石英砂又稱硅砂，是由天然水晶、石英礦物加工而成或化學(xué)合成的二氧化硅材料。石英制品具有硬度大、膨脹系數(shù)低等特點(diǎn)，在耐高溫性、耐腐蝕性、透光性、化學(xué)穩(wěn)定性、電絕緣性等方面表現(xiàn)良好，廣泛應(yīng)用于鑄造、建材、電光源、光纖、光伏、半導(dǎo)體等領(lǐng)域。其中石英坩堝是用來(lái)裝放多晶硅原料或單晶回收料的石英器件，主要應(yīng)用于光伏和半導(dǎo)體領(lǐng)域，可支持高溫條件下連續(xù)拉晶，是生產(chǎn)單晶硅片拉晶環(huán)節(jié)中的關(guān)鍵部件。石英砂的性能隨純度提升可明顯改善，故純度是區(qū)分石英砂品質(zhì)的主要參數(shù)，也是決定石英砂用途的主要依據(jù)。依據(jù)純度大致可分為硅石、普通石英砂、精制石英砂和高純石英砂。不同純度的石英砂在耐高溫、耐腐蝕、透光等方面存在差異，故應(yīng)用場(chǎng)景也有明顯區(qū)分。石英砂材料中主微量元素的含量，使用常規(guī)化學(xué)分析方法時(shí)，存在步驟煩瑣，試劑使用量大，分析速度慢，測(cè)試精度無(wú)法滿足等情況。本文參照GB/T 3284-2015《石英玻璃化學(xué)成分分析方法》，對(duì)某企業(yè)四組不同純度的產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，完全可以勝任于該行業(yè)日常檢測(cè)工作，對(duì)生產(chǎn)及產(chǎn)品質(zhì)量控制都具有非常重要的意義。采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES，測(cè)試產(chǎn)品中微量雜質(zhì)元素，是目前石英砂行業(yè)內(nèi)的主流方法。

實(shí)驗(yàn)部分

1.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.1 硝酸（ρ 1.42 g/mL），優(yōu)級(jí)純以上；

1.2 氫氟酸（ρ 1.15 g/mL） MOS級(jí)；      

1.3 實(shí)驗(yàn)用水：18.25MΩ.cm；

1.4 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）；

1.5 溫控電加熱板；

1.6 分析天平（精確到0.1mg）；

1.7 各元素標(biāo)液 1000μg/mL；

1.8 50mL聚四氟乙烯燒杯（帶蓋）；

1.9 100mL塑料容量瓶若干。

2.樣品前處理

稱取1g樣品（精確到0.0001g，記錄重量）于50mL帶蓋聚四氟乙烯燒杯中，加入少量純水潤(rùn)濕，加入8~10mL氫氟酸，并做試劑空白；待反應(yīng)平靜后，蓋上蓋子，于電熱板105℃±5℃加熱，待樣品完全溶解后，緩慢蒸至近干，以趕盡氫氟酸，加入5mL硝酸繼續(xù)溶解殘?jiān)?，冷卻后，用純水多次清洗杯蓋和燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶，定容待測(cè)。

3.儀器參數(shù)

4.分析譜線

5.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

按下表分別量取標(biāo)液于100mL容量瓶中，加入硝酸，定容。各元素的工作曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)為 0.99900～0.99999。（單位：ug/mL）

6.樣品測(cè)試結(jié)果

7.結(jié)論

從上述樣品測(cè)試數(shù)據(jù)與實(shí)際送檢數(shù)據(jù)對(duì)照可知，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可快速、準(zhǔn)確運(yùn)用于石英砂雜質(zhì)元素的測(cè)定，對(duì)該行業(yè)生產(chǎn)及產(chǎn)品質(zhì)量控制都具有非常重要的意義。

8.樣品測(cè)試過(guò)程

 8.1樣品                   

8.2 稱重

8.3加氫氟酸    

8.4 電熱板消解

8.5標(biāo)液配置      

8.6 樣品定容

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