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怎樣提高esi離子源的離子化效率

刀的批發(fā) 2017-08-10 07:56:09 476  瀏覽
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  • bijio044 2017-08-11 00:00:00
    離子化效率主要取決于樣品的化學物理性質(zhì)、流動相組成及接口類型。 對于極性偏低的小分子,APCI 電離效果可能會好一些,但這個更取決于化合物自身的結(jié)構(gòu)。 如果用ESI,下列措施可以幫助提高離子化效率, 1、用較細開口的噴霧針,產(chǎn)生更多更小的液滴,提高離子/分子轉(zhuǎn)化比。 2、在正離子模式下,加甲酸的效果可能要好于醋酸和三氟乙酸。酸根負離子會與樣品正離子結(jié)合降低離子化效率,三氟乙酸尤甚。 3、慎重選擇添加劑。實驗表明,商品化的LC-MS級醋酸銨、甲酸銨含有表面活性劑,YZ電離。實驗中若需要,可以用氨水加酸調(diào)節(jié)而成。 4、一定要仔仔細細地調(diào)整儀器參數(shù)。 常見問題分析: 1、低流速會不會提高離子/分子轉(zhuǎn)化比:要看噴霧針開口直徑和樣品線速度之比,這個依賴理論和經(jīng)驗值。對于指定的分析物和流動相,離子/分子轉(zhuǎn)化比主要取決于電噴霧初始液滴的大小,這也是納噴霧,微噴霧質(zhì)譜響應度高于常規(guī)電噴霧的原因,在含高比率水相情況下,納、微噴霧的優(yōu)勢更為明顯。另一方面,在細徑柱上分離樣品,具有濃縮效應,有利于提高ESI響應值,提高對弱離子化樣品的檢測能力。 2、在常規(guī)分析中,正離子模式時加點酸,負離子模式加點堿。但也有例外,以Z常用的+ESI-MS為例。在電噴霧過程中,伴隨著電化學反應(Oxidation),產(chǎn)生高濃度的H+,樣品即使溶解在中性甚至堿性溶液中,也能夠被質(zhì)子化繼而被檢測。流動相中加酸,很多時候是色譜分離需要。流動相添加劑(mM),如常用的醋酸、醋酸銨,三乙胺,三氟乙酸,一般對樣品具有離子化YZ作用。在LC-MS分析中,色譜分離是關鍵一步,如果能找到合適的柱子,能夠用很溫和的條件分離你的樣品,實驗已經(jīng)成功了一半。 3、正離子怕三乙酸 負離子怕三氟乙酸、七氟丁酸 4、一般酸性化合物流動相中加鹽:如甲酸銨、乙酸銨,或堿(氨水)來增強化合物的離子化,一般采用負離子檢測模式。 5、堿性化合物流動相中一般加酸:甲酸或乙酸,以增強化合物的離子化,一般用正離子方式檢測。

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  • 1、操作溫度:15℃至30℃;

  • 2、附近沒有顯著振動;

  • 3、禁止太陽光照射或其他熱源上輻射;

  • 4、附近沒有高濃粉塵及浸蝕化合物;

  • 5、機械設備與墻壁之間應需留部分室內(nèi)空間設計;

  • 6、箱里被試驗物品間、箱里腔與被試驗物品間應空出室內(nèi)空間設計;

  • 7、按使用說明書要求準時做維修保養(yǎng),十分是冷卻塔的維修保養(yǎng),關系到制冷機組的使用壽命。

      提升高溫試驗箱工作執(zhí)行力拭目以待,但是也務必大家按照操作手冊適當進行操作過程,和選擇合適的地理環(huán)境放置機械設備,可以效提高機械設備工作執(zhí)行力和提升使用期。


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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下,恒溫加熱,使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn),物料在瓶壁形成大面積薄膜,蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)玻璃冷凝器冷卻,回收于收集瓶中,大大提高蒸發(fā)效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。

實驗室里的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器的蒸餾效率是很重要的一項性能,蒸餾效率一方面決定著實驗效率,另一方面也體現(xiàn)了一款產(chǎn)品的質(zhì)量好壞。實驗室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾樣品的個數(shù),一個顯而易見的道理就是在相同溶劑的情況下蒸餾效率越高蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么如何提高旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾提純效率還有影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作的原因有哪些,讓我們一起來看看吧!

1.冷卻介質(zhì)的溫度為確保蒸餾效率、冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C左右的溫差以便將熱蒸汽進行快速冷凝、從而降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。

2.加熱鍋的溫度實驗室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀加熱鍋溫度越高、溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到操作的安全性和目標成分的熱敏性,常用的溫度是60℃再者80°C以上,然而硅油介質(zhì)難于清潔,一般我們建議顧客通過降低真空值來達到更快的蒸餾效率。

3.一般來說真空泵極限越低系統(tǒng)的真空值也越低。所以在蒸餾的時候需要通過真空控制器設置合理的真空值來保證蒸餾效率同時避免爆沸。循環(huán)水泵的極限真空大約為0.098mpa、隔膜真空泵的極限真空低溫可達1.5mbar,但是如果預算允許加裝真空控制器它可以控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。

總論影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作的原因:

系統(tǒng)的真空值

加熱鍋的溫度

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

冷卻介質(zhì)的溫度

 鄭州博匯精密科技有限公司生產(chǎn)的RE系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀質(zhì)量好、價格優(yōu),有以下特點:

1、電容觸摸屏,實時顯示真空度、冷凝溫度、蒸汽溫度、浴槽溫度,浴槽溫度設置、升降操作更方便、一鍵啟停更快捷;

2、采用PTFE密封圈,良好密封性,耐高溫和耐腐蝕,經(jīng)久耐用;

3、設有自動切換閥,在不影響系統(tǒng)負壓和溶劑蒸餾的情況下進行連續(xù)收集;

4、具有過電流保護、漏電保護、防干燒保護,過溫過載保護,安全放心;

5、機箱式結(jié)構(gòu)設計,拆裝/維護更便捷。

    如有需要,趕緊聯(lián)系吧!

  


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