水質(zhì)安全關(guān)乎人類的生命健康，水質(zhì)檢測則是我們保護水資源、守護人類健康的重要手段。

《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）》

《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）》

《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB/T14848-2017）》

……

近些年針對水質(zhì)中半揮發(fā)性有機污染物（SVOC）的檢測標(biāo)準(zhǔn)越來越多，您是否已經(jīng)開展了水中SVOC的檢測呢？

水質(zhì)中SVOC的ZD困惑是什么？

分析方法？

賽默飛eWorkflow方法包，一鍵導(dǎo)入儀器方法、處理方法等，完成智能化序列運行與結(jié)果輸出！

數(shù)據(jù)處理？

變色龍軟件，強大的數(shù)據(jù)處理功能，可以滿足您多方位需求！

前處理復(fù)雜？

那今天的主角就登場啦！

RSH自動樣品前處理平臺

解決您前處理的煩惱！

國標(biāo)常規(guī)前處理方法的問題

針對半揮發(fā)性有機污染物（SVOC），國標(biāo)常規(guī)前處理方法主要是固相萃取和液液萃取，以液液萃取法為例，其一般流程為樣品經(jīng)有機相萃取、濃縮然后分析，看似簡單的流程實際存在不少問題。

問題：

1 該過程費時費力、效率低下，

2 液液萃取有機溶劑消耗多，具有較高實驗成本，

3 有機試劑對于分析人員的毒害作用，

4 該過程也是實驗結(jié)果誤差的主要來源。

問題統(tǒng)統(tǒng)走開，你只需要

更加自動化的

賽默飛RSH自動樣品前處理平臺  

賽默飛TriPlus RSH自動樣品前處理平臺，整合了液體自動進樣，頂空自動進樣，以及固相微萃取等功能，可以zui大程度的實現(xiàn)操作自動化，該樣品前處理平臺配備衍生化，加內(nèi)標(biāo)，配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品前處理等附件。在該平臺上可以實現(xiàn)無人值守的自動化操作，且通量高，樣品處理靈活，并ZZ獲得準(zhǔn)確性更高、重現(xiàn)性更好的高質(zhì)量數(shù)據(jù)。

基于TriPlus RSH自動樣品前處理

平臺的水質(zhì)中SVOC解決方案

賽默飛采用RSH自動樣品處理平臺對地表水樣品進行液液萃取，搭配TSQ 9000氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)結(jié)合PTV進樣口進行檢測，建立了一種60種半揮發(fā)性有機污染物的分析方法。

該方法集合了RSH自動樣品前處理平臺無差異的樣品處理能力和PTV進樣口大體積進樣模式，結(jié)果表明該方法靈敏度高，重復(fù)性好，且線性范圍寬。

Thermo Scientific? TSQ? 9000 GC-MS/MS 配置Thermo Scientific? TriPlus? RSH? 自動進樣器

01 RSH液液萃取前處理操作流程

整個自動化前處理流程只需分析人員將樣品、內(nèi)標(biāo)溶液、配置線性標(biāo)準(zhǔn)品溶液、提取溶劑放置在RSH樣品盤，儀器設(shè)置好參數(shù)，后續(xù)即可實現(xiàn)儀器全自動化。

RSH液液萃取前處理操作流程圖

a) RSH采用三種不同規(guī)格的取樣針、進樣針完成內(nèi)標(biāo)物的添加，提取溶劑的添加以及進樣過程。該過程可根據(jù)各添加量自行選擇合適的取樣針，既可以保證取樣與進樣的準(zhǔn)確性，又可以消除殘留與交叉污染的風(fēng)險。

b) 溶劑被加入到水樣中后，樣品瓶轉(zhuǎn)移至渦旋混合模塊劇烈混合1min，以完成有機污染物的有效提取。靜置2min使水相與有機相完全分離。

c) 采用PTV進樣口進行大體積進樣。

該工作流程中每個樣品前處理制備時間與前一個樣品的色譜運行時間交叉重疊，實現(xiàn)每個樣品的總循環(huán)周期時間zui優(yōu)化，從而保證了實驗的高通量分析。

液液萃取過程示例

自動加內(nèi)標(biāo)后混勻示例

02 基于該平臺獲得的高質(zhì)量數(shù)據(jù)

在該平臺下我們分析了水質(zhì)中包含農(nóng)藥類、多環(huán)芳烴類、酚類、氯苯類的60 種半揮發(fā)性有機污染物。結(jié)果顯示，針對大部分化合物L(fēng)OQ 低至0.010 μg/L，其中苯并芘低至0.0025 μg/L，該數(shù)值遠遠低于國標(biāo)中苯并芘的方法檢出限0.060 μg/L。此外在0.100 μg/L的樣品添加濃度下，平行10個樣品重復(fù)性RSD%<10%,，在0.005 – 1.0 μg/L范圍內(nèi)  R²>0.995。

以上數(shù)據(jù)不僅體現(xiàn)了該方案的超高靈敏度，并且表明了RSH自動樣品處理平臺無差異的樣品處理能力。

0.0025 μg/L 苯并芘

0.010 μg/L 環(huán)氧七氯

0.010 μg/L β-硫丹

0.010 μg/L 六氯苯

0.010 μg/L 苯（b）熒蒽

03 該方案特點與優(yōu)勢

a) 超高靈敏度，遠遠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

b) 無差異樣品處理能力，避免人員操作誤差，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性與可靠性。

c) 高通量的樣品處理能力，提高實驗室生產(chǎn)效率。

d) 全流程自動化樣品處理能力，節(jié)省實驗室時間與人力成本。

e) 節(jié)省溶劑消耗，降低實驗成本，減少分析人員長期暴露在有害的實驗環(huán)境。

“碼”上下載

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全自動氮吹儀在樣品前處理過程中的應(yīng)用

1預(yù)處理

對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。

固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理

2提取

浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。

3凈化

去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。

萃取法——適用于液體樣品，少量多次

化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。

層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。

4濃縮

樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見：常壓濃縮，減壓濃縮，冷凍干燥，氮吹濃縮方法5 氮氣漩渦吹掃技術(shù)

該裝置采用氮氣旋渦旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。

6氮吹濃縮影響因素

適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。

6.1氮氣流壓力對回收率的影響

旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

6.2水浴溫度對氮氣流的影響

濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低, 會導(dǎo)致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導(dǎo)致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率。

7氮吹儀

全自動氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接，通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中，然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行吹掃達到濃縮目的，并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。

全自動石墨消解儀
全自動石墨消解儀RNKAD-60是南京瑞尼克科技2021年推出一款配合AAS、AFS、ICP、 ICP -MS等元素分析的前處理儀器。儀器采用濕法消解的原理，自動加液、混勻程序控溫消解、趕酸、冷卻和定容等實驗步驟，完全實現(xiàn)了全程自動化和無人值守。全自動石墨消解儀操作

簡單實驗消解快速完全。試驗結(jié)果準(zhǔn)確精密，方法符合環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)等樣品前處理消解。

產(chǎn)品特點：
1、全自動消解

消解過程自動化、標(biāo)準(zhǔn)化，全自動加酸、混勻、消解、趕酸、冷卻、定容、完全實現(xiàn)了全程自動化和無人值守

2、獨立加液，互不干擾

采用8個蠕動泵和8個試劑管獨立加液，互不干擾，添加多種試劑無需清洗管路，節(jié)省用酸，非接觸式機械混勻和獨立的試劑管設(shè)計，減少了樣品的交叉污染。

3、控制系統(tǒng)操作簡單

10寸彩色觸摸屏，圖形化界面，操作簡單。容易上手，無需電腦操作，控制器直接可操作消解步驟，自動保存和添加，消解界面顯示實時溫度,時間，隨時把控消解進度。

4、性能穩(wěn)定

加熱模塊及外殼采用多層PFA噴涂，防腐蝕耐高溫，儀器持久耐用，高純石墨，立體加熱.加熱更加均勻

5、定容準(zhǔn)確

超聲波傳感器精確定容，定容精度< 1% ( 50ml)，多種材質(zhì)消解管可供選擇
適用方法：
水處理EPA方法200.2、200.7、 200.8、 245.1等

土壤處理EPA方法3010a、3020b、 3050b、 3060等

土壤處理GB方法GB/T 22105.1-2008、GB/T 22 105.2-2008、GB/T 22105.3- -2008等

食品處理GB方法GB/T 17138 - 1997. GB/T 5009.11-2003、GB/T 5009.17- -1996等

涂料處理GB方法GB/T22788- -2008等

電子產(chǎn)品處理方法SJ/T1 1365-2006等

茶的味覺檢測電子舌樣品前處理方法

電子舌不僅可應(yīng)用于茶葉本身測試中，如產(chǎn)地、生長環(huán)境等對滋味的影響、六大茶類的滋味比較、茶葉加工過程中滋味的變化、生茶與熟茶的比較……還可以用于茶產(chǎn)品的市場調(diào)研、產(chǎn)品開發(fā)和營銷推廣等各個方面。茶葉電子舌檢測前處理過程很重要，直接影響著茶葉味覺檢測的結(jié)果。

具體操作方法：

稱取茶樣于茶杯中，加入沸水150mL，加蓋沖泡5min，迅速倒出或用三層紗布過濾得到茶湯，待溫度恢復(fù)至室溫后上機測試。

樣品前處理是啥？為啥要做樣品前處理？咋做樣品前處理？

呵呵，給個表情大家自己體會。

樣品前處理，無數(shù)“實驗狗”、“科研狗”的一場噩夢。徜徉科技工廠，如何優(yōu)雅的搬磚，這是個問題。

“樣品量這么大，短期內(nèi)又要出數(shù)據(jù)，有沒有辦法快速完成樣品處理？”

“有，加班吧！”

“可不可以不加班？”

“不加班，誰替你搬磚？”

“……”

莫慌，萊伯泰科REVO大通量微波消解儀，匯集LabTech多年樣品前處理經(jīng)驗和quan球qian沿技術(shù)的誠意之作——“搬磚”也可以很優(yōu)雅。

文末有彩蛋。

“這種高通量微波消解儀，市場上也有見，但是加酸這種危險的操作，還得自己來，工作依然很繁瑣。”

別急！萊伯泰科ACID6 全自動加液儀，支持6種試劑自動切換添加，搭配REVO大通量微波消解儀使用，可降低人工接觸腐蝕性試劑風(fēng)險，提高工作效率。

“加酸是方便多了，但是通量這么大，光擰消解罐就費半天勁，軟妹子瓶蓋都擰不開，別說這消解罐?！?/p>

等著！萊伯泰科E-CAP全自動旋蓋器，輕松開合消解罐，即便是軟妹子單手也可操作，微波消解家族里的鋼鐵直男。

“這回巴適多了，要是連配置標(biāo)準(zhǔn)曲線也不用動手就更舒服了”

安排！萊伯泰科Minlab全自動稀釋配標(biāo)儀，配置高精度注射泵和防腐工作平臺，自動完成移液、定容、標(biāo)準(zhǔn)曲線配置，還可支持配標(biāo)方法自行開發(fā)。真正實現(xiàn)“十指不沾磚”。

“嗯，來勁了，搬磚去…”

彩蛋一

即日起至7月30日，所有同時新購REVO微波消解萃取儀+Acid6 全自動加液儀+MiniLab-i全自動稀釋配標(biāo)儀的用戶。即可免費獲得經(jīng)典電熱消解趕酸器VB24 Plus一臺。

REVO 微波消解萃取儀+Acid6 全自動加液儀+MiniLab-i全自動稀釋配標(biāo)儀

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REVO 微波消解萃取儀

電熱板 EH20A Plus

　　所謂“知己知彼，百戰(zhàn)百勝”，對樣品的前處理同樣的使用。只有選對合適的研磨儀器，才能發(fā)揮出其內(nèi)力，才能磨削出理想的研磨效果。那有關(guān)于多樣品組織研磨儀的這些奧秘，你都知道嗎？

　　多樣品組織研磨儀是應(yīng)用磨模塊中的鋼珠在慣性力的作用下而對原料產(chǎn)生的高頻沖擊和摩擦進行的研磨粉碎，而原料磨削的速度很快，可對樣品進行混合分散，且不會對試樣造成交叉感染的現(xiàn)象。
　　
　　該研磨設(shè)備選用高韌性的聲卡架，不易變形，工作時的特性相對穩(wěn)定，在很大程度上提高了樣品研磨的細密度。為了避免電流泄漏帶來溫升產(chǎn)生對樣品研磨過程中的影響，通常需要選擇超低溫預(yù)冷的方式進行研磨，并應(yīng)用緩沖液作為保護。
　　
　　對于樣品的超低溫預(yù)冷，就是要先把樣品放在超低溫的自然環(huán)境中進行一段時間的冷凍存儲，通常是應(yīng)用液氮或者超低溫冰箱進行預(yù)冷處理，但液氮的預(yù)冷速度較快，選擇應(yīng)用的比較廣泛。
　　
　　對于多樣品研磨儀的樣品磨床設(shè)計一般是在磨削后的進行的，而手工研磨的卻是只需將磨料涂在研磨板上，用手執(zhí)鑄鐵件作平行線，進行勻速直線運動或“8字形”的研磨運動，就可將鑄鐵件調(diào)成90°-180°，避免鑄鐵件扭曲。
　　
　　在每次使用研磨機后，都需要將其研磨墊片取下進行清洗。這樣，不僅可以避免研磨墊的破壞，還能夠?qū)x器進行清洗維護，避免研磨液的滲入，對其造成損壞。
　　
　　綜上，液氮的超低溫預(yù)處理給我們樣品的研磨造就了一種保護的環(huán)境，不僅能夠避免電流泄漏溫度上升帶來的影響還能夠使研磨速度加快，而組織研磨儀相對穩(wěn)定的工作特性更是很我們的樣品磨削帶來了很大的幫助。

乳制品是以牛奶、羊奶、駝奶等動物乳為原料的各種食品，主要包括液體乳類、乳粉類、煉乳類、乳脂肪類、干酪類、乳冰淇淋類和其他乳制品類七大類。牛奶中含脂肪、蛋白質(zhì)、人體所需的20種氨基酸以及較豐富的礦物質(zhì)，隨著各類乳制品成為家庭日常攝入的營養(yǎng)物質(zhì)， 其質(zhì)量安全也成為大家關(guān)注的問題。

含有牛奶脂肪的樣品

電子舌檢測前處理方法

奶酪、人造黃油、黃油、奶油、巧克力

乳制品的氣味和味道是評價其品質(zhì)的重要手段。電子舌是近年來研究的熱門話題，現(xiàn)如今，已經(jīng)有很多實驗嘗試使用電子舌分析乳制品，包括味道、風(fēng)味、新鮮度、微生物生長監(jiān)測等評估。為現(xiàn)代乳品企業(yè)和相關(guān)監(jiān)管機構(gòu)提供了新的研究思路和有效手段。

但乳制品通常是高粘度或固態(tài)樣品，且基質(zhì)復(fù)雜、干擾嚴重， 易給后續(xù)分析結(jié)果帶來不利影響， 需要快速高效的樣品前處理技術(shù)。

下面以奶酪樣品為例：

1.取樣若干（>50g），以奶酪為例，保證樣品一致；

2.混勻，將樣品放于食品料理機中，打碎攪拌1min；

3.稱量，確定樣品完全混勻后，準(zhǔn)確稱取50g樣品于料理機中；

4.加水，按照1:5的比例添加40°的蒸餾水；

5.混勻，在料理機中混勻1min；

6.離心，確定樣品混合均勻后，放于離心機中離心，3000rpm，離心10min；

7.分層取樣，離心后靜置分層移液管取上清液測試。

土壤半揮發(fā)性有機物檢測整體解決方案

超級微波技術(shù)綜述及其在元素分析中的應(yīng)用

濕法消解綜述

　　怎樣才算是一款真正的研磨設(shè)備，就是像這樣能夠便于操作者應(yīng)用的，能夠研磨出理想效果的，能夠避免樣品間污染的，能夠大批量間研磨的等。

　　常規(guī)樣品的前處理多以研缽、研杵等人工方式進行研磨粉碎，不但費時費力，還易于造成樣品之間的交叉污染。而凈信的冷凍研磨儀卻給樣品的預(yù)處理帶來了極大的方便，輕松解決了傳統(tǒng)方法遇到的問題，同時提高了工作效率和質(zhì)量，還可實現(xiàn)大批量樣品的高通量研磨和快速處理。
　　
　　對于那些較難研磨的樣品，像溫度敏感、具有易揮發(fā)性及其高硬度、高韌性的生物樣品等，都是不易研磨粉碎的，而這類樣品的研磨通常都需要選擇應(yīng)用超低溫冷凍研磨設(shè)備來進行樣品的前處理。
　　
　　與傳統(tǒng)的研磨方法相比，該研磨儀對樣品的研磨操作使其具有更短的研磨時間、更好的研磨效果以及更細的研磨顆粒，還能夠很好地保留樣品的生物活性，提高生物樣品DNA和RNA的輸出質(zhì)量。通過將試樣密封在特殊試樣瓶內(nèi)，然后應(yīng)用鋼撞子的磁力驅(qū)動將試樣粉碎，并在液氮冷凍環(huán)境下對試樣直接進行研磨，即可獲得研磨后的樣品。
　　
　　研磨設(shè)備的的應(yīng)用范圍也比較的廣泛，像一些考古鑒定、GA法醫(yī)、檢驗檢疫、農(nóng)業(yè)育種、分子生物學(xué)等行業(yè)，都有其應(yīng)用的涉及，因而對樣品預(yù)處理的需求也越來越大，要求也越來越高。
　　
　　而目前的研磨機廠家也越來越多，磨床的種類也在隨著增加，但每個磨床都有其不同的研磨方法、研磨量規(guī)格、研磨速率等其是否可冷凍研磨，而這些磨床的價格、性價比等也不同，而這也反映出了市場對研磨儀的巨大需求。
　　
　　凈信冷凍研磨儀，一款真正做到液氮冷凍樣品前處理的研磨設(shè)備，樣品前處理的專家。

會議介紹

      本次大會以“樣品前處理創(chuàng)新理念”為主題，邀請高效及科研院所老師、食品、生態(tài)環(huán)境監(jiān)測、疾控、生物醫(yī)藥等檢驗檢測機構(gòu)的管理及技術(shù)人員，共同交流探討實驗室樣品前處理前沿技術(shù)及遇到的相關(guān)問題，為實驗室分析測試效率的提高、成本的控制等，提供有效的解決辦法。

會議時間
2023年5月12日
會議地點
甘肅萬壽宮大酒店
甘肅蘭州七里河區(qū)河灣堡西街52號
主辦單位
甘肅省分析測試中心
甘肅省分析測試技術(shù)與儀器學(xué)會
大會議題

展品介紹

Pribolab?標(biāo)準(zhǔn)品
產(chǎn)品優(yōu)勢：
1.Pribolab目前有800多種固/液標(biāo)準(zhǔn)品，涵蓋食品、飲料、糧油、魚貝等基質(zhì)；
2.13C、15N穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)實現(xiàn)國產(chǎn)化，全碳標(biāo)記穩(wěn)定性強，檢測效率更高，

3.標(biāo)準(zhǔn)品的品質(zhì)和純度高達99%以上；
4.可提供不同規(guī)格，不同濃度定制化產(chǎn)品。

Pribolab?MDS3000 Plus多功能柱后衍生系統(tǒng)

適用于分析食品、飼料、臨床、藥物、環(huán)境等領(lǐng)域中的黃曲霉毒素、游離甲醛、伏馬毒素、河豚毒素、六價鉻、多種抗生素、12種氨基甲酸酯(克百威、涕滅威等）、麻痹性貝類毒素、草甘膦等多種物質(zhì)。