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agilent 7890b氣相色譜可配制多少個(gè)檢測(cè)器

天炎熱也 2016-03-01 21:56:21 334  瀏覽
  •  

參與評(píng)論

全部評(píng)論(2條)

  • 口乇牡竟 2016-03-02 00:00:00
    兩個(gè)或者三個(gè)但有一個(gè)必須是TCD

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    評(píng)論

  • CF云強(qiáng)菜鳥 2016-03-05 00:00:00
    首先得了解您的分析目的,如果是FID的話至少可以配四個(gè)(不加轉(zhuǎn)化爐),但是如果有TCD或者FPD等 就占用很大的空間了 理論上就放的少了 Z終得看您的分析目的

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    評(píng)論

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agilent 7890b氣相色譜可配制多少個(gè)檢測(cè)器
 
2016-03-01 21:56:21 334 2
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氣相色譜各類檢測(cè)器,F(xiàn)IDZ“受寵”!

 


氣相色譜各類檢測(cè)器原理

檢測(cè)器是氣相色譜儀的重要部件,其作用是將色譜柱分離后各組分在在載氣中濃度或量的變化轉(zhuǎn)換成易于測(cè)量的電信號(hào),然后記錄并顯示出來。讓我們?cè)僭敿?xì)的回顧一下各類(熱門+冷門)檢測(cè)器吧~


一、離子化檢測(cè)器

 

基于離子化原理的氣相色譜檢測(cè)器靈敏度非常高。因?yàn)橐话闼幂d氣在通常溫度下是極好的絕緣體,自己不導(dǎo)電,非常少的帶電離子造成的電導(dǎo)的增加就能被觀察得到。用各種方法使待測(cè)組分離子化是這類檢測(cè)器行使功能的基礎(chǔ),由這些離子形成離子流產(chǎn)生電信號(hào),再經(jīng)放大器放大,然后由記錄器記錄電壓隨時(shí)間的變化,從而得出色譜流出曲線。


1、氫火焰離子檢測(cè)器(FID)


此種檢測(cè)器的離子是通過有機(jī)化合物在氫氣-空氣的擴(kuò)散火焰中燃燒產(chǎn)生的。其特點(diǎn)是只對(duì)含碳有機(jī)物有明顯的響應(yīng),而對(duì)非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質(zhì),則訊號(hào)較低或無信號(hào),如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些無機(jī)氣體(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化態(tài)較高不易在火焰中形成離子也不產(chǎn)生顯著的信號(hào)。


在FID中產(chǎn)生具體離子的機(jī)理是復(fù)雜的,一般認(rèn)為有兩個(gè)步驟是重要的:首先是缺氧條件下的自由基的形成;然后是激發(fā)的原子或分子態(tài)的氧所導(dǎo)致的有機(jī)物自由基的離子化。


2、熱離子化檢測(cè)器(TID)

又稱氮磷檢測(cè)器(NPD)。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu),只是將一種涂有堿金屬鹽(如硅酸鈉或硅酸銣)的陶瓷珠放置在燃燒的氫火焰和收集氣之間,當(dāng)試樣蒸汽和氫氣流經(jīng)堿金屬鹽表面時(shí),含N、P的化合物便會(huì)從被氫氣還原的堿金屬蒸汽上獲得電子而離子化;失去電子的堿金屬則形成鹽再沉積到陶瓷珠表面上。


這個(gè)堿金屬陶珠是作為電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的催化劑來起作用的。由于其對(duì)N、P的化合物有較高的響應(yīng),已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、食品、香料及臨床醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。


3、光離子化檢測(cè)器(PID)

這是一種非破壞性的檢測(cè)器,通過光子的激發(fā)使載氣中的樣品分子電離而產(chǎn)生信號(hào)。10.2eV的光源使用得Z廣,它能使大多數(shù)分子電離。例外的情況有氣體、低于5個(gè)碳數(shù)的烴類、甲醇、乙腈和各種氯代甲烷。


4、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)

它是利用放射性同位素作為放射源轟擊載氣生成正離子和自由電子,在所施電場(chǎng)的影響下,電子向正極移動(dòng),形成了一定的離子流,稱為基流。


當(dāng)載氣帶著微量的電負(fù)性組分(含鹵素、硫、磷、氰基等的化合物)進(jìn)入時(shí),這些親電子的組分將捕獲電子形成負(fù)離子而使基流下降,從而產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào);生成的負(fù)離子與載氣正離子復(fù)合成中性化合物。


此種檢測(cè)器被廣泛應(yīng)用于測(cè)定殺蟲劑、除草劑、環(huán)境中的工業(yè)化學(xué)品、生物液體中的藥品和其他具有生物活性的化合物及上層大氣中揮發(fā)性有機(jī)物的變化。


 

二、整體性質(zhì)檢測(cè)器

 


Z重要的整體性檢測(cè)器(bulk physical property detectors),也是Z早為氣相色譜發(fā)展起來的常規(guī)檢測(cè)器,是熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD),又叫熱絲檢測(cè)器(HWD),是一種非破壞性的濃度型檢測(cè)器。


其原理是利用被檢組分與載氣的熱導(dǎo)率不同來檢測(cè)組分的濃度變化。由于它結(jié)構(gòu)簡單,性能穩(wěn)定,對(duì)無機(jī)和有機(jī)物都有響應(yīng),通用性好,而且線性范圍寬,因此應(yīng)用Z廣。


 

三、光學(xué)檢測(cè)器

 

光學(xué)檢測(cè)器(optical detectors)是利用火焰作為原子發(fā)射源,以進(jìn)行元素的分光光度測(cè)定的技術(shù)。


1火焰光度檢測(cè)器(FPD)

火焰光度檢測(cè)器利用氫擴(kuò)散火焰,首先通過燃燒分解從色譜柱中流出的含P和S的化合物分子,使之稱為碎片,然后把這些碎片激發(fā)到高能級(jí),這些激發(fā)態(tài)的分子隨后回到基態(tài),發(fā)射出特征的帶狀光譜。這些發(fā)射光通過通帶ZX在392nm(對(duì)于硫)或526nm(對(duì)于磷)處的濾光片,用光電倍增管測(cè)定其強(qiáng)度。


2熱能分析器(Thermal Energy Analyser, TEA)

TEA是測(cè)定亞硝胺用的選擇性檢測(cè)器。其測(cè)定原理是利用275~300下催化裂解反應(yīng)把亞硝酰基斷裂下來,再通過一個(gè)冷阱以冷凝干擾的有機(jī)揮發(fā)物,然后進(jìn)入一個(gè)真空室,臭氧同時(shí)也不斷流入其中。

亞硝酰自由基與臭氧反應(yīng),生成激發(fā)電子能態(tài)的二氧化氮,后者在回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出近紅外線(600nm)。


 

四、電化學(xué)檢測(cè)器

 

電化學(xué)檢測(cè)器(electrochemical detectors)的一般方法是通過把氣體樣品分解為低分子量的電化學(xué)活性碎片,再把它們?nèi)苡谙鄳?yīng)的支持溶液測(cè)定其電導(dǎo)變化而工作的。這樣的檢測(cè)器包括豪爾電導(dǎo)檢測(cè)器和微庫倫檢測(cè)器。



原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-923.html


2019-12-17 18:11:49 1098 0
氣相色譜常用檢測(cè)器——Chemtron氣體發(fā)生器

色譜檢測(cè)器是能檢測(cè)色譜柱流出組分及這些組分量的變化的器件,其功能是將經(jīng)色譜分離的組分的物質(zhì)信號(hào)轉(zhuǎn)化為易于測(cè)量的電信號(hào)。
優(yōu)良的檢測(cè)器應(yīng)具有如下性能指標(biāo):靈敏度高、檢出限低、死體積小、響應(yīng)迅速、線性范圍寬、穩(wěn)定性好

色譜中常用的檢測(cè)器排序如下:
1、FID和TCD檢測(cè)器是穩(wěn)居前兩位,常用檢測(cè)器
2、ECD和FPD基本上穩(wěn)居3、4位
3、NPD和PID為第5、6位
其他檢測(cè)器有MSD、FTIR、HID及AED等
下面就常用檢測(cè)器做簡單介紹:

FID檢測(cè)器
FID的全稱是火焰離子化檢測(cè)器,因?yàn)橐话愣加玫氖菤錃猓砸话憬袣浠鹧鏅z測(cè)器。它的原理很簡單,氫氣和空氣燃燒生成火焰,當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入火焰時(shí),由于離子化反應(yīng),在火焰那里會(huì)生成比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子,在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會(huì)增大,這些帶正電荷的離子和電子分別向負(fù)極和正極移動(dòng),形成離子流,此離子流經(jīng)放大器放大后,可被檢測(cè)。產(chǎn)生的離子流與進(jìn)入火焰的有機(jī)物含量成正比,利用此原理可進(jìn)行有機(jī)物的定量分析。一般的有機(jī)化合物在FID上都有響應(yīng),一般分子量越大,靈敏度越高。FID是GC最基本的檢測(cè)器。

ECD檢測(cè)器
ECD檢測(cè)器全稱電子捕獲檢測(cè)器,是一種靈敏度高,選擇性強(qiáng)的檢測(cè)器。它有一個(gè)放射源,會(huì)不間斷地發(fā)射電子,這個(gè)電子流在通常的時(shí)間尺度下,可認(rèn)為是恒定的,我們稱為基流。利用鎳源發(fā)生α射線轟擊物質(zhì)組分,使物質(zhì)離子逃逸再被檢測(cè)。當(dāng)含有強(qiáng)電負(fù)性元素如鹵素、O還有N等元素的化合物經(jīng)過檢測(cè)器時(shí),他們會(huì)捕獲并帶走一部分電子而使基流下降,檢測(cè)并記錄基流信號(hào)的變化就可以得到譜圖。是分析痕量電負(fù)性化合物有效的檢測(cè)器,也是放射性離子化檢測(cè)器中應(yīng)用廣范的一種,被廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。因此,ECD是一個(gè)選擇性的檢測(cè)器,僅對(duì)含強(qiáng)電負(fù)性元素的化合物有高響應(yīng),它的靈敏度很高,比FID要高出2-3個(gè)數(shù)量級(jí)。   

TCD檢測(cè)器                        
TCD是根據(jù)組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)研制而成的。組分通過熱導(dǎo)池且濃度有變化時(shí),就會(huì)從熱敏元件上帶走不同熱量,從而引起熱敏元件阻值變化,此變化可用電橋來測(cè)量。幾乎所有物質(zhì)的電阻率都隨其本身溫度的變化而變化,這一蝸箜現(xiàn)象稱謂熱電阻效應(yīng)。熱導(dǎo)池檢測(cè)器就是基于氣體熱傳導(dǎo)和熱電阻效應(yīng)的一種檢測(cè)裝置,它檢測(cè)氣體濃度的過程是通過熱電阻(鎢錸絲元件)與被測(cè)氣體之間熱交換和熱平衡來實(shí)現(xiàn)的。熱導(dǎo)池在結(jié)構(gòu)上就是將電阻率較大的鎢錸絲元件置于一個(gè)有氣體可進(jìn)出流過的金屬塊體的氣室中,一般多用四個(gè)元件,在電路上組成典型的惠斯頓電橋電路。當(dāng)被測(cè)氣體組份被載氣帶入氣室時(shí),就發(fā)生了一系列的變化:氣室中氣體組成變化氣體導(dǎo)熱率變化熱電阻溫度變化,熱電阻阻值變化,電橋平衡被破壞就輸出象應(yīng)的電訊號(hào),這個(gè)訊號(hào)與被測(cè)氣體濃度成一定的線性函數(shù)關(guān)系。 

NPD檢測(cè)器
NPD為氮磷檢測(cè)器。由于NPD 對(duì)含N、P 的有機(jī)物的檢測(cè)肯有靈敏度高,選擇性強(qiáng),線性范圍寬的優(yōu)點(diǎn),它已成為目前測(cè)定含N 有機(jī)物理想的氣相色譜檢測(cè)器;對(duì)含P 的有機(jī)物,其靈敏度也高于FPD,而且結(jié)構(gòu)簡單,使用方便;所以廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域,成為常用的氣相色譜檢測(cè)器,目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測(cè)器。

FPD檢測(cè)器
FPD為火焰光度檢測(cè)器。是分析S、P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)器。廣泛用于環(huán)境、食品中S、P 農(nóng)藥殘留物的檢測(cè)。當(dāng)含S、P 的化合物進(jìn)入檢測(cè)器,在富氫焰(H2 與O2 體積比)中燃燒時(shí),從基態(tài)到激發(fā)態(tài)發(fā)出特征光譜,分別發(fā)射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特征波長光,其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特征波長。其特征光透過特征光單色濾光片直接投射在光電倍增管上,通過光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數(shù)據(jù)采集卡,數(shù)據(jù)采集卡將其模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào),便可得到相應(yīng)的譜峰。以前一直將FPD 作為S 和P 化合物的專用檢測(cè)器,后由于氮磷檢測(cè)對(duì)P 的靈敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD現(xiàn)今多只作為S 化合物的專用檢測(cè)器。
zui低檢出限:1×10-11gS/sec 1×10-12g P/sec,我們國家制定的《氣相色譜檢定規(guī)程》中注明:FPD檢測(cè)限測(cè)定所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為:甲基對(duì)硫磷!
 
氣相色譜儀器獲得高靈敏,高質(zhì)量的分析結(jié)果,除了對(duì)儀器自身的嚴(yán)格要求之外,對(duì)氣源同樣有著嚴(yán)格的要求。Chemtron 氣體發(fā)生器源于瑞士精工產(chǎn)品設(shè)計(jì),產(chǎn)品系列有:氫氣發(fā)生器,氮?dú)獍l(fā)生器,零級(jí)空氣發(fā)生器。Chemtron提供全方位氣源供應(yīng),是色譜儀器的搭檔
 
氫氣發(fā)生器既有用于氣相色譜FID 檢測(cè)器作為燃燒氣,也有做載氣的高純氫氣;

氫氣發(fā)生器,用于氣相色譜燃燒氣

超純氫氣發(fā)生器,用于氣相色譜載氣

氮?dú)獍l(fā)生器,從高純小流量,到用于質(zhì)譜的大流量,高壓力的基站式氮?dú)獍l(fā)生器平臺(tái);



氮?dú)獍l(fā)生器用于氣相色譜載氣


大流量氮?dú)獍l(fā)生器用于LC/MS


零級(jí)空氣,對(duì)空氣中的有機(jī)類物質(zhì),氮氧化合物有著超高的去除效率,滿足各種分析應(yīng)用級(jí)空氣。



零級(jí)/超零級(jí)空氣發(fā)生器用于氣相色譜燃燒氣


Chemtron氣體發(fā)生器為您的色譜分析提供有力的氣源保障,為準(zhǔn)確可靠的結(jié)果保駕護(hù)航。


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