關(guān)鍵詞：紅外光譜儀 定量檢測(cè) 游離二氧化硅

        在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中，粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高，即多為呼吸性粉塵，因此對(duì)作業(yè)人員的危害較大，主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此，加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測(cè)均采用“焦磷酸重量法”，該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確性差、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問題，難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的，可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量。

檢測(cè)原理：

α-石英在紅外光譜中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量測(cè)定。

儀器配置：

制樣準(zhǔn)備：

1. 瓷坩堝和坩堝鉗；

2. 箱式電阻爐或低溫灰化爐；

3. 十萬分之一天平；

4. 200目過濾篩；

5. 濾紙、稱量紙 若干；

6. 無水乙醇；

7. 手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶；

8. 游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)品(純度高于95%)；

9. 采集的粉塵樣品。

   
   

樣品的采集：根據(jù)測(cè)定目的，樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。

測(cè)定：

1、樣品處理

準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折 3 次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù) 3min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí)，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對(duì)照樣品。

2、石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

 精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg 溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，紅外軟件以 X 軸橫坐標(biāo)記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖，在 900cm-1 處校正零點(diǎn)和 100%，以 Y 軸縱坐標(biāo)表示吸光度。

以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用 800 cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

3、樣品測(cè)定

分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800cm-1（或 694cm-1）處的吸光度值，重復(fù)掃描測(cè)定 3 次，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。

計(jì)算 

按以下公式計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

SiO2(F)= m/G× 100

公式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg；

G——粉塵樣品質(zhì)量，mg。

注意事項(xiàng)

1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為 0.64%~1.41%。

2、粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，因此，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可進(jìn)行分析測(cè)定。

3、灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于 600℃灰化時(shí)發(fā)生分解，于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于 600℃時(shí)，可消除此干擾帶。

4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí)，可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，則可用 694cm-1 的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5、為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在 18℃~24℃，相對(duì)濕度小于 50%為宜。制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件完全一致，以減少誤差。

傅里葉紅外光譜儀是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定鏡）、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成?？梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。

下面上海爾迪儀器科技有限公司給大家詳細(xì)介紹傅里葉紅外光譜儀應(yīng)用行業(yè)

1、在石油化學(xué)研究中的應(yīng)用

傅里葉紅外光譜儀在石油化學(xué)中的應(yīng)用是一個(gè)十分廣泛的領(lǐng)域，如在重油的組成、性質(zhì)與加工方面，應(yīng)用IR表面自硅膠色譜得到的膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。紅外光譜儀在潤(rùn)滑油及其應(yīng)用方面的進(jìn)展體現(xiàn)在:用于鑒別未知油品和標(biāo)定潤(rùn)滑油的經(jīng)典物理性質(zhì)(如粘度、總酸值、總堿值);被納入以設(shè)備狀態(tài)監(jiān)測(cè)為目的的油液分析計(jì)劃，用于表征在用油液的降解和污染程度;油潤(rùn)滑表面摩擦化學(xué)過程及產(chǎn)物的原位監(jiān)測(cè)與表征。

傅里葉紅外光譜儀應(yīng)用于輕質(zhì)油品生產(chǎn)控制和性質(zhì)分析方面的主要進(jìn)展包括:應(yīng)用紅外光譜預(yù)測(cè)汽油的辛烷值，應(yīng)用IR測(cè)定汽油中含氧化合物的含量。此外，還應(yīng)用ATR FT-IR與GC聯(lián)用測(cè)定汽油中的芳烴的含量。

2、醫(yī)藥領(lǐng)域  

現(xiàn)代藥物學(xué)在對(duì)新藥物進(jìn)行研制時(shí)不外乎兩種方法，一種是根據(jù)基礎(chǔ)化合物進(jìn)行合成，另一種是從動(dòng)植物中提取改良。藥物的結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)，對(duì)于得到的新藥物最基本的步驟是分析其結(jié)構(gòu)和組成，傅里葉紅外光譜儀能夠出色的輔助人們完成這方面的工作。  

3、在臨床醫(yī)學(xué)的應(yīng)用

傅里葉紅外光譜儀在臨床疾病檢測(cè)方面也有廣泛的應(yīng)用，如利用紅外光譜法對(duì)冠心病、動(dòng)脈硬化、糖尿病、癌癥的檢測(cè)。

4、刑偵鑒定

在案發(fā)現(xiàn)場(chǎng)中，通過犯罪現(xiàn)場(chǎng)勘查可以發(fā)現(xiàn)許多未知種類的纖維，而這些纖維中卻可能保存著大量的犯罪信息。通過對(duì)未知纖維的檢驗(yàn)和鑒定，能夠掌握犯罪嫌疑人與犯罪現(xiàn)場(chǎng)關(guān)系、犯罪嫌疑人與受害人的關(guān)系以及對(duì)犯罪嫌疑人的同一認(rèn)定。纖維一般是由單體化合物聚合而成的，且各類纖維的分子結(jié)構(gòu)不同。傅里葉變換紅外光譜儀能夠根據(jù)纖維所含基團(tuán)的紅外吸收峰來確定未知纖維的種類。方法簡(jiǎn)單迅速且不破壞檢材。

上海爾迪儀器科技有限公司有售bruker傅里葉紅外光譜儀VERTEX 80/80v、VERTEX 70v ，可以助力進(jìn)行諸多高難度試驗(yàn)，如高分辨率、超快速掃描、步進(jìn)掃描或紫外光譜范圍測(cè)量。如果有需要可以聯(lián)系我公司！