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使用液相色譜進(jìn)行物質(zhì)的定性定量分析時(shí),使用流動(dòng)相有哪些注意事項(xiàng)

藍(lán)家愛賢小豆豆 2015-12-03 00:43:06 425  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • miaovnt43885 2015-12-04 00:00:00
    (1)溶劑對(duì)于待測(cè)樣品。必須具有合適的極性和良好的選擇性。 (2)溶劑要與檢測(cè)器匹配。對(duì)于紫外吸收檢測(cè)器,應(yīng)注意選用檢測(cè)器波長(zhǎng)比溶劑的紫外截止波長(zhǎng)要長(zhǎng)。所謂溶劑的紫外截止波長(zhǎng)指當(dāng)小于截止波長(zhǎng)的輻射通過(guò)溶劑時(shí),溶劑對(duì)此輻射產(chǎn)生強(qiáng)烈吸收,此時(shí)溶劑被看作是光學(xué)不透明的,它嚴(yán)重干擾組分的吸收測(cè)量。對(duì)于折光率檢測(cè)器,要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動(dòng)相,以達(dá)Z高靈敏度。 (3)高純度。由于GX液相靈敏度高,對(duì)流動(dòng)相溶劑的純度也要求高。不純的溶劑會(huì)引起基線不穩(wěn),或產(chǎn)生“偽峰”。痕量雜質(zhì)的存在,將使截止波長(zhǎng)值增加50~I(xiàn)OOnm。 (4)化學(xué)穩(wěn)定性好。不能選與樣品發(fā)生反應(yīng)或聚合的溶劑。 (5)低粘度。若使用高粘度溶劑,勢(shì)必壓力,不利于分離。常用的低粘度溶劑有丙酮、乙醇、乙晴等。但粘度過(guò)于低的溶劑也不宜采用,例戊烷、等,它們易在色譜柱或檢測(cè)器內(nèi)形成氣泡,影響分離.

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    評(píng)論

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使用液相色譜進(jìn)行物質(zhì)的定性定量分析時(shí),使用流動(dòng)相有哪些注意事項(xiàng)
 
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液相色譜是我們常用的儀器,也很好操作,但是在使用過(guò)程中,還是需要注意一些的,以免發(fā)生錯(cuò)誤浪費(fèi)時(shí)間和資源。那么我們有哪些方面是要注意的呢?或者使用液相色譜的時(shí)候常見的問題有哪些?

 

1. 過(guò)濾流動(dòng)相:我們的柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥等設(shè)備在日常中都會(huì)被灰塵雜質(zhì)磨損,在進(jìn)行試驗(yàn)操作前應(yīng)該先除去流動(dòng)相中的雜質(zhì)微粒,進(jìn)行蒸餾,可以用濾器、砂濾棒(或片),輸液泵的濾器也應(yīng)當(dāng)經(jīng)常清洗或更換。

2. 注意流動(dòng)相不能空瓶:時(shí)時(shí)注意溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相,不要空瓶,防止流動(dòng)相用完,空泵運(yùn)轉(zhuǎn)會(huì)破壞實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備。

3. 流動(dòng)相不能亂選:溶劑必須互溶才能作為梯度洗脫的流動(dòng)相,不同的溶劑搭配不同的比例也可能互溶或者不能互溶,要注意搭配劑量。

4. 注意混合溶劑的粘度:不同的溶劑組合,粘度會(huì)有變化,從而在梯度洗脫是出現(xiàn)壓力變化,所以要注意這個(gè)壓力不能超過(guò)輸液泵和色譜柱能承受的壓力。

5. 使用完要及時(shí)清洗泵:使用完后有緩沖液的流動(dòng)相要及時(shí)清理掉,不能長(zhǎng)時(shí)間留在泵內(nèi),時(shí)間久了會(huì)析出鹽的晶體,跟灰塵雜質(zhì)一樣會(huì)損壞密封環(huán)和柱塞等。所以一定要及時(shí)清洗泵,換成有利于維護(hù)色譜柱和輸液泵的溶劑。

 

等等,這里是常用幾個(gè)注意事項(xiàng),大家在使用時(shí)一定記得哦。


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      粘度的測(cè)量和化工、石油及科研等領(lǐng)域關(guān)系非常密切,是工業(yè)過(guò)程控制,提高產(chǎn)品質(zhì)量,節(jié)約與開發(fā)能源的重要手段。在實(shí)際工程和工業(yè)生產(chǎn)中,經(jīng)常需要在線檢測(cè)流體粘度,以確保Z佳的過(guò)程運(yùn)行環(huán)境與產(chǎn)品質(zhì)量,從而提GX益。

因此如何正確的使用粘度計(jì)獲得數(shù)據(jù)至關(guān)重要,那么有哪些需要注意的呢?請(qǐng)看下文簡(jiǎn)單介紹:

粘度計(jì)使用注意事項(xiàng)

1.首先粘度計(jì)的性能指標(biāo)必須滿足骨架計(jì)量檢定規(guī)程的要求。粘度計(jì)需要定期進(jìn)行檢定,如有必要,在使用中也需檢定,確保系統(tǒng)誤差控制在允許范圍內(nèi)。

2.注意被測(cè)液體的溫度。粘度計(jì)有一定的溫度范圍,且溫度偏差對(duì)所測(cè)液體的黏度影響很大,溫度升高,黏度下降,因此要特別注意保持待測(cè)液體處在規(guī)定溫度附近。

3.測(cè)量不同樣品時(shí),必須保持轉(zhuǎn)子的清潔和干燥,如果轉(zhuǎn)子殘留有其它樣品或清潔后殘留的水,就會(huì)影響測(cè)量的準(zhǔn)確度。

4.測(cè)量用的轉(zhuǎn)子(包括外筒)要清潔無(wú)污物,一般要在測(cè)量后及時(shí)清洗,特別在測(cè)油漆和膠粘劑之后。要注意清洗的方法,可用合適的有機(jī)溶劑浸泡,千萬(wàn)不要用金屬刀具等硬刮,因?yàn)檗D(zhuǎn)子表面有嚴(yán)重的刮痕時(shí)會(huì)帶來(lái)測(cè)量結(jié)果的偏差。

5.正確選擇轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速組合,為了得到準(zhǔn)確度高的測(cè)量結(jié)果,使扭矩百分比讀數(shù)在10%-范圍內(nèi)。

6.取值需要等數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)行讀取,以免存在較大誤差。

7.粘度計(jì)需要保持水平狀態(tài),更換轉(zhuǎn)子和調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子高度的同時(shí)都應(yīng)確保處于水平狀態(tài),以免引起讀數(shù)的偏差或者無(wú)法讀數(shù)。


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