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如何選擇分光光度法測(cè)定中測(cè)量條件

357615722 2017-04-20 10:53:47 464  瀏覽
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  • 大西北寶寶 2017-04-21 00:00:00
    如何選擇分光光度法測(cè)定中測(cè)量條件 ⒈確定適宜的條件的原因:在可見光分光光度法的測(cè)定中,通常是將被測(cè)物與顯色劑反應(yīng),使之生成有色物質(zhì),然后測(cè)其吸光度,進(jìn)而求得被測(cè)物質(zhì)的含量。因此,顯色條件的完全程度和吸光度的測(cè)量條件都會(huì)影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了使測(cè)定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性,必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測(cè)量條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有顯色溫度和時(shí)間,顯色劑用量,顯色液酸度,干擾物質(zhì)的影響因素及消除等,但主要是測(cè)量波長和參比溶液的選擇。對(duì)顯色劑用量和測(cè)量波長的選擇是該實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。 ⒉如何確定適宜的條件:條件試驗(yàn)的一般步驟為改變其中一個(gè)因素,暫時(shí)固定其他因素,顯色后測(cè)量相應(yīng)溶液吸光度,通過吸光度與變化因素的曲線來確定適宜的條件⒈確定適宜的條件的原因:在可見光分光光度法的測(cè)定中,通常是將被測(cè)物與顯色劑反應(yīng),使之生成有色物質(zhì),然后測(cè)其吸光度,進(jìn)而求得被測(cè)物質(zhì)的含量。因此,顯色條件的完全程度和吸光度的測(cè)量條件都會(huì)影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了使測(cè)定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性,必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測(cè)量條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有顯色溫度和時(shí)間,顯色劑用量,顯色液酸度,干擾物質(zhì)的影響因素及消除等,但主要是測(cè)量波長和參比溶液的選擇。對(duì)顯色劑用量和測(cè)量波長的選擇是該實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。 ⒉如何確定適宜的條件:條件試驗(yàn)的一般步驟為改變其中一個(gè)因素,暫時(shí)固定其他因素,顯色后測(cè)量相應(yīng)溶液吸光度,通過吸光度與變化因素的曲線來確定適宜的條件。

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在露點(diǎn)儀的設(shè)計(jì)中要著重考慮直接影響結(jié)露過程熱質(zhì)交換的各種因素,這個(gè)原則同樣適用于自動(dòng)化程度不太高的露點(diǎn)儀器操作條件的選擇。這里主要討論鏡面降溫速度和樣氣流速問題。

1.被測(cè)氣體的溫度通常都是室溫。因此當(dāng)氣流通過露點(diǎn)室時(shí)必然要影響體系的傳熱和傳質(zhì)過程。當(dāng)其它條件固定時(shí),加大流速將有利于氣流和鏡面之間的傳質(zhì)。特別是在進(jìn)行低霜點(diǎn)測(cè)量時(shí),流速應(yīng)適當(dāng)提高,以加快露層形成速度,但是流速不能太大,否則會(huì)造成過熱問題。這對(duì)制冷功率比較小的熱電制冷露點(diǎn)儀尤為明顯。流速太大還會(huì)導(dǎo)致露點(diǎn)室壓力降低而流速的改變又將影響體系的熱平衡。所以在露點(diǎn)測(cè)量中選擇適當(dāng)?shù)牧魉偈潜匾?,流速的選擇應(yīng)視制冷方法和露點(diǎn)室的結(jié)構(gòu)而定。一般的流速范圍在0.4~0.7L﹒min-1之間。為了減小傳熱的影響,可考慮在被測(cè)氣體進(jìn)入露點(diǎn)室之前進(jìn)行預(yù)冷處理。

2.在露點(diǎn)測(cè)量中鏡面降溫速度的控制是一個(gè)重要問題,對(duì)于自動(dòng)光電露點(diǎn)儀是由設(shè)計(jì)決定的,而對(duì)于手控制冷量的露點(diǎn)儀則是操作中的問題。因?yàn)槔湓吹睦鋮s點(diǎn)、測(cè)溫點(diǎn)和鏡面間的熱傳導(dǎo)有一個(gè)過程并存在一定的溫度梯度。所以熱慣性將影響結(jié)露(霜)的過程和速度,給測(cè)量結(jié)果帶來誤差。這種情況又隨使用的測(cè)溫元件不同而異,例如由于結(jié)構(gòu)關(guān)系,鉑電阻感溫元件的測(cè)量點(diǎn)與鏡面之間的溫度梯度比較大,熱傳導(dǎo)速度也比較慢,從而使測(cè)溫和結(jié)露不能同步進(jìn)行。而且導(dǎo)致露層的厚度無法控制。這對(duì)目視檢露來說將產(chǎn)生負(fù)誤差。

3.另一個(gè)問題是降溫速度太快可能造成"過冷"。我們知道,在一定條件下,水汽達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí),液相仍然不出現(xiàn),或者水在零度以下時(shí)仍不結(jié)冰,這種現(xiàn)象稱為過飽和或"過冷"。對(duì)于結(jié)露 (或霜)過程來說,這種現(xiàn)象往往是由于被測(cè)氣體和鏡面非常干凈,乃至缺少足夠數(shù)量的凝結(jié)核心而引起的。Suomi在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),如果一個(gè)高度拋光的鏡面并且其干凈程度合乎化學(xué)要求,則露的形成溫度要比真實(shí)的露點(diǎn)溫度低幾度。過冷現(xiàn)象是短暫的,共時(shí)間長短和露點(diǎn)或霜點(diǎn)溫度有關(guān)。這種現(xiàn)象可以通過顯微鏡觀察出來。解決的辦法之一是重復(fù)加熱和冷卻鏡面的操作,直到這種現(xiàn)象消除為止。另一個(gè)解決辦法是直接利用過冷水的水汽壓數(shù)據(jù)。并且這樣作恰恰與氣象系統(tǒng)低于零度時(shí)的相對(duì)濕度定義相吻合。

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