預(yù)浸料樹脂含量國標(biāo)與低場核磁技術(shù)介紹

預(yù)浸料樹脂含量國標(biāo)方法可參考：預(yù)浸料樹脂含量試驗(yàn)方法(GB 7192—1987)

預(yù)浸料是用樹脂基體在嚴(yán)格控制的條件下浸漬連續(xù)纖維或織物，制成樹脂基體與增強(qiáng)體的組合物。

按物理狀態(tài)分類，預(yù)浸料分成單向預(yù)浸料、單向織物預(yù)浸料、織物預(yù)浸料；按樹脂基體不同，預(yù)浸料分成熱固性樹脂預(yù)浸料和熱塑性樹脂預(yù)浸料；按增強(qiáng)材料不同，分成碳纖維(織物)預(yù)浸料、玻璃纖維(織物)預(yù)浸料、芳綸(織物)預(yù)浸料；根據(jù)纖維長度不同，分成短纖維預(yù)浸料、長纖維預(yù)浸料和連續(xù)纖維預(yù)浸料；按固化溫度不同，分成中溫固化預(yù)浸料、高溫固化預(yù)浸料以及固化溫度超過200℃的預(yù)浸料等。

預(yù)浸料樹脂含量測量

傳統(tǒng)預(yù)浸料樹脂含量測量方法有萃取法、溶解法和灼燒法。萃取法和溶解法不適用于其增強(qiáng)材料在溶劑中有增重或減重及B階段程度高的預(yù)浸料。 灼燒法只適用于玻璃纖維及其織物的預(yù)浸料。低場核磁方法是一種全新的快速無損預(yù)浸料樹脂含量測量方法，測試方便快捷，適合企業(yè)研發(fā)和生產(chǎn)過程中的質(zhì)檢質(zhì)控。

預(yù)浸料樹脂含量應(yīng)用背景

纖維表面樹脂，是一種在纖維加工制作成纖維制品過程中，用來黏合固化纖維，提高纖維制品性能的材料。樹脂為纖維提供固化、傳導(dǎo)應(yīng)力和保護(hù)等作用。樹脂的用量控制是非常重要的，用來優(yōu)化工藝從而優(yōu)化產(chǎn)品的性能。因此，工業(yè)生產(chǎn)中需要測量樹脂的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制，進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和提升產(chǎn)品性能。

低場核磁技術(shù)測量預(yù)浸料樹脂含量應(yīng)用原理

纖維表面樹脂含量檢測的測試原理：碳纖維、玻纖維沒有氫質(zhì)子，不存在核磁共振氫信號(hào)，而樹脂存在核磁共振氫信號(hào)。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行采樣，獲取樹脂核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測量。在測試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與樹脂含量的關(guān)系，可在30秒 – 2分鐘內(nèi)測得樹脂含量。

模壓預(yù)浸料樹脂含量測量-低場核磁法

預(yù)浸料是用樹脂基體在嚴(yán)格控制的條件下浸漬連續(xù)纖維或織物，制成樹脂基體與增強(qiáng)體的組合物。

按物理狀態(tài)分類，預(yù)浸料分成單向預(yù)浸料、單向織物預(yù)浸料、織物預(yù)浸料；按樹脂基體不同，預(yù)浸料分成熱固性樹脂預(yù)浸料和熱塑性樹脂預(yù)浸料；按增強(qiáng)材料不同，分成碳纖維(織物)預(yù)浸料、玻璃纖維(織物)預(yù)浸料、芳綸(織物)預(yù)浸料；根據(jù)纖維長度不同，分成短纖維預(yù)浸料、長纖維預(yù)浸料和連續(xù)纖維預(yù)浸料；按固化溫度不同，分成中溫固化預(yù)浸料、高溫固化預(yù)浸料以及固化溫度超過200℃的預(yù)浸料等。

模壓預(yù)浸料樹脂含量測量

傳統(tǒng)模壓預(yù)浸料樹脂含量測量方法有萃取法、溶解法和灼燒法。萃取法和溶解法不適用于其增強(qiáng)材料在溶劑中有增重或減重及B階段程度高的預(yù)浸料。 灼燒法只適用于玻璃纖維及其織物的預(yù)浸料。低場核磁方法是一種全新的快速無損模壓預(yù)浸料樹脂含量測量方法，測試方便快捷，適合企業(yè)研發(fā)和生產(chǎn)過程中的質(zhì)檢質(zhì)控。

模壓預(yù)浸料樹脂含量應(yīng)用背景

纖維表面樹脂，是一種在纖維加工制作成纖維制品過程中，用來黏合固化纖維，提高纖維制品性能的材料。樹脂為纖維提供固化、傳導(dǎo)應(yīng)力和保護(hù)等作用。樹脂的用量控制是非常重要的，用來優(yōu)化工藝從而優(yōu)化產(chǎn)品的性能。因此，工業(yè)生產(chǎn)中需要測量樹脂的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制，進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和提升產(chǎn)品性能。

低場核磁法測量模壓預(yù)浸料樹脂含量應(yīng)用原理

纖維表面樹脂含量檢測的測試原理：碳纖維、玻纖維沒有氫質(zhì)子，不存在核磁共振氫信號(hào)，而樹脂存在核磁共振氫信號(hào)。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行采樣，獲取樹脂核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測量。在測試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與樹脂含量的關(guān)系，可在30秒 – 2分鐘內(nèi)測得樹脂含量

纖維含量與樹脂含量-低場核磁技術(shù)介紹

低場核磁技術(shù)

核磁共振是磁矩不為零的原子核，在外磁場作用下自旋能級(jí)發(fā)生塞曼分裂，共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。孤立原子核，在同樣強(qiáng)度的外磁場中，只對(duì)某一特定頻率的射頻場敏感。分子結(jié)構(gòu)中不同位置的原子核，所感受到的外加磁場的強(qiáng)度各不相同，從而對(duì)不同頻率的射頻場敏感，導(dǎo)致核磁共振信號(hào)的差異。

樹脂含量測量

傳統(tǒng)樹脂含量測量方法有萃取法、溶解法和灼燒法。萃取法和溶解法不適用于其增強(qiáng)材料在溶劑中有增重或減重及B階段程度高的預(yù)浸料。 灼燒法只適用于玻璃纖維及其織物的預(yù)浸料。低場核磁方法是一種全新的快速無損樹脂含量測量方法，測試方便快捷，適合企業(yè)研發(fā)和生產(chǎn)過程中的質(zhì)檢質(zhì)控。

纖維表面樹脂，是一種在纖維加工制作成纖維制品過程中，用來黏合固化纖維，提高纖維制品性能的材料。樹脂為纖維提供固化、傳導(dǎo)應(yīng)力和保護(hù)等作用。樹脂的用量控制是非常重要的，用來優(yōu)化工藝從而優(yōu)化產(chǎn)品的性能。因此，工業(yè)生產(chǎn)中需要測量樹脂的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制，進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和提升產(chǎn)品性能。

纖維含量與樹脂含量-低場核磁技術(shù)應(yīng)用原理

纖維表面樹脂含量檢測的測試原理：碳纖維、玻纖維沒有氫質(zhì)子，不存在核磁共振氫信號(hào)，而樹脂存在核磁共振氫信號(hào)。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行采樣，獲取樹脂核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測量。在測試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與樹脂含量的關(guān)系，可在30秒 – 2分鐘內(nèi)測得樹脂含量。

半固化片樹脂含量測量-低場核磁技術(shù)

什么是半固化片？

半固化片又稱“PP片”，是多層板生產(chǎn)中的主要材料之一，主要由樹脂和增強(qiáng)材料組成，增強(qiáng)材料又分為玻纖布、紙基、復(fù)合材料等幾種類型，而制作多層印制板所使用的半固化片（黏結(jié)片）大多是采用玻纖布做增強(qiáng)材料。

半固化片樹脂含量的作用

經(jīng)過處理的玻纖布，浸漬上樹脂膠液，再經(jīng)熱處理（預(yù)烘）使樹脂進(jìn)入B階段而制成的薄片材料稱為半固化片，其在加熱加壓下會(huì)軟化，冷卻后會(huì)反應(yīng)固化。由于玻璃纖維布在經(jīng)向、緯向單位長度的紗股數(shù)不同，剪切時(shí)需注意半固化片的經(jīng)緯向，一般選取經(jīng)向(玻璃纖維布卷曲的方向)為生產(chǎn)板的短邊方向，緯向?yàn)樯a(chǎn)板的長邊方向，以確保板面的平整，防止板子受熱后扭曲變形。

低場核磁技術(shù)

低場核磁主要用于測試分子與分子之間的動(dòng)力學(xué)信息，通過弛豫時(shí)間得到分子運(yùn)動(dòng)信息，分子與分子之間的作用信息；研究領(lǐng)域?qū)賮單⒂^領(lǐng)域（分子之間），可測定玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度、高分子材料交聯(lián)密度、造影劑弛豫率、孔徑分布及孔隙度等，廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)、石油工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、紡織工業(yè)、聚合物工業(yè)。

低場核磁法檢測半固化片樹脂含量原理

基質(zhì)和樹脂中的H質(zhì)子都存在核磁共振氫信號(hào)，但磁共振信號(hào)存在差異。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行采樣，可以獲取樹脂核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測量。在測試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與樹脂含量的關(guān)系，可在30秒 – 2分鐘內(nèi)測得樹脂含量。

低場核磁應(yīng)用

低場核磁共振主要是指磁場強(qiáng)度比較低的核磁共振儀器。低場核磁共振技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，而且還處在不斷拓展之中，低場核磁共振技術(shù)主要基于四個(gè)方面進(jìn)行樣品分析與檢測：（1）基于信號(hào)幅值的分析檢測；（2）基于圖像(信號(hào)二維分布)的分析檢測；（3）基于弛豫時(shí)間的分析檢測；

低場核磁共振技術(shù)在食品農(nóng)業(yè)、地質(zhì)勘探、石油化工、生物醫(yī)藥、材料科學(xué)等諸多方面體現(xiàn)出越來越廣泛的應(yīng)用，成為一種重要的分析測試工具。

再生樹脂含量是多少?低場核磁法

什么是再生樹脂

樹脂使用一段時(shí)間后受到污染導(dǎo)致吸附能力下降，需要再生以恢復(fù)其吸附能力。樹脂再生所用的溶劑有乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇及稀酸、稀堿溶液等。樹脂再生分為簡單再生和強(qiáng)化再生。目前用的再生樹脂有兩種，一種為陽離子再生，再生溶液為NACL。一種為陰離子再生，再生溶液為NAOH。他們?cè)谲浕幚碇衅鹬薮蟮淖饔?。利用離子交換法把水中的鈣鎂離子除去，從而降低水的硬度。其成分是苯乙烯一二乙烯苯共聚體上帶有磺酸基（SO3H）的離子。

再生樹脂含量的作用

再生樹脂含量是指材料中所含的樹脂成分在總體中所占的比例。在材料的生產(chǎn)過程中，對(duì)于樹脂含量的多少有著嚴(yán)格的比例控制。如果樹脂含量過多，材料的強(qiáng)度會(huì)下降，如果樹脂含量過少，則影響產(chǎn)品的質(zhì)量，因此對(duì)于材料樹脂含量的測定在工業(yè)生產(chǎn)中具有重要的意義。

低場核磁法檢測再生樹脂含量原理

基質(zhì)和樹脂中的H質(zhì)子都存在核磁共振氫信號(hào)，但磁共振信號(hào)存在差異。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行采樣，可以獲取樹脂核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測量。在測試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與樹脂含量的關(guān)系，可在30秒 – 2分鐘內(nèi)測得樹脂含量。

低場核磁應(yīng)用

低場核磁共振主要是指磁場強(qiáng)度比較低的核磁共振儀器。低場核磁共振技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，而且還處在不斷拓展之中，低場核磁共振技術(shù)主要基于四個(gè)方面進(jìn)行樣品分析與檢測：（1）基于信號(hào)幅值的分析檢測；（2）基于圖像(信號(hào)二維分布)的分析檢測；（3）基于弛豫時(shí)間的分析檢測；

低場核磁共振技術(shù)在食品農(nóng)業(yè)、地質(zhì)勘探、石油化工、生物醫(yī)藥、材料科學(xué)等諸多方面體現(xiàn)出越來越廣泛的應(yīng)用，成為一種重要的分析測試工具。

玻璃鋼拉擠樹脂含量-低場核磁法

拉擠玻璃鋼型材的基本成分為樹脂和玻璃纖維（包括布、氈等），它是以纖維（包括玻璃纖維、碳纖維、有機(jī)纖維和其他金屬、非金屬纖維）為增強(qiáng)材料，以樹脂（主要是環(huán)氧樹脂。聚脂樹脂，酚醛樹脂）為膠聯(lián)劑，輔之其他輔助材料(主要輔料：脫模劑、固化劑、催化劑、封模劑、UV光穩(wěn)定劑、潔模水、膠衣等)復(fù)合而成的。它具有耐高溫、抗腐蝕、強(qiáng)度高、比重小、吸濕低、延伸小及絕緣好等一系列優(yōu)異特性。

玻璃鋼拉擠樹脂的特點(diǎn)及性能

熱固性樹酯基體在加工過程受熱作用發(fā)生交聯(lián)形成體型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其制品在常態(tài)下尺寸穩(wěn)定好，成型之后發(fā)生的后收縮性也小。制品在長時(shí)間的連續(xù)載荷作用下其形狀和尺寸變化極小，即蠕變性小。其蠕變性能取決于載荷的大小，溫度高低和加載時(shí)間的長短諸因素。在固定的載荷和溫度條件下，長時(shí)間加載后熱固性塑料的蠕變量要比熱塑性塑料小得多。

熱固性樹酯基復(fù)合材料固化后再也不能軟化，其制品耐熱性相當(dāng)穩(wěn)定，用1.86MPa的載荷測定，一般其熱變形溫度在150～260℃內(nèi)，而纖維增強(qiáng)的熱固性塑料屬于優(yōu)良的絕熱材料，其熱導(dǎo)率一般為0.35～0.47W/（m.K），只有金屬的1/100至1/1000，可用作良好的隔熱才料和瞬間耐高溫材料，材料的熱變形溫度可達(dá)350℃，可用作常溫和高溫結(jié)構(gòu)材料。玻纖/酚醛是火箭、導(dǎo)弓單發(fā)動(dòng)機(jī)優(yōu)良的絕熱材料。

玻璃鋼拉擠樹脂含量范圍：

不飽和聚酯樹脂是玻璃鋼拉擠工藝的主要成分，其用量達(dá)到90%以上。近年來隨著對(duì)不飽和聚酯樹脂拉擠成型固化系統(tǒng)的要求越來越高，逐漸開發(fā)了酚醛樹脂，這種樹脂具有防火的特點(diǎn)。

除樹脂之外，還會(huì)用到增強(qiáng)材料，增強(qiáng)材料主要是用來滿足玻璃制品特殊材料要求。常用芳綸纖維、碳纖維及金屬纖維，通過表面處理然后與樹脂基體實(shí)現(xiàn)粘接。輔助材料就是使用內(nèi)脫模劑和粉末填料等。

不同復(fù)合材料成型工藝中，有效控制部件樹脂含量高低是非常重要的，不這僅能降低部件制造成本，還能避免一些潛在的質(zhì)量問題。拉擠型材樹脂含量一般在28–32%之間。

低場核磁法檢測玻璃鋼拉擠樹脂含量原理

基質(zhì)和樹脂中的H質(zhì)子都存在核磁共振氫信號(hào)，但磁共振信號(hào)存在差異。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行采樣，可以獲取樹脂核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測量。在測試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與樹脂含量的關(guān)系，可在30秒 – 2分鐘內(nèi)測得樹脂含量。

結(jié)合膠含量測試-低場核磁技術(shù)

什么是結(jié)合膠？

在混煉過程中，橡膠大分子會(huì)與活性填料（如炭黑粒子）的表面產(chǎn)生化學(xué)和物理的牢固結(jié)合，使一部分橡膠結(jié)合在炭黑粒子的表面，成為不能溶解于有機(jī)溶劑的橡膠，叫結(jié)合膠。

結(jié)合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過程中發(fā)生破碎和分散均勻，但在混煉過程的初期，即炭黑-橡膠團(tuán)塊破碎和分散以前，過早地生成過多的結(jié)合像膠，由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜，反而會(huì)使這種高濃度炭黑-橡膠團(tuán)塊難于進(jìn)一步破碎和分散。所以對(duì)于不飽和度高的二烯類橡膠，尤其是天然橡膠，混煉過程初期應(yīng)嚴(yán)格控制混煉條件，盡量避免混煉溫度過分升高，以使炭黑與橡膠之間只發(fā)生有限的結(jié)合。

結(jié)合膠含量的測定一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的化學(xué)法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得結(jié)合膠含量。

低場核磁技術(shù)

結(jié)合膠含量測試低場核磁技術(shù)的基本原理：

彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內(nèi)不同的組分其弛豫時(shí)間不同這一原理,實(shí)現(xiàn)結(jié)合膠含量測試的目的。

結(jié)合膠含量測試低場核磁技術(shù)的基本原理

結(jié)合膠含量測低場核磁技術(shù)對(duì)樣品的要求：

低場核磁技術(shù)對(duì)測試樣品形狀、顏色無要求，只有能放進(jìn)檢測探頭即可。利用低場核磁技術(shù)可快速測得結(jié)合膠含量。

丁苯橡膠含量測試方法-低場核磁技術(shù)

丁苯橡膠又稱聚苯乙烯丁二烯共聚物。其物理機(jī)構(gòu)性能，加工性能及制品的使用性能接近于天然橡膠，有些性能如耐磨、耐熱、耐老化及硫化速度較天然橡膠更為優(yōu)良，可與天然橡膠及多種合成橡膠并用，廣泛用于輪胎、膠帶、膠管、電線電纜、醫(yī)療器具及各種橡膠制品的生產(chǎn)等領(lǐng)域，是最大的通用合成橡膠品種，也是zui早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的橡膠品種之一。

丁苯橡膠含量測試方法-低場核磁技術(shù)

按聚合工藝，丁苯橡膠分為乳聚丁苯橡膠（ESBR）和溶聚丁苯橡膠（SSBR）。與溶聚丁苯橡膠工藝相比，乳聚丁苯橡膠工藝在節(jié)約成本方面更占優(yōu)勢，quan球丁苯橡膠裝置約有75%的產(chǎn)能是以乳聚丁苯橡膠工藝為基礎(chǔ)的。乳聚丁苯橡膠具有良好的綜合性能，工藝成熟，應(yīng)用廣泛，產(chǎn)能、產(chǎn)量和消費(fèi)量在丁苯橡膠中均占首位。充油丁苯橡膠具有加工性能好、生熱低、低溫屈撓性好等優(yōu)點(diǎn)，用于胎面橡膠時(shí)具有優(yōu)異的牽引性能和耐磨性，充油后橡膠可塑性增強(qiáng)，易于混煉，同時(shí)可降低成本，提高產(chǎn)量。目前，世界上充油丁苯橡膠約占丁苯橡膠總產(chǎn)量的50-60%。

SBR是一種耗量蕞大的通用橡膠，應(yīng)用廣泛，除要求耐油、耐熱、耐特種介質(zhì)等特殊情況外的一般場合均可使用。主要用于輪胎工業(yè)，另外還用于運(yùn)輸帶的覆蓋膠，輸水膠管，膠鞋大底，膠輥，防水橡膠制品，膠布制品、微孔海綿制品、防震制品等。

橡膠含量測試，低場核磁法原理：

基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非?？?，一般在十微秒內(nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多，通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸?，可以只獲取橡膠的核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測量，圖為90度脈沖后檢測到的自由感應(yīng)衰減（FID）信號(hào)。在測試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系，可在30秒—2分鐘內(nèi)測得橡膠含量。

硫磺油含量低場核磁檢測技術(shù)

硫磺的生產(chǎn)過程中，根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量和特性要求會(huì)添加一定量的油，以提升產(chǎn)品性能以及方便生產(chǎn)和加工。為確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，需要準(zhǔn)確，快速進(jìn)行硫磺油含量測量。 低場核磁檢測技術(shù)可快速完成硫磺油含量測量，制樣過程非常簡單，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量檢測和質(zhì)量控制。

硫磺油含量的傳統(tǒng)測試方法：

硫磺油含量的傳統(tǒng)方法是使用溶劑萃取法，該方法檢測過程復(fù)雜，耗時(shí)長，需要有專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行操作，人為誤差較大，此外，萃取液屬于有毒試劑，對(duì)操作人員健康和安全存在危害，該方法在工業(yè)中越來越難以接受。

硫磺油含量低場核磁檢測技術(shù)的基本原理：

使用自旋回波序列進(jìn)行測量，圖一是自旋回波序列與檢測到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測量了自由感應(yīng)衰減（FID）NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度（A1）與樣品的兩個(gè)液相（水分和油分）中的H質(zhì)子數(shù)成正比。180度脈沖后，檢測自旋回波信號(hào)幅度為A2，此時(shí)水的信號(hào)已經(jīng)衰減為0，A2僅為油的信號(hào)。

使用已知硫磺油含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后，即可測試未知樣品的硫磺油含量。低場核磁檢測技術(shù)測試速度快，可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測試。測試過程快速無損，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過程測試。

表面活性劑含量怎么測？低場核磁技術(shù)

什么是表面活性劑？

表面活性劑是指是能使目標(biāo)溶液表面張力顯著下降的物質(zhì)。具有固定的親水親油基團(tuán)，在溶液的表面能定向排列。表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩性：一端為親水基團(tuán)，另一端為疏水基團(tuán)；親水基團(tuán)常為極性基團(tuán)，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽，羥基、酰胺基、醚鍵等也可作為極性親水基團(tuán)；而疏水基團(tuán)常為非極性烴鏈，如8個(gè)碳原子以上烴鏈。表面活性劑分為離子型表面活性劑（包括陽離子表面活性劑與陰離子表面活性劑）、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑、復(fù)配表面活性劑、其他表面活性劑等。

表面活性劑的特性：

表面活性劑通過在氣液兩相界面吸附降低水的表面張力，也可以通過吸附在液體界面間來降低油水界面張力。許多表面活性劑也能在本體溶液中聚集成為聚集體。

表面活性劑吸附性：

溶液中的正吸附：增加潤濕性、乳化性、起泡性；

固體表面的吸附：非極性固體表面單層吸附，極性固體表面可發(fā)生多層吸附。

表面活性劑的分類：

根據(jù)所需要的性質(zhì)和具體應(yīng)用場合不同，有時(shí)要求表面活性劑具有不同的親水親油結(jié)構(gòu)和相對(duì)密度。通過變換親水基或親油基種類、所占份額及在分子結(jié)構(gòu)中的位置，可以達(dá)到所需親水親油平衡的目的。經(jīng)過多年研究和生產(chǎn)，已派生出許多表面活性劑種類，每一種類又包含眾多品種，給識(shí)別和挑選某個(gè)具體品種帶來困難。因此，必須對(duì)成千上萬種表面活性劑作一科學(xué)分類，才有利于進(jìn)一步研究和生產(chǎn)新品種，并為篩選、應(yīng)用表面活性劑提供便利。

低場核磁技術(shù)告訴你表面活性劑含量怎么測

核磁共振弛豫測量可用于研究表面材料上吸附的表面活性劑。液體中的游離表面活性劑對(duì)液體的弛豫時(shí)間影響很小，而顆粒界面的表面活性劑對(duì)分散體系的弛豫時(shí)間影響很大。利用該性質(zhì)可測定界面活性劑的濃度。為了吸附表面活性劑，活性劑必須取代已經(jīng)潤濕在材料表面的流體，因此，測得的核磁共振弛豫時(shí)間會(huì)發(fā)生改變。表面活性劑濃度（c）正比與表面吸附液體比例（PS），通過弛豫特性可計(jì)算得到表面活性劑含量。

如何計(jì)算表面活性劑含量？低場核磁技術(shù)

什么是表面活性劑？

表面活性劑是指是能使目標(biāo)溶液表面張力顯著下降的物質(zhì)。具有固定的親水親油基團(tuán)，在溶液的表面能定向排列。表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩性：一端為親水基團(tuán)，另一端為疏水基團(tuán)；親水基團(tuán)常為極性基團(tuán)，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽，羥基、酰胺基、醚鍵等也可作為極性親水基團(tuán)；而疏水基團(tuán)常為非極性烴鏈，如8個(gè)碳原子以上烴鏈。表面活性劑分為離子型表面活性劑（包括陽離子表面活性劑與陰離子表面活性劑）、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑、復(fù)配表面活性劑、其他表面活性劑等。

表面活性劑的特性：

表面活性劑通過在氣液兩相界面吸附降低水的表面張力，也可以通過吸附在液體界面間來降低油水界面張力。許多表面活性劑也能在本體溶液中聚集成為聚集體。

表面活性劑吸附性：

溶液中的正吸附：增加潤濕性、乳化性、起泡性；

固體表面的吸附：非極性固體表面單層吸附，極性固體表面可發(fā)生多層吸附。

表面活性劑的分類：

根據(jù)所需要的性質(zhì)和具體應(yīng)用場合不同，有時(shí)要求表面活性劑具有不同的親水親油結(jié)構(gòu)和相對(duì)密度。通過變換親水基或親油基種類、所占份額及在分子結(jié)構(gòu)中的位置，可以達(dá)到所需親水親油平衡的目的。經(jīng)過多年研究和生產(chǎn)，已派生出許多表面活性劑種類，每一種類又包含眾多品種，給識(shí)別和挑選某個(gè)具體品種帶來困難。因此，必須對(duì)成千上萬種表面活性劑作一科學(xué)分類，才有利于進(jìn)一步研究和生產(chǎn)新品種，并為篩選、應(yīng)用表面活性劑提供便利。

低場核磁技術(shù)告訴你如何計(jì)算表面活性劑含量

核磁共振弛豫測量可用于研究表面材料上吸附的表面活性劑。液體中的游離表面活性劑對(duì)液體的弛豫時(shí)間影響很小，而顆粒界面的表面活性劑對(duì)分散體系的弛豫時(shí)間影響很大。利用該性質(zhì)可測定界面活性劑的濃度。為了吸附表面活性劑，活性劑必須取代已經(jīng)潤濕在材料表面的流體，因此，測得的核磁共振弛豫時(shí)間會(huì)發(fā)生改變。表面活性劑濃度（c）正比與表面吸附液體比例（PS），通過弛豫特性可計(jì)算得到表面活性劑含量。

低場核磁反演技術(shù)

無論是低場核磁縱向弛豫還是低場核磁橫向弛豫，對(duì)于決大多數(shù)樣品來說，低場核磁弛豫信號(hào)都可以用多指數(shù)函數(shù)來表達(dá)。通常情況下，分別利用CPMG實(shí)驗(yàn)和IR實(shí)驗(yàn)來檢測樣品的橫向弛豫過程和縱向弛豫過程，低場核磁弛豫信號(hào)的數(shù)學(xué)表達(dá)式如公式(1)和公式(2)所示：

其中fi表示樣品中第i種成分的信號(hào)強(qiáng)度，總信號(hào)的大小是所有成分產(chǎn)生信號(hào)大小的總和，T2i和T1i表示樣品中第i種成分的橫向弛豫時(shí)間和縱向弛豫時(shí)間。

低場核磁反演技術(shù)：

弛豫信號(hào)反演的目標(biāo)是通過上面的公式(1)、公式(2)來計(jì)算樣品中的每個(gè)值(或者稱為樣品中質(zhì)子分布的密度函數(shù)，也稱為T1分布或T2分布)。下面采用矩陣的形式重新改寫上述數(shù)學(xué)表達(dá)式：

Y=A * F

低場核磁反演技術(shù)實(shí)例：

以多組分T2反演為例，如下圖，左邊是回波串，右邊是反演結(jié)果（T2分布）。下式表示每一個(gè)回波的等式系統(tǒng)。一般物質(zhì)的T2分布是一個(gè)連續(xù)函數(shù)，但是為簡化反演，計(jì)算使用一個(gè)多指數(shù)模型，并假定T2分布包含有m個(gè)獨(dú)立的弛豫時(shí)間T2i，對(duì)應(yīng)的幅值分量為fi。T2i的值是預(yù)先選定的（如0.5ms，1ms，2ms，4ms，8ms，16ms，32ms，64ms，128ms，256ms，512ms，…）。反演的過程主要是確定每個(gè)分布的孔隙度分量.

低場核磁反演技術(shù)（T2分布）

定組分反演和二維反演在原理上和多組分反演都是一致的，是一個(gè)設(shè)置模型不斷尋優(yōu)的過程。不同的方法間，模型函數(shù)和尋優(yōu)方法會(huì)有稍許不同。

農(nóng)藥分散度與低場核磁分析技術(shù)

農(nóng)藥分散度

分散度即指所施用的農(nóng)藥被分散的程度，它是衡量農(nóng)藥制劑質(zhì)量或施用時(shí)噴灑質(zhì)量的指標(biāo)之一。分散度通常用分散直徑的大小表示。農(nóng)藥的分散度越大，粒子越小；分散度越小，粒子越大。在一般情況下，農(nóng)藥的分散度越大，在使用時(shí)其覆蓋面積就越大，標(biāo)志著藥劑與病蟲害接觸的機(jī)會(huì)也就越大，它關(guān)系到農(nóng)藥的毒理學(xué)性能是否能得到充分發(fā)揮。

農(nóng)藥劑型和制劑的研究開發(fā)，當(dāng)然與農(nóng)藥分散度有著密切關(guān)系，優(yōu)良的農(nóng)藥品種、適用的農(nóng)藥劑型、適宜的施藥機(jī)械都和農(nóng)藥的分散度相關(guān)。提高農(nóng)藥分散度一般可采用兩種手段：一是加工手段。如將固體藥劑粉碎，粉碎得越細(xì)，分散度也就越大。如最初使用的粉劑農(nóng)藥，它是由農(nóng)藥原藥、助劑和填料混合均勻形成，具有使用方便、撒布效率高、成本低的優(yōu)點(diǎn)，但是這種劑型使用時(shí)易飄移，分散度小，形成粉塵污染，危及人畜健康和環(huán)境安全，故產(chǎn)量大減，而被其他分散度相對(duì)較好的劑型農(nóng)藥所代替。

在使用化學(xué)農(nóng)藥時(shí)，也應(yīng)當(dāng)選擇合理的農(nóng)藥分散度。如有一些毒性大的化學(xué)農(nóng)藥，往往會(huì)對(duì)人畜和作物帶來毒害，且污染環(huán)境和土壤，對(duì)農(nóng)作物造成殘毒等。

提高農(nóng)藥分散度的好處

農(nóng)藥分散度提高，總表面積增大后，可以提高靶面覆蓋率 。農(nóng)藥施用后沉積在生物體表面上所能覆蓋的面積與生物體表面總面積之比稱為農(nóng)藥對(duì)靶面覆蓋率。在一定用藥量下，藥劑的分散度越高，所形成的覆蓋率就越高。

農(nóng)藥分散度低場核磁分析評(píng)價(jià)

低場核磁分析技術(shù)可用于水分散粒劑農(nóng)藥分散度的評(píng)價(jià)，可快速檢測懸浮體系中顆粒的分散性、團(tuán)聚、絮凝過程，為水分散粒劑農(nóng)藥研發(fā)和質(zhì)控提供數(shù)據(jù)參考。

低場核磁分析技術(shù)評(píng)價(jià)農(nóng)藥分散度原理：

顆粒分散體中溶劑的弛豫速率與可用顆粒表面積成線性比例。與游離聚合物相關(guān)的溶劑或聚合物環(huán)和尾部內(nèi)的溶劑在弛豫速率方面沒有顯著變化，因?yàn)樗鼈內(nèi)匀痪哂泻芨叩牧鲃?dòng)性。當(dāng)聚合物在顆粒表面形成吸附層時(shí)，由于水分子在近表面區(qū)域的比例和/或停留時(shí)間增加，總的弛豫速率增強(qiáng)。通過低場核磁技術(shù)的弛豫差異，即可低場核磁定量評(píng)價(jià)顆粒分散性。

低場核磁法研究樹脂交聯(lián)度

樹脂的交聯(lián)度，即樹脂基體聚合時(shí)所用二乙烯苯的百分?jǐn)?shù)，對(duì)樹脂的性質(zhì)有很大影響。通常，交聯(lián)度高的樹脂聚合得比較緊密，堅(jiān)牢而耐用，密度較高，內(nèi)部空隙較少，對(duì)離子的選擇性較強(qiáng)；而交聯(lián)度低的樹脂孔隙較大，脫色能力較強(qiáng)，反應(yīng)速度較快，但在工作時(shí)的膨脹性較大，機(jī)械強(qiáng)度稍低，比較脆而易碎。工業(yè)應(yīng)用的離子樹脂的交聯(lián)度一般不低于4%；用于脫色的樹脂的交聯(lián)度一般不高于8%；單純用于吸附無機(jī)離子的樹脂，其交聯(lián)度可較高。

樹脂交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號(hào)以得到交聯(lián)度。

高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性蕞強(qiáng),衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對(duì)較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過施加組合脈沖使得核磁共振信號(hào)在死時(shí)間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。

低場核磁法研究樹脂交聯(lián)度的原理:

低場核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對(duì)其弛豫信號(hào)進(jìn)行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù),通過對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行評(píng)價(jià),根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學(xué)品、對(duì)樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。

低場核磁共振分析儀的組成

核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成：

1)控制單元（控制核心，人機(jī)交互的界面）；

2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵(lì)并收集信號(hào)的部分）；

3)樣品腔（測樣部分）。

除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；

復(fù)合橡膠中橡膠含量測量-低場核磁技術(shù)

復(fù)合橡膠是指以NR（含量在95％～99.5％）為主，添加少量的硬脂酸和/或丁苯橡膠（SBR）、或順丁橡膠（BR）或異戊橡膠（IR）、或氧化鋅（ZnO）、或炭黑?；蛩芙鈩┙?jīng)混煉復(fù)合而成的橡膠。復(fù)合橡膠是橡膠的一個(gè)品種，屬于生膠（原材料）范疇。

復(fù)合橡膠主要用途：制作輪胎、膠鞋、膠管、膠帶、電線電纜的絕緣層和護(hù)套以及其他通用制品。

復(fù)合橡膠中橡膠含量測量

傳統(tǒng)復(fù)合橡膠中橡膠含量測量方法主要有萃取法。萃取法存在測試時(shí)間長，操作復(fù)雜，人為誤差大等缺點(diǎn)，并且需要有毒溶劑。低場核磁技術(shù)是一種全新的快速無損復(fù)合橡膠中橡膠含量測量方法，測試方便快捷，適合企業(yè)研發(fā)和生產(chǎn)過程中的質(zhì)檢質(zhì)控。

復(fù)合橡膠中橡膠含量測量應(yīng)用背景

復(fù)合橡膠中橡膠含量的多少直接影響著復(fù)合橡膠的物理化學(xué)性能參數(shù)，因此其橡膠的用量控制是非常重要的。在工業(yè)生產(chǎn)中，生產(chǎn)不同用途的橡膠，需要測量橡膠的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制，進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定產(chǎn)品性能。

低場核磁技術(shù)測量復(fù)合橡膠中橡膠含量應(yīng)用原理

復(fù)合橡膠中的橡膠含量測試原理：基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非?？?，一般在十微秒內(nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多，通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸?，可以只獲取橡膠的核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測量，圖為90度脈沖后檢測到的自由感應(yīng)衰減（FID）信號(hào)。在測試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系，可在30秒—2分鐘內(nèi)測得橡膠含量。