釋一些常見技術(shù)術(shù)語。

在過往的實(shí)驗(yàn)室天平專欄中，我們介紹了美國(guó)藥典（USP）的相關(guān)內(nèi)容，分別是“最小稱量值”、“重復(fù)性要求”、“準(zhǔn)確性要求”、“安全因子”、“性能驗(yàn)證”。接下來，我們會(huì)為大家?guī)碛卸嗥陉P(guān)于稱量的干擾因素以及相關(guān)解決方案的ZT內(nèi)容，幫助大家以正確的方式使用天平，確保稱量的準(zhǔn)確性。本期專欄，小梅為您帶來的分享內(nèi)容是 – 靜電電荷及其對(duì)稱量的影響，以及如何有效發(fā)現(xiàn)并遠(yuǎn)離靜電干擾。

什么是靜電？

靜電是非導(dǎo)電材料表面積聚的電荷。

靜電產(chǎn)生的原因是什么？

摩擦是產(chǎn)生靜電電荷的較常見方式，例如：

●用布擦干玻璃燒杯

●用一次性手套操作容量瓶

●拆開實(shí)驗(yàn)室容器的塑料袋

●以松散的材料填充容器（大量）

如何識(shí)別靜電？

存在靜電通常表現(xiàn)為：

●天平難以穩(wěn)定

●稱量值讀數(shù)漂移

●無法獲得可重復(fù)的稱量結(jié)果

●但是在一些情況下，即使存在靜電力，仍可獲得穩(wěn)定的讀數(shù)，這導(dǎo)致無法或很難識(shí)別靜電效應(yīng)的狀況。

靜電的效應(yīng)有哪些？

由于產(chǎn)生的電荷可為正極或負(fù)極，彼此相互吸引或排斥，因此報(bào)告的值可能大于或小于實(shí)際重量。

已經(jīng)觀察到1 - 100 mg誤差（當(dāng)稱量小樣品時(shí)誤差大）

干燥粉末非常易受靜電的影響，因而難以稱量。

如何控制靜電？

以下為關(guān)于可采用的實(shí)用解決方案的一些建議：

1. 防止靜電電荷積聚

使用導(dǎo)電或經(jīng)過處理的防靜電材料，塑料與玻璃容器會(huì)快速產(chǎn)生電荷，因此屬于非理想材料。

●操作時(shí)避免異種材料之間接觸

●避免對(duì)容器進(jìn)行不必要操作，尤其當(dāng)佩戴防護(hù)手套時(shí)

●增加空氣濕度（較佳45-60%）

●確保天平與秤盤接地

●避免穿著電絕緣鞋類

2.減少靜電電荷產(chǎn)生的力

●使用“易巧稱量件”盛放去皮容器，該工具在稱量期間作為法拉第籠屏蔽樣品電荷

●使用較小去皮容器

●確保樣品置于秤盤ZY

●使用導(dǎo)電襯底

3.消除靜電電荷

●使用大電壓去靜電裝置 （內(nèi)置或外置）消除樣品電荷

●使用放射性源去除空氣靜電

不過控制靜電電荷的較佳方式是首先避免產(chǎn)生靜電電荷！

什么是自動(dòng)靜電檢測(cè)？

StaticDetect?是一種獲得的ZL的創(chuàng)新技術(shù)，可對(duì)出現(xiàn)靜電電荷問題的天平用戶提供幫助，梅特勒-托利多XPR天平配備此技術(shù)。它利用傳感器自動(dòng)檢測(cè)去皮容器和/或樣品上是否存在靜電電荷。如果檢測(cè)到靜電電荷，則測(cè)量此電荷對(duì)稱量結(jié)果的影響程度。如果超出用戶定義的可接受限度，則會(huì)發(fā)出警告。天平終端屏幕上的圖標(biāo)指示是否存在靜電電荷。

●這種方法不受電磁干擾，在大范圍內(nèi)有效。

●它可在任何實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中，甚至可以在通風(fēng)櫥或隔離系統(tǒng)等具有挑戰(zhàn)性的條件下成功運(yùn)行。

●存在各種替代方法檢測(cè)物體是否帶有靜電電荷，但是這些方法均無法評(píng)估電荷影響所報(bào)告稱量值的范圍。

StaticDetect?過程需要的時(shí)間長(zhǎng)度？

將樣品置于天平上并將門關(guān)閉后，靜電檢測(cè)周期會(huì)自動(dòng)開始。由于與稱量步驟同步進(jìn)行靜電檢測(cè)，而這僅僅需要幾秒鐘，因此在天平穩(wěn)定過程中通常不會(huì)延誤獲得稱重結(jié)果。

如何消除靜電干擾？

梅特勒-托利多有著豐富的去靜電組件，可以適配微量天平、分析天平甚至精密天平。通過高壓，在不影響樣品的前提下，有效去除靜電電荷，使得稱量遠(yuǎn)離靜電干擾！

好了，本期對(duì)于在稱量中如何有效避免靜電干擾的分享就到這里結(jié)束了。希望我們的專欄能幫助您了解更多的天平及稱量相關(guān)的知識(shí)與法規(guī)。在下期的內(nèi)容中，小梅會(huì)繼續(xù)為大家?guī)砀韶浄窒恚覀儾灰姴簧ⅲ?/p>

       從本期開始，我們將陸續(xù)為大家詳細(xì)介紹美國(guó)藥典稱量要求，以及如何將這些要求應(yīng)用于實(shí)踐的建議，確保獲得始終如一的高質(zhì)量稱量結(jié)果。本期首先為大家講解的是美國(guó)藥典中對(duì)于稱量的“準(zhǔn)確性要求”。

美國(guó)藥典

       稱量是所有 QC 實(shí)驗(yàn)室Z常進(jìn)行的重要操作之一。稱量通常是整個(gè)分析鏈中diyi部分的環(huán)節(jié)之一，例如在制備用于后續(xù)HPLC 或 qNMR 分析的樣品或標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)。由于稱量錯(cuò)誤可能會(huì)在整個(gè)分析過程中產(chǎn)生連鎖影響，進(jìn)而產(chǎn)生錯(cuò)誤的Z終結(jié)果，因此美國(guó)藥典 (USP) 對(duì)稱量定量測(cè)量分析物的天平制定了嚴(yán)格要求。

       "美國(guó)藥典”(USP) 于 1820 年首次頒布，是發(fā)布Z早的藥典之一。如今，除《美國(guó)藥典》外，還有許多國(guó)家和一些國(guó)際藥典，例如由世界衛(wèi)生組織 (WHO) 編制的《國(guó)際藥典》或《歐洲藥典》(Ph. Eur.) 或《日本藥典》(JP)。但事實(shí)上，《美國(guó)藥典》常被視為一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，其中的專論和方法也被其他法典廣為引用，并被 140 多個(gè)國(guó)家/地區(qū)所采用。

       美國(guó)藥典中稱量應(yīng)用的核心內(nèi)容分別出現(xiàn)在通則41和1251，通則 41“天平”為強(qiáng)制性通則，其中規(guī)定了天平在稱量定量測(cè)量分析物時(shí)必須滿足的三大主要要求；通則 1251“在分析天平上稱量”為補(bǔ)充說明通則，其中詳述了有關(guān)天平Z新認(rèn)證策略和操作的指南。

準(zhǔn)確性和精度

       正如上文所述，美國(guó)藥典 (USP) 對(duì)稱量定量測(cè)量分析物的天平設(shè)定了嚴(yán)格要求。這些要求須確保稱量錯(cuò)誤保持在較小范圍內(nèi)，甚至可在分析過程中忽略不計(jì)。通則 41 針對(duì)須保持準(zhǔn)確稱量的材料設(shè)定了三個(gè)不同要求，以滿足稱量誤差規(guī)定。

     “應(yīng)使用滿足以下條件的天平進(jìn)行稱量：

       ? 在操作范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)，且滿足定義的

       ? 重復(fù)性和

       ? 準(zhǔn)確性要求?！?/span>

       在我們?cè)敿?xì)分析校準(zhǔn)、重復(fù)性和準(zhǔn)確性這三項(xiàng)要求之前，必須了解 USP 對(duì)準(zhǔn)確性的定義。USP 通則1225“藥典規(guī)程驗(yàn)證”將準(zhǔn)確性定義為：

     “分析規(guī)程準(zhǔn)確性是指使用該規(guī)程獲得的測(cè)試結(jié)果與真實(shí)值的接近程度。應(yīng)在天平整個(gè)量程內(nèi)確定分析規(guī)程的準(zhǔn)確性?！?/span>

       換句話說，USP 通則 41 中介紹的準(zhǔn)確性要求指定了評(píng)估天平系統(tǒng)偏差的測(cè)試。在所有其他計(jì)量學(xué)領(lǐng)域?qū)⒋烁拍罘Q為“真實(shí)性”。

       另外，重復(fù)性測(cè)試可評(píng)估天平精度。在制藥行業(yè)和 VIM / ISO，精度定義方法類似。USP 通則 1225 對(duì)精度的定義：

     “分析規(guī)程的精度是指在重復(fù)應(yīng)用規(guī)程時(shí)，各個(gè)測(cè)試結(jié)果之間的一致程度 [?]。分析規(guī)程精度通常表示為一系列測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差（變化系統(tǒng)）或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 [?]。”

準(zhǔn)確但不精確                                          精確但不準(zhǔn)確

圖2 : a) 準(zhǔn)確（真實(shí)）但不精確（可重復(fù)）的結(jié)果，表現(xiàn)為在ZX點(diǎn)周圍廣泛分布；

b) 精確但不準(zhǔn)確（真實(shí)）的結(jié)果，表現(xiàn)為不圍繞著ZX點(diǎn)的扎堆分布。

       簡(jiǎn)單來說，USP 通則 41 規(guī)定的兩項(xiàng)測(cè)試旨在評(píng)估天平的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。通過定義這兩個(gè)測(cè)試的具體合格標(biāo)準(zhǔn)，可保證儀器的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差在可控范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試的合格標(biāo)準(zhǔn)均表示為相對(duì)限值 0.10%。從實(shí)際角度而言，此標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)嚴(yán)格，如此可保證在測(cè)試藥物時(shí)（例如稀釋、HPLC 分析等），相較于單個(gè)專論說明的后續(xù)流程步驟存在的誤差，滿足此標(biāo)準(zhǔn)時(shí)獲得的稱量誤差，即使不能忽略不計(jì)，也相對(duì)較小。

       應(yīng)當(dāng)注意的是“準(zhǔn)確稱量”一詞的含義不同于上文定義的“準(zhǔn)確性”：“準(zhǔn)確稱量”須考慮全部三個(gè)要求，校準(zhǔn)過的天平和滿足具體隨機(jī)（“精度”）和系統(tǒng)（“準(zhǔn)確性”）誤差要求的天平。

準(zhǔn)確性要求

       USP 通則 41 對(duì)具有準(zhǔn)確性可接受標(biāo)準(zhǔn)的特定測(cè)試進(jìn)行了規(guī)定：

     “如果使用適當(dāng)?shù)捻来a進(jìn)行測(cè)試，天平的稱量顯示值偏差小于 0.10% 時(shí)，它的準(zhǔn)確度就達(dá)到了要求。測(cè)試砝碼的質(zhì)量應(yīng)占天平稱重量程的 5%-。”

圖 3：對(duì)于準(zhǔn)確性測(cè)試，測(cè)試砝碼重量應(yīng)在天平量程的 5%- 之間。

       這項(xiàng)準(zhǔn)確性測(cè)試旨在評(píng)估儀器的系統(tǒng)性誤差。需要注意的是，如果稱量值處于分析天平測(cè)量范圍的小量程段，則重復(fù)性是造成天平出錯(cuò)的Z主要原因。因此，使用小的測(cè)試砝碼來評(píng)估準(zhǔn)確性沒有意義，因?yàn)閮x器的精確度誤差會(huì)完全掩蓋潛在的系統(tǒng)性誤差，而以重復(fù)性表現(xiàn)出來。

       為了避免使用重量輕的砝碼來測(cè)試系統(tǒng)性偏差，USP 通則 41 規(guī)定，測(cè)試砝碼的質(zhì)量應(yīng)至少是天平稱重量程的 5%。為了滿足準(zhǔn)確性要求，使用一個(gè)測(cè)試砝碼就足夠了，相關(guān)依據(jù)為“[?] 當(dāng)使用適合重量的砝碼進(jìn)行測(cè)試時(shí) [?]”。使用多個(gè)測(cè)試砝碼來評(píng)估儀器的整個(gè)測(cè)量范圍的準(zhǔn)確性，并不是必須要求。

       正如 USP 通則 41 所述，使用一個(gè)測(cè)試砝碼足以評(píng)估天平的準(zhǔn)確性。這與基于風(fēng)險(xiǎn)的方法相當(dāng)，通則 1251中也對(duì)后者有所說明，寫明了性能認(rèn)證應(yīng)考慮天平性能的儀器特性。通常而言，靈敏度是評(píng)估天平系統(tǒng)性誤差的Z關(guān)鍵天平性能因素，因此在實(shí)踐中，僅需進(jìn)行靈敏度測(cè)試就能完成通則 41 中規(guī)定的準(zhǔn)確性測(cè)試。依據(jù)通則 1251，標(biāo)準(zhǔn)的靈敏度測(cè)試砝碼重量應(yīng)接近天平的Z大載荷。

       USP 通則 41 還規(guī)定了用于測(cè)試的測(cè)試砝碼的準(zhǔn)確性要求：

       “測(cè)試砝碼的Z大允許誤差 (mpe)，或其校準(zhǔn)不確定度，不得超過準(zhǔn)確性測(cè)試的測(cè)試限值的三分之一?！?/span>

       如果測(cè)試砝碼符合 mpe 要求（見有效校準(zhǔn)證書），僅考慮準(zhǔn)確性測(cè)試中測(cè)試砝碼的標(biāo)稱質(zhì)量值即可。接著，用戶必須確保Z大容許誤差不會(huì)超過可接受標(biāo)準(zhǔn)的三分之一?；蛘?，如果考慮測(cè)試砝碼的校準(zhǔn)值（常規(guī)質(zhì)量值，見有效校準(zhǔn)證書），則其校準(zhǔn)不確定度不得超過可接受標(biāo)準(zhǔn)的三分之一。如果可接受標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定為 0.05%，依據(jù) USP 通則 1251 的相關(guān)內(nèi)容，測(cè)試砝碼的Z大容許誤差或校準(zhǔn)不確定度不得超過0.016%。

       好了，本期美國(guó)藥典中對(duì)于稱量的“準(zhǔn)確性要求”的分享就到這里結(jié)束了。希望我們的專欄能幫助您更好的了解天平稱量相關(guān)的知識(shí)與法規(guī)。在下期的內(nèi)容中，小編會(huì)為大家?guī)?/span>“重復(fù)性與Z小稱量值”的講解，我們不見不散！

       如果您對(duì)于天平的使用有任何疑問，請(qǐng)發(fā)送郵件至：lab.mtcs@mt.com，并留下您的聯(lián)系方式（姓名+公司+電話），我們會(huì)邀請(qǐng)梅特勒稱量領(lǐng)域的專家為您一一解答，更有機(jī)會(huì)獲得神秘禮品，期待您的郵件哦！

       隨著國(guó)內(nèi)疫情的好轉(zhuǎn)，大家也都漸漸回到了工作崗位，正式復(fù)工復(fù)產(chǎn)。小梅在這里依然要提醒大家出門注意防護(hù)，保護(hù)好自己和家人；同時(shí)也盼望疫情早日結(jié)束，讓我們可以脫掉口罩，自由呼吸！言歸正傳，我們的實(shí)驗(yàn)室天平專欄又開講啦！

       在上期專欄中，我們提到了美國(guó)藥典（USP）中對(duì)于稱量的“準(zhǔn)確性要求”，本期專欄我們會(huì)繼續(xù)帶來美國(guó)藥典中（USP）中與稱量相關(guān)的內(nèi)容分享 - 重復(fù)性要求。重復(fù)性是評(píng)判天平性能非常重要的指標(biāo)之一，而其與Z小稱量值也密切相關(guān)，可以說是稱量的重中之重。

       那么話不多說，讓我們趕緊開始本期的學(xué)習(xí)吧，一起揭開“重復(fù)性”的神秘面紗！      

復(fù)性要求

USP 通則 41 中提到：

“重復(fù)性評(píng)估是通過對(duì)一個(gè)測(cè)試砝碼進(jìn)行不少于 10 次的稱重來進(jìn)行的。[?] 假如兩倍的稱量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以期望的Z小凈重量（即用戶計(jì)劃在天平上使用的Z小凈重）不超過 0.10%，則重復(fù)性符合要求 [?]?！?/span>

這項(xiàng)要求明確了天平應(yīng)滿足的可接受標(biāo)準(zhǔn)以及其特定的測(cè)試方法。在這一點(diǎn)上，了解所有 USP 章節(jié)中適用的特定四舍五入規(guī)則，十分重要。

“觀察值或計(jì)算值應(yīng)根據(jù)要求進(jìn)行四舍五入，并與限制表達(dá)式保持一致的小數(shù)位數(shù)。在得出可報(bào)告數(shù)值的Z終計(jì)算之前，不得四舍五入 [?]。當(dāng)需要四舍五入時(shí)，僅考慮限制表達(dá)式中Z后一位右側(cè)小數(shù)位的一位數(shù)。如果該數(shù)字小于 5，則舍去，保留前一位數(shù)。如果該數(shù)字等于或等于 5，則向前進(jìn)一位。”

請(qǐng)注意，USP 使用“限制表達(dá)式”來表示可接受標(biāo)準(zhǔn)。換句話說，當(dāng)觀察值或計(jì)算值四舍五入至限制表達(dá)式的小數(shù)位數(shù)時(shí)，應(yīng)采用數(shù)學(xué)舍入規(guī)則。

例如：如果給定的可接受標(biāo)準(zhǔn)是 0.10%，則 0.1049% 的標(biāo)準(zhǔn)偏差四舍五入為 0.10%。如果達(dá)到這一數(shù)值，天平就能通過重復(fù)性測(cè)試。如果標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.1050% 四舍五入為 0.11%，則天平未能通過重復(fù)性測(cè)試。請(qǐng)注意，此舍入步驟與所有其他領(lǐng)域和法定計(jì)量領(lǐng)域中的舍入規(guī)則存在很大不同，在后者中，任何給定限制數(shù)值的格式對(duì)測(cè)量結(jié)果的舍入完全沒有影響。

與任何測(cè)試結(jié)果無關(guān)，規(guī)定重復(fù)性下限為 0.41d，其中，d 是天平的分度值，也稱為讀數(shù)精度。這一限制解釋了數(shù)字顯示的舍入錯(cuò)誤。

通則 1251 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的下限進(jìn)行了說明：

“標(biāo)準(zhǔn)偏差的下限 0.41d 產(chǎn)生自稱重儀器數(shù)字顯示的舍入誤差。單個(gè)讀數(shù)的舍入誤差規(guī)定為 0.29d。請(qǐng)注意，稱重始終會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)讀數(shù)，分別是放置/移除秤盤上的樣品時(shí)產(chǎn)生的數(shù)值，而兩者的差值就是樣品凈重。將這兩個(gè)值的舍入誤差平方相加，就得出 0.41d。在秤盤上放置去皮重容器后對(duì)儀器進(jìn)行去皮重，不會(huì)影響舍入誤差，因?yàn)榱銛?shù)值指示也是舍入數(shù)值?！?/span>

本期美國(guó)藥典中對(duì)于稱量的“重復(fù)性”的分享就到這里結(jié)束了，希望我們的專欄能幫助您了解更多的天平及稱量相關(guān)的知識(shí)與法規(guī)。在下期的內(nèi)容中，小編會(huì)為大家?guī)砀喔韶浀姆窒?，我們不見不散?/span>

如果您對(duì)于天平的使用有任何疑問，請(qǐng)發(fā)送郵件至：lab.mtcs@mt.com，并留下您的聯(lián)系方式，我們會(huì)邀請(qǐng)梅特勒稱量領(lǐng)域的專家為您一一解答，更有機(jī)會(huì)獲得神秘禮品，期待您的郵件哦！