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  王靜雯viki 2011-01-20 00:00:00

  水泥制備工藝和性能研究 一 水泥的制備 （一）生料制備 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 進(jìn)一步熟悉生料配料計算方法； 2 了解生料均勻性細(xì)度的控制方法 3 了解易燒性實(shí)驗(yàn)中物料成型方法 二 實(shí)驗(yàn)原理 在硅酸鹽水泥熟料燒成過程中，合適的組成、細(xì)度和均勻的生料有利于固相反應(yīng)的進(jìn)行。生料制成大小合適、表觀密度一致的料段，保證加熱時均勻一致。 混合時將顆粒打散，手工拌和時，一邊拌一邊壓。用攪拌機(jī)、球磨混合較好。 三 實(shí)驗(yàn)原料 石灰石、粘土、螢石、鐵粉和石膏 四 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 1 秤 2 攪拌機(jī) 3 球磨機(jī) 4 量筒 5 成型模具 6 烘箱 7 牛角匙、攪拌棒等 五 實(shí)驗(yàn)步驟 1 配料計算 （1） 選擇熟料的率值和礦物組成 （2） 原材料的粉磨 （3） 配料秤量 （4） 均混 （5） 生料成分的檢驗(yàn)和調(diào)整 （6） 加水成型和烘干 （7） 易燒性試驗(yàn)的物料準(zhǔn)備 （二）熟料的煅燒 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 水泥的質(zhì)量主要取決于是你熟料的質(zhì)量，而熟料的質(zhì)量不僅與水泥生料的成分、均勻性有關(guān)，而且與煅燒的熱工制度有關(guān)。因此，在水泥研究和生產(chǎn)中往往要通過實(shí)驗(yàn)來了解生料的易燒性和研究熟料的煅燒過程，為水泥生產(chǎn)提供依據(jù)。 1 掌握實(shí)驗(yàn)室常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器的使用方法 2 掌握水泥燒成的實(shí)驗(yàn)方法、了解水泥熟料燒成過程 3 了解生料的易燒性、升溫速率、保溫時間和冷卻制度對不同配料熟料煅燒的影響 二 實(shí)驗(yàn)原理 1礦物組成 硅酸鹽水泥熟料中主要形成四種礦物：硅酸三鈣，3 CaO·SiO2，簡寫C3S，占50～60%，稱阿利特（Alite）或A礦；硅酸二鈣，2 CaO·SiO2，簡寫C2S，占20～25%，稱貝利特（Belite）或B礦；鋁酸三鈣，3CaO·Al2O3，簡寫C3A，占5～10%；鐵相固溶體，通常以鐵鋁酸四鈣表示，4CaO·Al2O3·Fe2O3，簡寫C4AF，占10～15%，稱才利特（Celite）或C礦。 2 水泥熟料的形成過程 （1）水分蒸發(fā)： 自由水分隨物料溫度而逐漸蒸發(fā)，當(dāng)溫度升高至100～150℃時，生料中自由水分全部被排除。 濕法生產(chǎn)中，料漿可達(dá)32～40%，故此干燥過程對產(chǎn)量、質(zhì)量及熱耗影響極大。 （2）粘土質(zhì)原料脫水： 生料溫度升至450℃時，高嶺土脫去化學(xué)結(jié)合水。 在900℃～950℃時，無定形物質(zhì)又轉(zhuǎn)變?yōu)榫w，同時放出熱量。 （3）碳酸鹽分解： 碳酸鈣與碳酸鎂在600℃都開始分解，碳酸鎂在750℃時分解即劇烈進(jìn)行，而碳酸鈣約在900℃時才快速分解。 MgCO3＝MgO+CO2 CaCO3＝CaO+CO2 （4）固相反應(yīng)： 水泥熟料中的主要礦物在800～1300℃時可以由固相物質(zhì)相互反應(yīng)而生成。 800～900℃時，CaO與Al2O3、Fe2O3反應(yīng)，生成CA、CF； 900～1100℃時， 生成C12A7、C2F、C2S； 1100～1300℃時， 生成C3A、C4AF。 以上反應(yīng)進(jìn)行時放出一定熱量，物料本身溫度上升很快。 （5）硅酸三鈣（C3S）的形成和燒成反應(yīng)： 硅酸三鈣要在液相中才能大量形成。當(dāng)溫度升高到近1300℃時，C3A、C4AF、R2O等熔劑礦物變成液相，C2S與CaO溶解在高溫液相中，互相反應(yīng)生成C3S；C3S的生成速度與燒成溫度和反應(yīng)時間有關(guān)。其生成溫度范圍一般為1300～1450℃。 熟料燒成后，溫度開始下降，C3S形成速度減慢直至液相凝固。 （6）熟料的冷卻過程： 在冷卻過程中，將有部分熔劑礦物形成晶體析出，另一部分來不及析晶而呈玻璃態(tài)存在。 C3S在1250℃時容易分解，所以要求在1300℃以下熟料要快冷，使C3S來不及分解，越過1250℃以后，C3S就比較穩(wěn)定了。 C2S在<500℃時，由β－C2S轉(zhuǎn)變?yōu)棣茫瑿2S，密度減少而使體積增大10%左右，從而使熟料塊變成粉末狀。粉化后的γ－C2S與水反應(yīng)時，幾乎沒有水硬性，因此在<500℃溫度段時應(yīng)急冷，使其來不及轉(zhuǎn)化。 四 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 1 高溫爐 2 坩堝 3 坩堝鉗 五 實(shí)驗(yàn)步驟 1 檢查高溫爐是否正常。 2 生料易燒性實(shí)驗(yàn)，將試件放在105～110℃下烘干，60min以上，取6組相同的試樣煅燒，煅燒時間從放入試樣到取樣止。 3 保溫結(jié)束后取出試樣。 六 思考題 易燒性實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意哪些？ 二 水泥及粉狀材料細(xì)度的測試 一 試驗(yàn)?zāi)康?1 了解水泥細(xì)度檢測方法的國家標(biāo)準(zhǔn) 2 測定水泥的80μm和45μm的方孔篩篩余量 二 試驗(yàn)原理 本標(biāo)準(zhǔn)是采用45μm方孔篩和80μm方孔篩對水泥試樣進(jìn)行篩析試驗(yàn)，用篩上篩余物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來表示水泥樣品的細(xì)度。 三 原料 水泥 四 設(shè)備 1 試驗(yàn)篩 試驗(yàn)篩由圓形篩框和篩網(wǎng)組成，篩網(wǎng)符合GB/T 6005 R20/3 80μm，GB/T 6005 R20/3 45μm的要求，分負(fù)壓篩、水篩和手工篩三種，負(fù)壓篩和水篩的結(jié)構(gòu)尺寸見圖1和圖2，負(fù)壓篩應(yīng)附有透明篩蓋，篩蓋與篩上口應(yīng)有良好的密封性。手工篩結(jié)構(gòu)符合GB/T 6003.1，其中篩框高度為50mm，篩子的直徑為150mm。 2 負(fù)壓篩析儀 負(fù)壓篩析儀由篩座、負(fù)壓篩、負(fù)壓源及收塵器組成，其中篩座由轉(zhuǎn)速為30 r/min士2 r/min的噴氣嘴、負(fù)壓表、控制板、微電機(jī)及殼體構(gòu)成，見圖3。 五 操作步驟 1 試驗(yàn)準(zhǔn)備 試驗(yàn)前所用試驗(yàn)篩應(yīng)保持清潔，負(fù)壓篩和手工篩應(yīng)保持干燥。試驗(yàn)時，80μm篩析試驗(yàn)稱取試樣25g，45μm篩析試驗(yàn)稱取試樣10g。 2 負(fù)壓篩析法 （1）篩析試驗(yàn)前應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至4000Pa～6000Pa范圍內(nèi)。 （2）稱取試樣精確至0.0lg，置于潔凈的負(fù)壓篩中，放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，開動篩析儀連續(xù)篩析2min，在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕地敲擊篩蓋使試樣落下。篩畢，用天平稱量全部篩余物。 3 水篩法 （1）篩析試驗(yàn)前，應(yīng)檢查水中無泥、砂，調(diào)整好水壓及水篩架的位置，使其能正常運(yùn)轉(zhuǎn)，并控制噴頭底面和篩網(wǎng)之間距離為35mm～75mm。 （2）稱取試樣精確至0.01g，置于潔凈的水篩中，立即用淡水沖洗至大部分細(xì)粉通過后，放在水篩架上，用水壓為0.05MPa士0.02MPa的噴頭連續(xù)沖洗3min，篩畢，用少量水把篩余物沖至蒸發(fā)皿中，等水泥顆粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平稱量全部篩余物。 4 手工篩析法 (1) 稱取水泥試樣精確至0.01g，倒人手工篩內(nèi)。 (2) 用一只手持篩往復(fù)搖動，另一只手輕輕拍打，往復(fù)搖動和拍打過程應(yīng)保持近于水平。拍打速度每分鐘約120次，每40次向同一方向轉(zhuǎn)動600，使試樣均勻分布在篩網(wǎng)上，直至每分鐘通過的試樣量不超過0.03g為止，稱量全部篩余物。 5 試驗(yàn)篩的清洗 試驗(yàn)篩必須經(jīng)常保持潔凈，篩孔通暢，使用10次后要進(jìn)行清洗。金屬框篩、銅絲網(wǎng)篩清洗時應(yīng)用專門的清洗劑，不可用弱酸浸泡。 六 結(jié)果與處理 水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)按下式計算: F=R/W×100 R 一 水泥試樣的篩余百分?jǐn)?shù)，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)； R — 水泥篩余物的質(zhì)量，單位為克(g)； W— 水泥試樣的質(zhì)量，單位為克(g)； 結(jié)果計算至0.1% 注：負(fù)壓篩析法、水篩法和手工篩析法測定的結(jié)果發(fā)生爭議時，以負(fù)壓篩析法為準(zhǔn)。 三 水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度，凝結(jié)時間和體積安定性測試 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定方法。 2 掌握凝結(jié)時間的測定方法 二 實(shí)驗(yàn)原理 1 水泥標(biāo)準(zhǔn)神摩凈漿對標(biāo)準(zhǔn)試桿（或試錐）的沉人具有一定阻力。通過試驗(yàn)不同含水量水泥凈漿的穿透性，以確定水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿中所需加人的水量。 2 凝結(jié)時間以試針沉人水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿至一定深度所需的時間表示。 3 安定性 （1）雷氏法是觀測由二個試針的相對位移所指示的水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿體積膨脹的程度。 （2）試餅法是觀測水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿試餅的外形變化程度。 三 實(shí)驗(yàn)原料 水泥 水 四 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 1 水泥凈漿攪拌機(jī) 2 標(biāo)準(zhǔn)法維卡儀 如圖1所示，標(biāo)準(zhǔn)稠度測定用試桿〔見圖lc〕有效長度為50mm±1mm、由直徑為φ10mm±0.05mm的圓柱形耐腐蝕金屬制成。測定凝結(jié)時間時取下試桿，用試針[見圖1d）、e]代替試桿。試針由鋼制成，其有效長度初凝針為50mm±1mm、終凝針為30mm±1mm，直徑為φ1.13mm±0.05mm的圓柱體?；瑒硬糠值目傎|(zhì)量為300g±1g。與試桿、試針聯(lián)結(jié)的滑動桿表面應(yīng)光滑，能靠重力自由下落，不得有緊澀和晃動現(xiàn)象。 盛裝水泥凈漿的試?！惨妶Dla)〕應(yīng)由耐腐蝕的、有足夠硬度的金屬制成。試模為深40mm±0.2mm、頂內(nèi)徑φ65mm±0.5mm、底內(nèi)徑φ75mm±0.5mm的截頂圓錐體。每只試模應(yīng)配備一個大于試模、厚度≥2.5mm的平板玻璃底板。 3 代用法維卡儀 4 雷氏夾 由銅質(zhì)材料制成，其結(jié)構(gòu)如圖2。當(dāng)一根指針的根部先懸掛在一根金屬絲或尼龍絲上，另一根指針的根部再掛上300g質(zhì)量的砝碼時，兩根指針針尖的距離增加應(yīng)在17.5mm±2.5mm范圍內(nèi)，即2x=17.5mm±2.5mm（見圖3），當(dāng)去掉砝碼后針尖的距離能恢復(fù)至掛砝碼前的狀態(tài)。 5 沸煮箱 有效容積約為410mm×240mm×310mm，蓖板的結(jié)構(gòu)應(yīng)不影響試驗(yàn)結(jié)果，蓖板與加熱器之間的距離大于5Omm。箱的內(nèi)層由不易銹蝕的金屬材料制成，能在30min±5min內(nèi)將箱內(nèi)的試驗(yàn)用水由室溫升至沸騰狀態(tài)并保持3h以上，整個試驗(yàn)過程中不需補(bǔ)充水量。 6雷氏夾膨脹測定儀 如圖4所示，標(biāo)尺Z小刻度為0.5mm。 7 量水器：Z小刻度0.1mL，精度1％。 8 天平：Z大稱量不小于1000g，分度值不大于lg 五 實(shí)驗(yàn)步驟 1標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定（標(biāo)準(zhǔn)法） （1）試驗(yàn)前必須做到 a) 維卡儀的金屬棒能自由滑動； b）調(diào)整至試桿接觸玻璃板時指針對準(zhǔn)零點(diǎn)； c）攪拌機(jī)運(yùn)行正常。 （2）水泥凈漿的拌制 用水泥凈漿攪拌機(jī)攪拌，攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過，將拌和水倒人攪拌鍋內(nèi)，然后在5s～10s內(nèi)小心將稱好的500g水泥加人水中，防止水和水泥濺出；拌和時，先將鍋放在攪拌機(jī)的鍋?zhàn)?，升至攪拌位置，啟動攪拌機(jī)，低速攪拌120s，停15s，同時將葉片和鍋壁上的水泥漿刮人鍋中間，接著高速攪拌120s停機(jī)。 （3）標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定步驟 拌和結(jié)束后，立即將拌制好的水泥凈漿裝人已置于玻璃底板上的試模中，用小刀插搗，輕輕振動數(shù)次，刮去多余的凈漿；抹平后迅速將試摸和底扳移到維卡儀上，并將其ZX定在試桿下，降低試桿直至與水泥凈漿表面接觸，擰緊螺絲1s～2s后，突然放松，使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中。在試桿停止沉人或釋放試桿30s時記錄試桿距底板之間的距離，升起試桿后，立即擦凈；整個操作應(yīng)在攪拌后1.5min內(nèi)完成。以試桿沉人凈漿并距底板6mm±1mm的水泥凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿。其拌和水量為該水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（P），按水泥質(zhì)量的百分比計。 2 凝結(jié)時間的測定 （1）測定前準(zhǔn)備工作：調(diào)整凝結(jié)時間測定儀的試針接觸玻璃板時，指針對準(zhǔn)零點(diǎn)。 （2）試件的制備：以標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量按7.2條制成標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿一次裝滿試模，振動數(shù)次刮平，立即放人濕氣養(yǎng)護(hù)箱中。記錄水泥全部加人水中的時間作為凝結(jié)時間的起始時間。 （3）初凝時間的測定：試件在濕氣養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至加水后30min時進(jìn)行diyi次測定。測定時，從濕氣養(yǎng)護(hù)箱中取出試模放到試針下，降低試針與水泥凈漿表面接觸。擰緊螺絲1s～2s后，突然放松，試針垂直自由地沉人水泥凈漿。觀察試針停止下沉或釋放試針30s時指針的讀數(shù)。當(dāng)試針沉至距底板 4mm±1mm時，為水泥達(dá)到初凝狀態(tài)；由水泥全部加人水中至初凝狀態(tài)的時間為水泥的初凝時間，用 “min”表示。 （4）終凝時間的測定：為了準(zhǔn)確觀測試針沉人的狀況，在終凝針上安裝了一個環(huán)形附件〔見圖1e）。 在完成初凝時間測定后，立即將試模連同漿體以平移的方式從玻璃板取下，翻轉(zhuǎn)大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放人濕氣養(yǎng)護(hù)箱中繼續(xù)養(yǎng)護(hù)，臨近終凝時間時每隔15min一測定一次，當(dāng)試針沉人試體0.5mm時，即環(huán)形附件開始不能在試體上留下痕跡時，為水泥達(dá)到終凝狀態(tài)，由水泥全部加人水中至終凝狀態(tài)的時間為水泥的終凝時間，用“min”表示。 （5）測定時應(yīng)注意，在Z初測定的操作時應(yīng)輕輕扶持，金屬柱，使其徐徐下降，以防試針撞彎，但結(jié)果以自由下落為準(zhǔn)；在整個測試過程中試針沉人的位置至少要距試模內(nèi)壁l0mm。臨近初凝時，每隔5min測定一次，臨近終凝時每隔15min測定一次，到達(dá)初凝或終凝時應(yīng)立即重復(fù)測一次，當(dāng)兩次結(jié)論相同時才能定為到達(dá)初凝或終凝狀態(tài)。每次測定不能讓試針落人原針孔，每次測試完畢須將試針擦凈并將試模放回濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)，整個測試過程要防止試模受振。 3安定性的測定 標(biāo)準(zhǔn)法 (1) 測定前的準(zhǔn)備工作 每個試樣需成型兩個試件，每個雷氏夾需配備質(zhì)量約75g～85g的玻璃板兩塊，凡與水泥凈漿接觸的玻璃板和雷氏夾內(nèi)表面都要稍稍涂上一層油。 (2) 雷氏夾試件的成型 將預(yù)先準(zhǔn)備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，并立即將已制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿一次裝滿雷氏夾，裝漿時一只手輕輕扶持雷氏夾，另一只手用寬約lOmm的小刀插搗數(shù)次，然后抹平，蓋上稍涂油的玻璃板，接著立即將試件移至濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24h±12h。 (3)沸煮 調(diào)整好沸煮箱內(nèi)的水位，使能保證在整個沸煮過程中都超過試件，不需中途添補(bǔ)試驗(yàn)用水，同時又能保證在30min±5min內(nèi)升至沸騰。 脫去玻璃板取下試件，先測量雷氏夾指針間的距離（A），精確到0. 5mm，接著將試件放入沸煮箱水中的試件架上，指針朝上，然后在30min±5min內(nèi)加熱至沸并恒沸180min±5min。 (4) 結(jié)果判別 沸煮結(jié)束后，立即放掉沸煮箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷卻至室溫，取出試件進(jìn)行判別。測量雷氏夾指針的距離（C)，準(zhǔn)確至0.5，當(dāng)兩個試件煮后增加距離(C-A)的平均值不大于5.0mm時，即認(rèn)為該水泥安定性合格，當(dāng)兩個試件的（C-A）值相差超過4.0mm時，應(yīng)用同一樣品立即重做一次試驗(yàn)。再如此，則認(rèn)為該水泥為安定性不合格。 代用法 （1）測定前的準(zhǔn)備工作 每個樣品需準(zhǔn)備兩塊約l00mm×l00mm的玻璃板，凡與水泥凈漿接觸的玻璃板都要稍稍涂上一層油。 (2)試餅的成型方法 將制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿取出一部分分成兩等份，使之成球形，放在預(yù)先準(zhǔn)備好的玻璃板上，輕輕振動玻璃板并用濕布擦過的小刀由邊緣向ZY抹，做成直徑70mm～80mm、ZX厚約10mm、邊緣漸薄、表面光滑的試餅，接著將試餅放人濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24h±2h. 六 思考題 1 水泥凝結(jié)時間的影響因素有哪些？ 2 水泥沸煮法安定性試驗(yàn)測出水泥安定性不良的原因是什么？為什么？ 四 水泥膠砂強(qiáng)度測試 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 掌握水泥膠砂強(qiáng)度的測定方法 2 掌握強(qiáng)度的計算方法 二 實(shí)驗(yàn)原理 制作成試塊養(yǎng)護(hù)一定時間后用壓力機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)，測試它的抗壓強(qiáng)度，得知水泥膠砂的強(qiáng)度。 三 實(shí)驗(yàn)原料 水泥、砂、水 四 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 1 攪拌機(jī) 2 壓力機(jī) 3 振動臺 五 實(shí)驗(yàn)步驟 1成型前將試模擦凈，四周的模板與底座的接觸面上應(yīng)涂黃干油，緊密裝配，防止漏漿，內(nèi)壁均勻刷一層機(jī)油。 2 配料 水泥450g、砂1350g和水225ml 3 攪拌 4 試件制備 在攪拌膠砂的同時將試模及下料漏斗卡緊在振動臺臺面ZX。將攪拌好的全部膠砂均勻地裝人下料漏斗中，開動振動臺。振動完畢，取下試模，用刮平刀輕輕刮去高出試模的膠砂并抹平。接著在試體上編號。編號后，將試模放人養(yǎng)護(hù)箱養(yǎng)護(hù)。養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)篦板必須水平。24±3h后取出脫模，脫模時應(yīng)防止試體損傷。硬化較慢的水泥允許延期脫模，但須記錄脫模時間。 5 強(qiáng)度計算 各齡期的試體必須在下列時間內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)：齡期3d 時間3d±2h （1）抗折強(qiáng)度試驗(yàn) 試驗(yàn)前須擦去試體表面的附著水分和砂粒，清除夾具上圓柱表面粘著的雜物，試體放入抗折夾具內(nèi)，應(yīng)使側(cè)面與圓柱接觸?？拐墼囼?yàn)加荷速度為5±0.5kgf／s。 計算： Rf=（1.5P*L）/（b3） 式中： Rf-抗折強(qiáng)度，Mpa； P-破壞荷重，N； L-支撐圓柱ZX距，即10cm； b-試體斷面邊長，mm。 （2）抗壓強(qiáng)度試驗(yàn) 抗折試驗(yàn)后的二個斷塊應(yīng)立即進(jìn)行抗壓試驗(yàn)。 Rc=（Fc/S） 式中： Rc-抗壓強(qiáng)度，Mpa； Fc -破壞荷重，N； S——受壓面積，mm2。 六 思考題 水泥膠砂強(qiáng)度測定的試件養(yǎng)護(hù)時為什么要規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)？

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