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  喬巴004 2015-03-10 00:00:00

  【】工作溫度比其他光源高 【】不會出現(xiàn)自吸現(xiàn)象 【】不會產(chǎn)生堿金屬的干擾 【】沒有電極干擾 【】耗電量較少 【】光譜背景干擾少。

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  絞殺超神 2017-09-30 08:39:22

  ICP光源特性： 工作溫度比其他光源高； 不會出現(xiàn)自吸現(xiàn)象； 不會產(chǎn)生堿金屬的干擾； 沒有電極干擾； 耗電量較少； 光譜背景干擾少。 ICP光源 ICP的裝置及形成 炬管的組成：三層石英同心管組成（如下圖）。冷卻（等離子）氬氣以外管內(nèi)壁相切的方向進入ICP炬管內(nèi)，有效地解決了石英管壁的冷卻問題。防止其被高溫的ICP燒熔。炬管置于高頻線圈的正中，線圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的線圈連接到高頻發(fā)生器的輸出端。高頻電能通過線圈耦合到炬管內(nèi)電離的氬氣中。當(dāng)線圈上有高頻電流通過時，則在線圈的軸線方向上產(chǎn)生一個強烈振蕩的環(huán)形磁場如圖所示。開始時，炬管中的原子氬并不導(dǎo)電，因而也不會形成放電。當(dāng)點火器的高頻火花放電在炬管內(nèi)使小量氬氣電離時，一旦在炬管內(nèi)出現(xiàn)了導(dǎo)電的粒子，由于磁場的作用，其運動方向隨磁場的頻率而振蕩，并形成與炬管同軸的環(huán)形電流。原子、離子、電子在強烈的振蕩運動中互相碰撞產(chǎn)生更多的電子與離子。終于形成明亮的白色Ar-ICP放電，其外形尤如一滴剛形成的水滴。在高度電離的ICP內(nèi)部所形成的環(huán)形渦流可看作只有一匝的變壓器次級線圈，而水冷的工作線圈則相當(dāng)于變壓器的初級線圈，它們之間的耦合，使磁場的強度和方向隨時間而變化，受磁場加速的電子和離子不斷改變其運動方向，導(dǎo)致焦耳發(fā)熱效應(yīng)并附帶產(chǎn)生電離作用。這種氣體在極短時間內(nèi)在石英的炬管內(nèi)形成一個新型的穩(wěn)定的“電火焰”光源。 樣品經(jīng)霧化器被氣動力吹散擊碎成粒徑為1-10um之間的細粒截氬氣由ZX管注入ICP中，霧滴在進入ICP之前，經(jīng)霧化室除去大霧滴使到達ICP的氣溶膠微滴快速地去溶、蒸發(fā)和原子化。 ICP的特性 1)趨膚效應(yīng)：高頻電流在導(dǎo)體上傳輸時，由于導(dǎo)體的寄生分布電感的作用，使導(dǎo)線的電阻從ZX向表面沿半徑以指數(shù)的方式減少，因此高頻電流的傳導(dǎo)主要通過電阻較小的表面一層，這種現(xiàn)象稱為趨膚效應(yīng)。等離子體是電的良導(dǎo)體，它在高頻磁場中所感應(yīng)的環(huán)狀渦流也主要分布在ICP的表層。從ICP的端部用肉眼即可觀察到在白色圈環(huán)中有一亮度較暗的內(nèi)核，俗稱“炸面圈”結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)提供一個電學(xué)的屏蔽筒，當(dāng)試樣注入ICP的通道時不會影響它的電學(xué)參數(shù)，從而改善了ICP的穩(wěn)定性。 2)通道效應(yīng)：由于切線氣流所形成的旋渦使軸心部分的氣體壓力較外周略低，因此攜帶樣品氣溶膠的載氣可以極容易地從圓錐形的ICP底部鉆出一條通道穿過整個ICP。通道的寬度約2mm，長約5cm。樣品的霧滴在這個約7000K的高溫環(huán)境中很快蒸發(fā)、離解、原子化、電離并激發(fā)。即通道可使這四個過程同時完成。由于樣品在通過通道的時間可達幾個毫秒，因此被分析物質(zhì)的原子可反復(fù)地受激發(fā)，故ICP光源的激發(fā)效率較高。 ICP的特點 在光譜分析中所謂的等離子體光源，通常指外觀上類似火焰的一類放電光源。目前Z常用的有三類：即電感耦合等離子體炬（ICP）、直流等離子體噴焰（DCP）和微波感生等離子體炬（MIP）。對于MIP來說，雖然允許微量進樣，耗氣量小，功率低、易測定非金屬，但對多數(shù)金屬檢測限差、元素間干擾嚴(yán)重、需要氦氣，因此主要用于色譜分析的檢測器。 ICP光源主要優(yōu)點是： 1) 檢出限低：許多元素可達到1ug/L的檢出限 2) 測量的動態(tài)范圍寬：5-6個數(shù)量級 3) 準(zhǔn)確度好 4) 基體效應(yīng)小：ICP是一種具有6000-7000K的高溫激發(fā)光源，樣品又經(jīng)過化學(xué)處理，分析用的標(biāo)準(zhǔn)系列很易于配制成與樣品溶液在酸度、基體成分、總鹽度等各種性質(zhì)十分相似的溶液。同時，光源能量密度高，特殊的激發(fā)環(huán)境——通道效應(yīng)和激發(fā)機理，使ICP光源具有基體效應(yīng)小的突出優(yōu)點。 5) 精密度高：RSD~0.5% 6) 曝光時間短：一般只需10-30秒 7) 原子發(fā)射光譜分析所具有的多元素同時分析的特點與其他分析方法逐個元素單獨測定相比，無論從效率的經(jīng)濟，技術(shù)等方面都具有很大的特點。這也是ICP原子發(fā)射光譜分析取得很大進展的原因之一。 ICP光源的重要參數(shù) 1)RF功率：幾乎所有的譜線強度都隨功率的增加而增加。但功率過大也會帶來背景輻射增強，信背比變差，檢出限反而不能降低。對于水溶液樣品，一般選用的功率為950w-1350w，對于溶液中含有機試劑或有機溶劑的樣品，為使有機物充分分解，一般選用1350w-1550w的功率。在測定易激發(fā)又易電離的堿金屬元素時，可選用更低的功率（750w-950w），而在測定較難激發(fā)的As、Sb、Bi等元素時，可選用1350w的功率。 2)霧化氣流量（壓力）：霧化氣的作用已如上述，其大小直接影響霧化器提升量、霧化效率、霧滴粒烴、氣溶膠在通道中的停留時間等。因此要根據(jù)每個具體的霧化器精心選擇并在分析過程中保持一致。對于目前廣泛使用的Menhard和GE同心型霧化器，霧化壓力通常在22-35psi間選擇（Z常用的是26-30psi），對于“較難”激發(fā)元素如As、Sb、Se、Cd等元素的測定可選用較小的霧化壓力（24-26psi），使氣溶膠在通道中停留較長的時間，更有利于激發(fā)發(fā)射，對于K、Na等易激發(fā)又易電離的元素的測定，可選用較高霧化壓力（32-35psi），使氣溶膠在通道中停留時間較短，且霧化得更好，以獲得更低的檢出限。 3)觀察高度：在炬管垂直放置的情況下，采用側(cè)向采光，各種元素的Z佳激發(fā)區(qū)因元素而異。具有較難激發(fā)的原子譜線的元素如As、Sb、Se等，它們的Z佳激發(fā)區(qū)在ICP通道偏低的位置。而具有較易激發(fā)的離子譜線的元素如堿土族元素，周期表的第三、四副族元素，其Z佳激發(fā)區(qū)則應(yīng)在ICP通道偏高的位置。易激發(fā)又易電離的堿金屬元素，在通道較低位置則絕大部分成為很難激發(fā)的離子狀態(tài)。只有在通道的較高位置為Z佳觀察區(qū)域。所謂的觀察離度是指工作線圈的頂部作為起點向上計算（如圖所示）。而原子發(fā)射光譜分析的一個重大優(yōu)勢是多元素同時分析，因此曝光高度與其他參數(shù)一樣，很難僅考慮個別元素的Z佳觀察高度，必須兼顧一次采樣分析所有待測元素，所以一般采用折中的觀察高度。在調(diào)試儀器時，一般以1ppm的Cd元素來選擇Z佳的觀察高度（通常在15mm左右）。另可通過輔助氣的改變可使觀察高度在13-17mm間調(diào)整。 4)頻率：在一般情況下ICP的頻率并不認為是重要的參數(shù)，目前常用的頻率為27.12MHz與40.68MHz，這是為了避免與廣播通訊相干涉而專門留給工業(yè)部門使用的頻率，也比較適合于產(chǎn)生ICP，所以正規(guī)的ICP發(fā)生器都采用這個指定的頻率。

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