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問(wèn)答社區(qū)

請(qǐng)教一個(gè)旋光方面的問(wèn)題?(溶劑和溫度的影響究竟有多大?)

ygjia402 2017-09-10 03:55:47 785  瀏覽
  • 我看了一些資料,影響比旋度的因素里面有溶劑和溫度這兩項(xiàng),我們現(xiàn)在就有一個(gè)樣品,用現(xiàn)在的方法做:丙酮作為溶劑,但很難使供試品溶解,要超聲近兩個(gè)小時(shí),這樣一來(lái)會(huì)帶來(lái)很多的問(wèn)題... 我看了一些資料,影響比旋度的因素里面有溶劑和溫度這兩項(xiàng),我們現(xiàn)在就有一個(gè)樣品,用現(xiàn)在的方法做:丙酮作為溶劑,但很難使供試品溶解,要超聲近兩個(gè)小時(shí),這樣一來(lái)會(huì)帶來(lái)很多的問(wèn)題,比如這么長(zhǎng)時(shí)間的超級(jí)會(huì)不會(huì)造成樣品的降解,而且丙酮本身易揮發(fā)??傊椒ㄌ幚矸爆崳疫^(guò)程不易控,Z后的結(jié)果的重現(xiàn)性很差(即使是同一個(gè)樣品做幾次也不會(huì)出現(xiàn)相同的結(jié)果,有時(shí)偏差還很大,一會(huì)是合格的,一會(huì)又是不合格的,搞得我們頭都大了),所以想在這請(qǐng)教一些有經(jīng)驗(yàn)的前輩,碰到這樣的問(wèn)題該如何解決? 建立一個(gè)旋光的方法都要考慮那些因素?都要有那些指標(biāo),需要驗(yàn)證嗎? 像我現(xiàn)在遇到的這個(gè)問(wèn)題,可以不可以重新建立一個(gè)新的方法?比如換一種溶解能力強(qiáng)的溶劑(比如DMF),這樣的做出的結(jié)果可信嗎?怎樣判斷? 謝謝,謝謝 展開(kāi)

參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • fz5901288 2017-09-11 00:00:00
    我只是說(shuō)一下自己做有機(jī)物旋光測(cè)定的一些心得,希望能夠給你點(diǎn)幫助。 影響旋光度的因素除了樣品本身的比旋光之外,另外溶液體系的樣品濃度,樣品管的長(zhǎng)度,以及溫度都會(huì)影響。 一般在測(cè)定旋光的時(shí)候,都會(huì)取純的樣品制取系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,先作濃度-旋光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),這樣可以做到濃度的校正。 而樣品管一般使用10cm的,除非溶液特別稀,用20cm的~這個(gè)其實(shí)沒(méi)有問(wèn)題。 測(cè)定的溫度對(duì)于旋光影響是Z大的,因?yàn)闋可娴交衔锏臉?gòu)象等,不呈線(xiàn)性關(guān)系。因此測(cè)定時(shí)候?yàn)榱吮WC重復(fù)性,必須嚴(yán)格控制恒溫,溫差不能超過(guò)0.04度。 我覺(jué)得你的測(cè)定重復(fù)性不好可能有這樣幾個(gè)原因 1.溶解度差導(dǎo)致需要超聲溶解,這個(gè)過(guò)程中丙酮揮發(fā)程度不同,還有可能引起樣品降解。這都會(huì)導(dǎo)致濃度的變化,使得重復(fù)性變差。揮發(fā)的問(wèn)題可以通過(guò)先溶解再定容來(lái)解決,但是無(wú)法確定樣品是否會(huì)降解這個(gè)比較討厭。你說(shuō)的換溶劑可以是一個(gè)比較好的辦法。只不過(guò)可能沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)可以給你查閱,你需要先采購(gòu)一些純的樣品做下旋光-濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 2.溫度控制在旋光測(cè)定是Z難的。整個(gè)儀器部分都是需要恒溫的。如果旋光儀老化或者出現(xiàn)問(wèn)題,測(cè)定很難保證精確度。 加油咯!

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    評(píng)論

熱門(mén)問(wèn)答

請(qǐng)教一個(gè)旋光方面的問(wèn)題?(溶劑和溫度的影響究竟有多大?)
我看了一些資料,影響比旋度的因素里面有溶劑和溫度這兩項(xiàng),我們現(xiàn)在就有一個(gè)樣品,用現(xiàn)在的方法做:丙酮作為溶劑,但很難使供試品溶解,要超聲近兩個(gè)小時(shí),這樣一來(lái)會(huì)帶來(lái)很多的問(wèn)題... 我看了一些資料,影響比旋度的因素里面有溶劑和溫度這兩項(xiàng),我們現(xiàn)在就有一個(gè)樣品,用現(xiàn)在的方法做:丙酮作為溶劑,但很難使供試品溶解,要超聲近兩個(gè)小時(shí),這樣一來(lái)會(huì)帶來(lái)很多的問(wèn)題,比如這么長(zhǎng)時(shí)間的超級(jí)會(huì)不會(huì)造成樣品的降解,而且丙酮本身易揮發(fā)??傊?,方法處理繁瑣,且過(guò)程不易控,Z后的結(jié)果的重現(xiàn)性很差(即使是同一個(gè)樣品做幾次也不會(huì)出現(xiàn)相同的結(jié)果,有時(shí)偏差還很大,一會(huì)是合格的,一會(huì)又是不合格的,搞得我們頭都大了),所以想在這請(qǐng)教一些有經(jīng)驗(yàn)的前輩,碰到這樣的問(wèn)題該如何解決? 建立一個(gè)旋光的方法都要考慮那些因素?都要有那些指標(biāo),需要驗(yàn)證嗎? 像我現(xiàn)在遇到的這個(gè)問(wèn)題,可以不可以重新建立一個(gè)新的方法?比如換一種溶解能力強(qiáng)的溶劑(比如DMF),這樣的做出的結(jié)果可信嗎?怎樣判斷? 謝謝,謝謝 展開(kāi)
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一、實(shí)測(cè)選擇

那么該如何判斷在什么測(cè)試條件下選擇示波器還是萬(wàn)用表來(lái)測(cè)量呢?

以電容充放電過(guò)程為例,原理圖如圖1所示。使用5V直流電源給系統(tǒng)供電,當(dāng)S1閉合時(shí),電容處于充電狀態(tài);當(dāng)S1斷開(kāi)時(shí),電容處于放電狀態(tài)。理想情況下,圖2為充放電波形解析,其中Ta為電容充電完成所需的時(shí)間,Tb為電容放電完成所需的時(shí)間。

圖1電容充放電源原理圖

圖2 電容充放電波形

若需要獲得一個(gè)更為精確的電壓值,應(yīng)選擇萬(wàn)用表。

從精度層面來(lái)看,萬(wàn)用表的精度明顯是更勝一籌的。將示波器探頭或萬(wàn)用表的紅黑表筆接在電容兩端,測(cè)試電容充電完成時(shí)的電壓。由圖3和圖4可見(jiàn),萬(wàn)用表測(cè)得電壓為2.60922V,示波器測(cè)得電壓為2.68000V(因?yàn)榻尤氲氖侵绷麟娫矗噪妷悍宸逯?電壓有效值)。萬(wàn)用表(DMM6000)的精度為0.0035 % 讀數(shù)+ 0.0007%量程,即其誤差范圍是±0.0001613V;示波器(ZDS4054 Plus)的精度為滿(mǎn)量程的2%,即其誤差范圍是±0.1600000V。

圖3萬(wàn)用表實(shí)測(cè)

圖4 示波器實(shí)測(cè)

若需要觀察電壓隨時(shí)間變化的波形或測(cè)量充電/放電完成所需時(shí)間,應(yīng)選擇示波器。

從時(shí)間維度來(lái)看,示波器可以直觀地觀察到電容充放電的過(guò)程并可通過(guò)光標(biāo)或者【Measure】功能測(cè)得電容充電/放電完成所需時(shí)間。如圖5所示,通過(guò)自動(dòng)測(cè)量得到上升時(shí)間(即電容充電完成所需時(shí)間)為9.4307s,下降時(shí)間(即電容放電完成所需時(shí)間)為9.6295s。

假設(shè)使用萬(wàn)用表來(lái)測(cè)量,只能通過(guò)人工按間隔時(shí)間測(cè)量變化的電壓值并記錄,手動(dòng)繪制波形圖。從示波器測(cè)量的上升時(shí)間來(lái)看,時(shí)長(zhǎng)非常短。盡管人工每秒記錄一個(gè)數(shù)據(jù),上升時(shí)間最多只能記錄到9個(gè)數(shù)據(jù),而通過(guò)這9個(gè)數(shù)據(jù)還原的電壓變化情況是沒(méi)有參考意義的。與萬(wàn)用表相比,示波器當(dāng)前采樣率為2MSa/s(每秒鐘可采集2000 000個(gè)采樣點(diǎn)),這不僅還原度更高,還更為便捷,可以節(jié)省大量的時(shí)間和人力。

圖5 上升/下降時(shí)間實(shí)測(cè)

二、如何提高示波器精度

若是測(cè)單點(diǎn)電壓值,萬(wàn)用表的精度確實(shí)是優(yōu)于示波器的。那么是否可以提高示波器的精度呢?答案是肯定的。

在測(cè)量過(guò)程中可以通過(guò)以下兩個(gè)方法來(lái)提高示波器的精度(減小示波器的測(cè)量誤差):1.使用合適衰減比的探頭;2.減小垂直檔位。

從圖3、圖4、圖6和圖7來(lái)分析,測(cè)量誤差范圍對(duì)比如表1所示。從表1的誤差對(duì)比來(lái)看,陰影部分為示波器不同測(cè)量條件下允許的測(cè)量誤差,萬(wàn)用表的測(cè)量結(jié)果都在示波器測(cè)量允許的誤差范圍內(nèi)。但明顯可以看出,陰影面積是②>③>④。因此在本次實(shí)例中,可通過(guò)使用×10檔衰減比的探頭和垂直檔位減小為500mV/div的方法來(lái)提高示波器的精度。

圖6×1檔探頭測(cè)量

圖7 垂直檔位減小為500mV/div表1 測(cè)量誤差范圍對(duì)比

總結(jié)

當(dāng)前萬(wàn)用表能夠?qū)崿F(xiàn)的測(cè)量,示波器也是能夠滿(mǎn)足的。除此以外,示波器共提供53種測(cè)量項(xiàng),還支持FFT、協(xié)議解碼、電源分析、環(huán)路分析等功能。所謂術(shù)業(yè)有專(zhuān)攻,萬(wàn)用表的精度比示波器高且體積小、更方便攜帶。因此,需根據(jù)實(shí)際需求,合理選擇測(cè)量設(shè)備。

以上內(nèi)容由西安安泰測(cè)試整理,安泰測(cè)試作為國(guó)內(nèi)專(zhuān)業(yè)測(cè)試儀器服務(wù)平臺(tái),泰克長(zhǎng)期合作伙伴,旨在為客戶(hù)提供豐富的測(cè)試產(chǎn)品選擇、完整的系統(tǒng)測(cè)試解決方案、專(zhuān)業(yè)的測(cè)試軟件開(kāi)發(fā)、全面的技術(shù)支持和售后服務(wù),幫助客戶(hù)更好的解決測(cè)試問(wèn)題。如果您想了解更多測(cè)試方案,歡迎訪(fǎng)問(wèn)安泰測(cè)試網(wǎng)www.agitek.com.cn。


2021-11-08 18:33:36 470 0
示波器和萬(wàn)用表究竟有何不同?

示波器萬(wàn)用表都是電子工程師日常開(kāi)發(fā)、調(diào)試必不可少的設(shè)備。萬(wàn)用表主要用于測(cè)試某一時(shí)間點(diǎn)的電壓/電流值等,示波器則是用以繪制電壓/電流隨時(shí)間變化的波形。那您知道兩者實(shí)際該如何正確應(yīng)用嗎?

一、實(shí)測(cè)選擇

那么該如何判斷在什么測(cè)試條件下選擇示波器還是萬(wàn)用表來(lái)測(cè)量呢?

以電容充放電過(guò)程為例,原理圖如圖1所示。使用5V直流電源給系統(tǒng)供電,當(dāng)S1閉合時(shí),電容處于充電狀態(tài);當(dāng)S1斷開(kāi)時(shí),電容處于放電狀態(tài)。理想情況下,圖2為充放電波形解析,其中Ta為電容充電完成所需的時(shí)間,Tb為電容放電完成所需的時(shí)間。

圖1電容充放電源原理圖

圖2 電容充放電波形

若需要獲得一個(gè)更為精確的電壓值,應(yīng)選擇萬(wàn)用表。

從精度層面來(lái)看,萬(wàn)用表的精度明顯是更勝一籌的。將示波器探頭或萬(wàn)用表的紅黑表筆接在電容兩端,測(cè)試電容充電完成時(shí)的電壓。由圖3和圖4可見(jiàn),萬(wàn)用表測(cè)得電壓為2.60922V,示波器測(cè)得電壓為2.68000V(因?yàn)榻尤氲氖侵绷麟娫?,所以電壓峰峰?電壓有效值)。萬(wàn)用表(DMM6000)的精度為0.0035 % 讀數(shù)+ 0.0007%量程,即其誤差范圍是±0.0001613V;示波器(ZDS4054 Plus)的精度為滿(mǎn)量程的2%,即其誤差范圍是±0.1600000V。

圖3萬(wàn)用表實(shí)測(cè)

圖4 示波器實(shí)測(cè)

若需要觀察電壓隨時(shí)間變化的波形或測(cè)量充電/放電完成所需時(shí)間,應(yīng)選擇示波器。

從時(shí)間維度來(lái)看,示波器可以直觀地觀察到電容充放電的過(guò)程并可通過(guò)光標(biāo)或者【Measure】功能測(cè)得電容充電/放電完成所需時(shí)間。如圖5所示,通過(guò)自動(dòng)測(cè)量得到上升時(shí)間(即電容充電完成所需時(shí)間)為9.4307s,下降時(shí)間(即電容放電完成所需時(shí)間)為9.6295s。

假設(shè)使用萬(wàn)用表來(lái)測(cè)量,只能通過(guò)人工按間隔時(shí)間測(cè)量變化的電壓值并記錄,手動(dòng)繪制波形圖。從示波器測(cè)量的上升時(shí)間來(lái)看,時(shí)長(zhǎng)非常短。盡管人工每秒記錄一個(gè)數(shù)據(jù),上升時(shí)間最多只能記錄到9個(gè)數(shù)據(jù),而通過(guò)這9個(gè)數(shù)據(jù)還原的電壓變化情況是沒(méi)有參考意義的。與萬(wàn)用表相比,示波器當(dāng)前采樣率為2MSa/s(每秒鐘可采集2000 000個(gè)采樣點(diǎn)),這不僅還原度更高,還更為便捷,可以節(jié)省大量的時(shí)間和人力。

圖5 上升/下降時(shí)間實(shí)測(cè)

二、如何提高示波器精度

若是測(cè)單點(diǎn)電壓值,萬(wàn)用表的精度確實(shí)是優(yōu)于示波器的。那么是否可以提高示波器的精度呢?答案是肯定的。

在測(cè)量過(guò)程中可以通過(guò)以下兩個(gè)方法來(lái)提高示波器的精度(減小示波器的測(cè)量誤差):1.使用合適衰減比的探頭;2.減小垂直檔位。

從圖3、圖4、圖6和圖7來(lái)分析,測(cè)量誤差范圍對(duì)比如表1所示。從表1的誤差對(duì)比來(lái)看,陰影部分為示波器不同測(cè)量條件下允許的測(cè)量誤差,萬(wàn)用表的測(cè)量結(jié)果都在示波器測(cè)量允許的誤差范圍內(nèi)。但明顯可以看出,陰影面積是②>③>④。因此在本次實(shí)例中,可通過(guò)使用×10檔衰減比的探頭和垂直檔位減小為500mV/div的方法來(lái)提高示波器的精度。

圖6×1檔探頭測(cè)量

圖7 垂直檔位減小為500mV/div表1 測(cè)量誤差范圍對(duì)比

總結(jié)

當(dāng)前萬(wàn)用表能夠?qū)崿F(xiàn)的測(cè)量,示波器也是能夠滿(mǎn)足的。除此以外,示波器共提供53種測(cè)量項(xiàng),還支持FFT、協(xié)議解碼、電源分析、環(huán)路分析等功能。所謂術(shù)業(yè)有專(zhuān)攻,萬(wàn)用表的精度比示波器高且體積小、更方便攜帶。因此,需根據(jù)實(shí)際需求,合理選擇測(cè)量設(shè)備。

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