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- 石上清泉1118 2018-05-05 00:00:00
- 影響因素: 1、薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法。它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,將樣品點成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時,薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種"預(yù)試",常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。 2、薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。
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影響擊穿電壓的因素:
(1)水分,水分是影響擊穿電壓最靈敏的贓物。因為水是一種極性分子,在電場力作用下,很容易被拉長,并沿著電場方向排列,從而在兩極間形成導(dǎo)電“小橋”,使擊穿電壓劇降。另外,擊穿電壓的大小不僅取決于含水量,還取決于水在油中所處的狀態(tài),通常乳化水對擊穿電壓影響很大,溶解水次之。
(2)油中含有微量的氣泡,也會使擊穿電壓電壓明顯下降,因為油中存在氣泡,則在較低電壓下氣泡便可游離,并在電場力作用下,在電極間形成導(dǎo)電“小橋”,使油被擊穿,降低了油的擊穿電壓。
(3)溫度對擊穿電壓的影響視油中雜質(zhì)和水分的有無而不同。不含雜質(zhì),并經(jīng)干燥無水分的油,一般溫度對擊穿電壓影響不大。但當(dāng)溫度升高到一定溫度時,油分子本身因裂解而產(chǎn)生電離,且隨著溫度的升高,油品的粘度顯著減小,電離產(chǎn)生的電子和離子由于阻力變小而運行速度加快,導(dǎo)致油品被擊穿,擊穿電壓顯著下降。
如果油中含有雜質(zhì)和水分時,則在同一溫度下,其擊穿電壓比無雜質(zhì)。水分的油的擊穿電壓要低,溫度較低時,油中水多呈懸浮狀,其擊穿電壓值較小,隨著溫度的升高,乳狀水逐漸變?yōu)槿芙鉅睿推返膿舸╇妷弘S之上升。但如果溫度升高到一定程度,則油中水分發(fā)生蒸發(fā),在油中造成氣泡的數(shù)目便會增加,而且由于溫度升高,粘度降低,使水分、雜質(zhì)和氣泡在油中形成導(dǎo)電“小橋”,使油的擊穿電壓又很快地下降。尤其是油中雜質(zhì)和水分都存在時,這種導(dǎo)電“小橋”更易形成,擊穿電壓下降更明顯。
(4)當(dāng)油中既含有游離碳,又含有水分時,油的擊穿電壓隨碳微粒量的增加而下降。
(5)油老化后生成的酸等產(chǎn)物,是使水保持乳化狀態(tài)的不利因素,因而會使油的擊穿電壓下降;而干燥不含水分的油,酸等老化產(chǎn)物對擊穿電壓影響不明顯,但確能使介質(zhì)損耗因數(shù)急劇增加。這時,測定油的擊穿電壓不如測定介質(zhì)損耗因數(shù)更能判斷油的老化程度的原因所在。
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差熱分析雖然廣泛應(yīng)用于熱力學(xué)和動力學(xué)的研究,由于在文獻(xiàn)上對同一物質(zhì)往往給出不一致的數(shù)據(jù),使人們對差熱分析的應(yīng)用有點縮手不前。根據(jù)國際熱分析標(biāo)準(zhǔn)化委員會的意見,認(rèn)為所發(fā)表數(shù)據(jù)的不一致性大部分是由于實驗條件不相同引起的。因此,在進(jìn)行熱分析時必須嚴(yán)格控制實驗條件和研究實驗條件對所測數(shù)據(jù)的影響,并且在發(fā)表數(shù)據(jù)時應(yīng)明確測定時所采用的實驗條件。影響差熱曲線的因素比較多,其主要的影響因素大致是下列幾個方面:
①儀器方面的因素:包括加熱爐的形狀和尺寸、坩鍋大小、熱電偶位置等。
②實驗條件:升溫速率、氣氛等。
③試樣的影響:試樣用量、粒度等。
因此,在差熱分析時應(yīng)全面考慮各方面的影響因素和實驗條件才能獲得好的實驗結(jié)果。
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