10月27日，海關(guān)總署緊急下達(dá)輸歐盟動物源性食品執(zhí)行新殘留限值標(biāo)準(zhǔn)的通知：

各直屬海關(guān):

根據(jù)歐 盟 (EU ) 2019/1871 法規(guī)要求,自 2022 年 11 月28 日起, 動物源性食品中氯霉素、 硝基呋喃類代謝物、孔雀石綠等藥殘的測定限值將執(zhí)行新的標(biāo)準(zhǔn). 根據(jù)《食品安全法》 的規(guī)定, 出口食品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當(dāng)保證其出口食品符合進(jìn)口國 (地區(qū) ) 標(biāo)準(zhǔn)要求。
現(xiàn)就歐盟相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和要求通報(bào)如下:
一、自 2022 年 11 月28 日起，輸歐盟動物源性食品需符合氯霉素測定限值 0.15ug/kg、硝基呋喃代謝物 (增加硝呋索爾代謝物, 共5種) 測定限值 0.5ug/kg、孔雀石綠和隱形孔雀石綠總量測定限值0.5ug/kg 的標(biāo)準(zhǔn)要求。
二、根據(jù)歐盟 2002/994/EC 法規(guī)要求, 輸歐盟養(yǎng)殖水產(chǎn)品、剝殼和/或加工蝦、小龍蝦、腸衣、兔肉、禽肉制品、蛋及蛋制品、蜂產(chǎn)品等動物源性食品，通批批檢測氯霉素和硝基呋喃類代謝物。養(yǎng)殖水產(chǎn)品還應(yīng)批批檢測孔雀石綠和結(jié)晶紫。

    ——海關(guān)總署（司）局函

此次，海關(guān)公函中緊急把硝呋索爾代謝物納入了硝基呋喃代謝物中，共5種，并規(guī)定其測定限值為0.5μg/kg。

緊接著，10月31日，農(nóng)業(yè)部、國家衛(wèi)健委、國家市場總局聯(lián)合緊急發(fā)布《水產(chǎn)品中硝呋索爾代謝物殘留量的測定》征求意見稿，這也就意味著，未來硝呋索爾代謝物不但出口產(chǎn)品需要檢測，國內(nèi)相關(guān)水產(chǎn)品等也將加入檢測行列。

為此，壇墨質(zhì)檢快速響應(yīng)，推出硝呋索爾代謝物檢測配套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

硝呋索爾及其代謝物性質(zhì)

硝呋索爾(nifursol)，又稱硝呋柳肼，是繼呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因之后的文一種硝基呋喃類抗菌藥物。其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)與呋喃唑酮等其它硝基呋喃類藥物相似，原藥在動物組織中代謝快速，但其有毒代謝產(chǎn)物則在動物體內(nèi)能與蛋白緊密結(jié)合，形成穩(wěn)定的結(jié)合態(tài)殘留物，可在體內(nèi)存在相當(dāng)長時間，具有一定的毒性。

硝呋索爾原藥在動物體內(nèi)的主要代謝產(chǎn)物為3.5-二硝基水楊酸肼(35-dinitrosalicylic acid hydrazideDNSA）和5-硝基-2-糠酸(5-nitro-2-furoicacid)，二者均可作為硝呋索爾的殘留標(biāo)志物。硝呋索爾及其代謝物的結(jié)構(gòu)式如圖所示。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品推薦

（一）固標(biāo)

（二）液體單標(biāo)

（三）液體混標(biāo)

激素類藥物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮質(zhì)醇激素等。激素類藥物的應(yīng)用，能夠較為有效地提高養(yǎng)殖業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，但同時激素的濫用對人體健康的危害也是不容忽視的。一些養(yǎng)殖戶片面追求經(jīng)濟(jì)利益，從而過度使用激素類藥物，導(dǎo)致飼養(yǎng)動物體內(nèi)的激素嚴(yán)重超標(biāo)，所生產(chǎn)的肉類食品中也有大量的激素殘留。如果食用這樣的肉類食品，也會造成人體自身激素紊亂，給人體健康造成很大威脅。

實(shí)驗(yàn)部分

應(yīng)用范圍：動物源性食品/豬肉/豬肝/雞蛋/牛奶/牛肉/雞肉/蝦

檢測方法：液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

方法原理：試樣中的目標(biāo)化合物經(jīng)均質(zhì)，酶解，用甲醇-水溶液提取，經(jīng)固相萃取富集凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量

前處理儀器：電子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；組織勻漿機(jī)；渦旋混合器；恒溫振蕩器；超聲清洗儀；離心機(jī)（10000 r/min）；固相萃取裝置；氮吹儀；pH計(jì)；移液器。

檢測儀器：LC-MS/MS+ESI源

實(shí)驗(yàn)制備

1.動物肌肉、肝臟、蝦

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g，剔除筋膜，蝦去除頭和殼。用組織搗碎機(jī)充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于-18 ℃以下冷凍存放。

2.牛奶

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，充分搖勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。

3.雞蛋

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，去殼后用組織搗碎機(jī)充分?jǐn)嚢杈鶆?，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。

前處理方法

1.提取

稱取5g試樣（精確至0.01 g）于50mL具塞塑料離心管中，準(zhǔn)確加入混合內(nèi)標(biāo)溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，渦旋混勻，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min，0℃～4℃下10000r/min離心10min。將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯，加水100mL，混勻后待凈化。

2.凈化

分別用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），將提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣。將小柱減壓抽干。再將用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脫并收集洗脫液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脫液后在微弱的氮?dú)饬飨麓蹈桑? mL甲醇-水（1+1）溶解殘?jiān)?，供儀器測定。

注意事項(xiàng)

1.激素類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及內(nèi)標(biāo)用甲醇配成1.0 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液，在-18 ℃以下避光保存，可穩(wěn)定使用12個月。

2.如果有條件，建議每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用其對應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正。實(shí)在沒有對應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)，選擇與其化學(xué)性質(zhì)最近似的同位素內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正（參考國標(biāo)方法）。

3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷凍保存，否則會失活。

4.由于上樣液比較多，可以自制一種可控流速的大針筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高凈化富集效率。

5.由于檢測項(xiàng)目比較多，在濃縮過程中需要微弱氮?dú)饩従彺抵两桑刂茰囟炔桓哂?5 ℃。

6.國標(biāo)方法中激素類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較多，需要根據(jù)檢測的項(xiàng)目，制定不同的色譜方法。如果檢測項(xiàng)目比較多，建議使用一根150 mm長的色譜柱進(jìn)行分離。根據(jù)出峰時間，使用正負(fù)離子切換模式進(jìn)行掃描，提高檢測效率。

參考文獻(xiàn)：

GB/T 21981-2008 動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶、牛肉、雞肉和蝦中激素類藥物殘留量測定的前處理流程圖

激素類藥物信息表

　　384孔板使用使用過程需注意的問題?

　　384孔板是一塊放置了384孔的板，大部分由16條水平線和24行組成，主要用于生物技術(shù)實(shí)驗(yàn)中的加樣。384孔板具有多個放置孔，因此您可以輕松地一次添加多組樣品。每一行和每一列在每個位置都用標(biāo)記，用于存儲和實(shí)驗(yàn)。那么在使用384孔板時應(yīng)留意哪些事宜呢?接下來由BUNSEN本生小編來講解一下吧，希望能夠?qū)Υ蠹矣兴鶐椭?/p>

　　1、384孔板分為透明和乳白色兩種，乳白色適用于新型熒光實(shí)時熒光定量PCR設(shè)備。熒光信號在頂部收集，但當(dāng)qPCR儀器在光源下時應(yīng)該是透明的。

　　2、384孔板根據(jù)裙擺設(shè)計(jì)可分為無裙、半裙、全裙三種設(shè)計(jì)款式。不同的實(shí)時熒光定量PCR設(shè)備制造商設(shè)計(jì)不同的斜面或邊緣突起。所以請選擇適合PCR儀的款式。

　　3、384孔板分為100μl和200μl。根據(jù)機(jī)型選擇不同高度的膜，避免因高度誤差而損壞機(jī)器，因受熱不均造成數(shù)據(jù)失真。

　　4、使用384孔板進(jìn)行實(shí)時熒光定量PCR實(shí)驗(yàn)時，建議在反應(yīng)孔上蓋上光學(xué)膜。正確的封口方法是沿384孔板垂直壓箔，然后水平壓箔，再沿板邊封口。

　　5、加入樣品后，一些小液滴散落在管壁上，反應(yīng)體系中形成了一些氣泡。 需要離心去除壁上的液滴和氣泡，為此建議使用專用的微孔板離心機(jī)。

　　384孔板使用使用過程需注意的問題?本生一直視質(zhì)量控制為企業(yè)的生命，追求企業(yè)競爭力的不斷提升。公司在經(jīng)營中始終秉承：遵紀(jì)守法，嚴(yán)于律己，寬仁以待，敢于承擔(dān)的企業(yè)精神作為標(biāo)準(zhǔn)，以過硬的質(zhì)量和優(yōu)良的服務(wù)來維護(hù)和拓展市場，較大限度的滿足客戶的需求。與客戶的共贏，是我們的發(fā)展目標(biāo)。本生!您信任的合作伙伴。我們愿與您真誠合作，共創(chuàng)美好的未來。