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  阿福多肉 2016-10-10 00:00:00

  增加柱長(zhǎng)可提高分離效果。但柱長(zhǎng)過長(zhǎng)，使分析時(shí)間延長(zhǎng)。所以在滿足一定分離度的條件下，應(yīng)選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內(nèi)徑一般為 36 mm，毛細(xì)管柱的內(nèi)徑0.10.5 mm。 固定液的用量選擇：擔(dān)體的表面積較大時(shí)，固定液用量可多些，允許的進(jìn)樣量也相應(yīng)增加。但從速率方程式的傳質(zhì)項(xiàng)中可知，為了減小液相的傳質(zhì)阻力，應(yīng)使固定液的液膜厚度盡可能薄。但固定液液膜太薄，則允許的進(jìn)樣量也就越少。因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。 固定液的配比選擇：(指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比)一般為5100到25100。擔(dān)體的比表面積越大，固定液用量的比例可越高。 擔(dān)體的性質(zhì)和粒度選擇：若擔(dān)體的比表面積大，孔徑分布均勻，則固定液易分布均勻，從而可加快傳質(zhì)過程，提高柱效。故應(yīng)該選用顆粒小且均勻的擔(dān)體，并盡可能填充均勻，以減少渦流擴(kuò)散，提高柱效。但粒度過小，填充不易均勻，會(huì)使柱壓降增大，對(duì)操作不利。一般對(duì)46 mm的柱管，選用60 80目或80 100目的擔(dān)體較為合適。 常用色譜柱為： SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷 非極性 DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、 007-1、 Rtx-1、BP-1... ... 烴類、胺類、酚類、農(nóng)藥、PCBs、揮發(fā)油、硫化物等 SE-54、SE-52 5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷 非極性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 藥物、芳烴類、酚、酯、生物堿、鹵代烴 OV-1701 7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷 中等極性 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、 Rtx-1701、SPB-1701... ... 藥物、農(nóng)藥、除草劑、TMS、糖 OV-17 50%苯基甲基硅氧烷 中等極 DB-17、 HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50 、SPB-50... ... 藥物、農(nóng)藥、甾類等 PEG-20M 聚乙二醇20M 極性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX10、CPWAX 52CB... ... 醇類、酯、醛類、溶劑、單芳、精油等 FFAP 聚乙二醇20M對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物 極性 DB-FFAPHP-FFAP Nuk01、SP-1000... ... 醇、酸、酯、醛、腈 XE-60、 25%氰乙基甲基硅氧烷 中極性 酯、硝基化合物 OV-225 25%氰乙基，25%苯基甲基硅氧烷 中極性 DB，225、HP-225、SP-2330、SPB-225、 CP-SIL43CB 脂肪酸酯、PUFA、Aldito] OV-210 50%三氟丙基硅氧烷 極性 DB210、Rtx200... ... 極性化合物、有機(jī)氯化合物 OV-275 50%三氟丙基硅氧烷 強(qiáng)極性 DB210 、SP2401 、Rtx200... ... 極性化合物、 一、固定液 非極性：SE30*，OV101，SE54* 中極性：OV17，XE60*，OV1701* 極 性：PEG20M*，F(xiàn)FAP*，DEGS* 二、柱內(nèi)經(jīng)(mm) 0.2~0.25柱效高、負(fù)荷量低、流失小 0.3~0.35負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%，柱效低 0.53~0.6大口徑毛細(xì)柱，負(fù)荷量近似填充柱，總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱，分析速度快 三、柱長(zhǎng)(m) 短柱10~15米 分離少于10個(gè)組份的樣品 中長(zhǎng)柱20~30米 分離10~15個(gè)組份的樣品 長(zhǎng)柱50米以上分離50個(gè)組份以上的樣品 四、液膜厚度(μm) 薄液膜0.1~0.2μm 低負(fù)荷量、高沸點(diǎn)化合物 標(biāo)準(zhǔn)液膜0.25~0.33μm 一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析 厚液膜0.5~1μm 符合量較大，低沸點(diǎn)樣品 特厚液膜1~5μm 取代填充柱，分析沸點(diǎn)200℃以下復(fù)雜樣品

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