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  菊花微辣ZC 2017-12-16 00:00:00

  化合物純度的鑒定方法 一 通過TLC的純度的鑒定 1 展開溶劑的選擇，不只是至少需要3種不同極性展開系統(tǒng)展開，通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統(tǒng)，如氯仿\甲醇，環(huán)己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的，通過組份間的各種差別將組分分開，有可能幾個相似組份在一種溶劑系統(tǒng)中是單一斑點，因為該溶劑系統(tǒng)與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別，不足以在TLC區(qū)分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統(tǒng)，就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統(tǒng)展開所不能達(dá)到的。 2 對于一種溶劑系統(tǒng)，至少需要3種不同極性展開系統(tǒng)展開，一種極性的展開系統(tǒng)將目標(biāo)組分的Rf推至0.5，另兩種極性的展開系統(tǒng)將目標(biāo)組分的Rf推至0.8，0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標(biāo)組分更大或更小的雜質(zhì)。 3 顯色方法，光展開是不夠的，還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑，如10％硫酸，碘，因為每種顯色劑（不論是通用型顯色劑，還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候），再根據(jù)組分可能含有混雜組份的情況，選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點，這時才能下結(jié)論樣品為薄層純 二 通過熔程，判斷純度。原理很簡單，純化合物，熔程很短，1~2度?；旌衔锶埸c下降，熔程變長。 三，基于HPLC的純度鑒定，對于HPLC因為常用的系統(tǒng)較少，加之其分離效果好，我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統(tǒng)，只要求選這三種不同極性的溶劑系統(tǒng)，使目標(biāo)峰在不同的保留時間出峰。 四，基于軟電離質(zhì)譜的純度鑒定。如ESI-MS，APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS，極性很小的化合物選用APCI-MS，這些軟電離質(zhì)譜的特點是只給出化合物的準(zhǔn)分子離子峰，通過正負(fù)離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純，就會檢出多對準(zhǔn)分子離子峰，不但確定了純度，還能明確混雜物的分子量。 五，基于核磁共振的純度鑒定，從氫譜中如果發(fā)現(xiàn)有很多積分不到一的小峰，就有可能是樣品是樣品中的雜質(zhì)。利用門控去偶的技術(shù)通過對碳譜的定量也能實現(xiàn)純度鑒定。

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