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  yukaizhen1983 2017-05-07 00:00:00

  COD快速測定 光光度 光光度其簡便、快速、準(zhǔn)確水質(zhì)監(jiān)測應(yīng)用廣泛近報道許關(guān)于光光度快速測定應(yīng)用研究研究表明該具測試速度快取量少操作便本低優(yōu)點其測定原理酸性溶液試液原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)三價鉻離三價鉻離波光吸收能力其吸光度與三價鉻離濃度關(guān)系服郎伯比爾定律三價鉻離與試液原性物質(zhì)量關(guān)通測定三價鉻吸光度間接測試液值 密封消解 微波密封快速標(biāo)流采用硫酸重鉻酸鉀消解體系硫酸銀催化采用高能量電磁波加熱反應(yīng)液高頻微波作用反應(yīng)液產(chǎn)高速摩擦運使其溫度迅速升高且采用密封消解式使消解罐內(nèi)部壓力迅速提高高溫高壓達快速消解目消解量重鉻酸鉀試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液滴根據(jù)硫酸亞鐵錢消耗量計算值優(yōu)點試劑用量少、快速、簡便需特殊儀器恒溫烘箱消解品即使簡陋實驗室亦進行易于普及 電化 庫侖我試行該理論依據(jù)拉第定律酸性介質(zhì)刃幾作氧化劑品消化巧用電解產(chǎn)亞鐵離作庫侖滴定劑余量進行庫侖滴定根據(jù)消耗電量計算研究表明周該需用標(biāo)準(zhǔn)溶液操作簡單速度快氧化率高測定范圍寬基本實現(xiàn)析半自化 速測儀 近各種型號速測儀斷發(fā)功并投市場已許監(jiān)測站、實驗室應(yīng)用蘭州煉化環(huán)保儀器研究所與青島嘮山電儀器總廠產(chǎn)及型智能速測儀速測儀家環(huán)保局監(jiān)測儀器研究所應(yīng)用于排污收費監(jiān)測研究表明該儀器極適用于值于收費監(jiān)測研制每測值自析儀 高氯化物廢水測定 氯離化需氧量測定影響主要針氯離濃度低言測定主要機干擾物標(biāo)準(zhǔn)采用步稍除影響氯環(huán)境影響十嚴重于高氯化物廢水氯化環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷環(huán)氧氨丙烷廢水氣采廢水沿海區(qū)使用海水工業(yè)廢水等所含氯離般高其測定主要采用吸收、密封、硝酸銀碘量 COD規(guī)測定） 二、重鉻酸鉀測定COD原理 強酸性溶液準(zhǔn)確加入量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加熱流水原性物質(zhì)（主要機物）氧化量重鉻酸鉀試亞鐵靈作指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴根據(jù)所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計算化需氧量 Cr2O72-+14H ++6e 2Cr3++7H2O （水氧化） Cr2O72-+14H ++6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定） Fe2+ + 試亞鐵靈（指示劑） → 紅褐色（終點） 三、器材 1．250mL全玻璃流裝置； 2．四聯(lián)調(diào)電爐； 3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等 四、試劑 1．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=0．2500mo1／L）：稱取預(yù)先120℃烘干2h基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉛酸鉀12.258g溶于水移入1000mL容量瓶稀釋至標(biāo)線搖勻 2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶于水稀釋至100ml貯于棕色瓶內(nèi) 3．硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(c≈0．1mol／L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸冷卻移入1000ml容量瓶加入稀釋至標(biāo)線搖勻臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取 10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL錐形瓶加入稀釋至 110ml左右緩慢加入30mL濃硫酸混勻冷卻加入 3 滴試亞鐵靈指試液（約 0.15mL）用硫酸亞鐵銨溶液滴定溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即終點 式；C--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol／L）； V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml） 4．硫酸硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸加入5g硫酸銀放置l－2d搖使其溶解 5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末 6.待測品 五、測定步驟 1.取20.00 mL混合均勻水（或適量水稀釋至20．00mL）置于250mL磨口流錐形瓶，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)顆玻璃珠或沸石連接磨口流冷凝管冷凝管口慢慢加入30mL硫酸硫酸銀溶液輕輕搖錐形瓶，使溶液搖勻加熱流2h（自始沸騰計）于化需氧量高廢水先取述操作所需體積1／10廢水試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管搖勻加熱觀察否綠色溶液顯綠色再適減少廢水取量直至溶液變止確定廢水析應(yīng)取用體積稀釋所取廢水量少于5ml化需氧量高則廢水應(yīng)稀釋廢水氯離含量超30mg／L應(yīng)先0．4g硫酸汞加入流錐形瓶再加 20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL）搖勻 2.冷卻用90ml水沖洗冷凝管壁取錐形瓶溶液總體積少于140mL否則酸度太滴定終點明顯 3.溶液再度冷卻加3滴試亞鐵靈指示液用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即終點記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 4.測定水同取20.00mL蒸餾水按同操作空白實驗記錄滴定空白硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 計算 式c硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)； V0——滴定空白硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）； V1——滴定水硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）； g——氧（l／2）摩爾質(zhì)量（g／mL） 六、測定結(jié) 間 待測品編號取體積（ml）COD/ mg/L環(huán)境溫度（℃）報告 注意事項 1.使用0.4g硫酸汞絡(luò)合離高量達40mg取用20.00mL水即高絡(luò)合2000mg/L氯離水若氯離少加硫酸汞濃度較低使保持硫酸汞：氯離=10：1（W/W）若現(xiàn)少量沉淀并影響測定 2.水取用體積10.00-50.00mL范圍內(nèi)試劑用量及濃度需按表進行調(diào)整滿意結(jié) 3.于化需氧量于50mg/L水應(yīng)該用0.025mol/L重液鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶硫滴用0.01mol/L酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 4.水加熱流溶液重鉻酸鉀剩余量應(yīng)加入量1/5-4/5宜． 5.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑質(zhì)量操作技術(shù)由于每克鄰苯二甲酸氫鉀理論CODcr值 1.176g所溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線使500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液用新配 6.CODcr測定結(jié)應(yīng)保留三位效數(shù)字 每實驗應(yīng)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定室溫較高尤其注意其濃度變化 COD基本水質(zhì)指標(biāo)重要指標(biāo)定義：定嚴格條件水各種機物質(zhì)與外加強氧化劑（K2Cr2O7、KMnO4）作用所消耗氧化劑量結(jié)用氧mg/L數(shù)表示根據(jù)所加強氧化劑同別稱重鉻酸鉀耗氧量（即見CODcr——化需氧量）高錳酸鉀耗氧量（即習(xí)慣稱OC耗氧量） 要測COD呢水機物質(zhì)種類繁、組復(fù)雜且往往含量較低要想各種機物質(zhì)進行別測定困難環(huán)境工程實踐除必要、指定機化合物（比苯類）作單項直接測定外般都采用間接即測定些綜合性指標(biāo)反映水機物質(zhì)相含量 我要說明CODcr泛泛測定原理水加定量重鉻酸鉀催化劑硫酸銀，強酸性介質(zhì)加熱流定間，部重鉻酸鉀水氧化物質(zhì)原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余重鉻酸鉀，根據(jù)消耗重鉻酸鉀量計算COD值. 種情況講水絕數(shù)機物質(zhì)氧化于苯、甲苯、等芳烴類化合物則較難氧化嚴格說化需氧量包括水存機性原物質(zhì)并都機物通廢水機物數(shù)量余極原物質(zhì)量般用于化需氧量代表廢水機物質(zhì)總量 于化工廢水CODcr作總綜合性指標(biāo)于其些標(biāo)規(guī)定限制物質(zhì)要別單獨 高錳酸鉀測定廢水COD 、實驗?zāi)?1．掌握高錳酸鉀滴定原理及操作 2．習(xí)高錳酸鉀測定廢水COD 二、實驗原理 高錳酸鉀指數(shù)指定條件高錳酸鉀氧化劑處理水所消耗氧量氧mg/L表示水部機物及原性機物均消耗高錳酸鉀高錳酸鉀指數(shù)作水體受機物污染程度綜合指標(biāo) 水加入硫酸使呈酸性加入定量高錳酸鉀溶液并沸水浴加熱反應(yīng)定間剩余高錳酸鉀加入量草酸鈉溶液原再用高錳酸鉀溶液滴量草酸鈉通計算求高錳酸鹽指數(shù) 三、儀器 1．水浴裝置 2．250mL錐形瓶 3．50mL酸式滴定管 四、試劑 1．高錳酸鉀溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水加熱煮沸使體積減少約1L放置夜用G－3玻璃砂芯漏斗濾濾液儲于棕色瓶保存 2．高錳酸鉀溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL述高錳酸鉀溶液用水稀釋至250mL儲于棕色瓶使用前進行標(biāo)定并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度 3．1+3硫酸 4．草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）：稱取0.6705g105-110℃烘干并冷卻草酸鈉溶于水移于100mL容量瓶用水稀釋至標(biāo)線 5．草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）：吸取10.00mL述草酸鈉溶液移入100mL容量瓶用水稀釋至標(biāo)線 五、實驗步驟 1．取100mL混勻水（高錳酸鹽指數(shù)高于5mg/L則酌量少取并用水稀釋至100mL）于250mL錐形瓶 2．加入5mL（1+3）硫酸搖勻 3．加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀溶液搖勻立即放入沸水浴加熱30鐘（水浴重新沸騰起計）沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液液面 4．取錐形瓶趁熱加入10.00mL0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色記錄高錳酸鉀溶液消耗量 5．高錳酸鉀溶液濃度標(biāo)定：述已滴定完畢溶液加熱至70℃準(zhǔn)確加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0100mol/L）再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色記錄高錳酸鉀溶液消耗量按照式求高錳酸鉀溶液校系數(shù)（K）： K= 式：V—高錳酸鉀溶液消耗量（mL）若水經(jīng)稀釋應(yīng)同另取100mL水同水操作步驟進行空白實驗 注意事項： 1．水浴加熱完畢溶液仍應(yīng)保持淡紅色變淺或全部褪說明高錳酸鉀用量夠應(yīng)水稀釋倍數(shù)加再測定 2．酸性條件草酸鈉高錳酸鉀反應(yīng)溫度應(yīng)保持60-80℃所滴定操作必須趁熱進行若溶液溫度低需適加熱 六、計算 1．水經(jīng)稀釋 高錳酸鉀指數(shù)(O2，mg/L)= 式：V1—滴定水高錳酸鉀溶液消耗量(mL)； K—校系數(shù)； M—高錳酸鉀溶液濃度(mol/L)； 8—氧（1/2 O2）摩爾質(zhì)量 2．水經(jīng)稀釋 高錳酸鉀指數(shù)(O2，mg/L)＝ 式V0—空白實驗高錳酸鉀溶液消耗量(mL)； V2—水量(mL)； C—稀釋水含水比值例：10.00mL水用90mL水稀釋至100mL則C=0.90

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