摘要

美國食品和藥物管理局限制兒童和嬰兒接觸有害重金屬的 "接近零 "方法和最近提出的《2021年嬰兒食品法案》在降低嬰兒配方奶粉和嬰兒食品的LOQ方面有一致的需求。這兩種方法都給分析實驗室?guī)砹颂魬?zhàn)。了解行業(yè)專家如何采取基于風險的方法進行污染物測試，并實施自動化，以減少周轉時間，提高樣品處理量，同時保持可靠的結果。

您會學到什么？

# 基于風險的Pb、Cd、As和Hg的危害分析

# 在更短的時間內完成嬰幼兒配方奶粉樣品的消化工作

# 實施自動化以減少周轉時間并提高產量

誰應該參加

# 從事微量金屬測試的實驗室經理、化學家和技術人員

# 希望優(yōu)化重金屬分析工作流程的金屬實驗室經理和技術人員

# 希望提高樣品產量的實驗室主任和商業(yè)實驗室經理

演講者

Grace Bandong

污染物業(yè)務部經理

歐陸集團食品化學測試

Michael “Howie” Howe

產品經理

CEM公司

使用的設備

BLADE

會議參與時間

開始日期：北京時間11月9日

開始時間：23：00

會議時間：1小時

參與方式

請識別下方二維碼，自行注冊參加：

       JSM-7610F 熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡配備了肖特基熱場發(fā)射電子槍，因此可以獲得很大的探針電流。下 面是對各種樣品的快速元素分析結果。

       樣品：鎳基板上的石墨烯薄膜 

       加速電壓：2 kV 

       探針電流 ： 10 nA 

       EDS檢測器：30 mm²

       利用7610F的特長-低加速電壓下的大探針電流，進行了120秒的快速元素面分布測試。 能分析淺表面上極薄的石墨烯。

       樣品：硬質合金上的多層膜截面 

       加速電壓：8 kV / 

       探針電流：38 nA  

       EDS檢測器：10 mm²

       ^{樣品制備：用CP制作截面} 

       ^{使用10 mm2的SDD檢測器，在30秒的短時間內獲得了元素面分布圖。}

近年來，食品中氯酸鹽和高氯酸鹽作為一類新型污染物，能抑制人體甲狀腺對碘的吸收，進而影響代謝和發(fā)育，危害人的健康，尤其是孕婦、胚胎、嬰兒最容易受到危害，不得不引起重視。

逗點生物采用HLB Lim固相萃取柱，建立了LC-MS/MS檢測茶葉和嬰幼兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量的方法，該法樣品處理簡單，檢測靈敏度高，可獲得出色的回收率（90%~110 %）及較低的RSD（＜5 %），適合于食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的定性定量分析。

實驗過程

1.1樣品提取

1.1.1茶葉

準確稱取粉碎后的茶葉1 g（精確至0.001g）試樣置于50 mL具塞離心管中，加入混合同位素內標液，準確加入7.0 mL超純水，渦旋振蕩5 min，再準確加入13.0 mL甲醇，混勻，超聲提取10 min，振蕩提取30 min，10000 r/min離心10 min，取上清液待凈化。

1.1.2 嬰幼兒配方奶粉

準確稱取2 g（精確至0.001 g）試樣置于50mL具塞離心管中，加入混合同位素內標液，準確加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液，迅速混勻，置于45 ℃水浴超聲20 min，渦旋振蕩5 min，再準確加入10.0 mL甲醇，混勻，10000 r/min離心10 min，取上清液待凈化。

1.2樣品凈化

吸取約3.0 mL上述上清液，過HLB Lim固相萃取柱，棄去約1 mL流出液，收集續(xù)濾液，供液相色譜-串聯質譜儀測定。

儀器條件

2.1色譜條件

儀器：液相色譜-串聯質譜儀配有電噴霧離子源（ESI源）

色譜柱：Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column

流動相：A：20mmol/L甲酸銨溶液 B：乙腈

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

流速：0.5 mL/min

柱溫：室溫

進樣量：4 μL

表1 梯度洗脫程序

2.2質譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI源）

檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）

氣簾氣（CUR）：35.0 psi

碰撞氣（CAD）：9 psi

離子化電壓（IS）：-4500 V

離子源溫度：500 ℃

噴霧氣（GS1）：55.0 psi

輔助加熱器（GS2）：55.0 psi

表2 組分名稱、特征離子及質譜參數一覽表（*為定量離子）

實驗結果

表3  茶葉和嬰幼兒配方奶粉中

高氯酸鹽和氯酸鹽實驗結果

圖1 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中

氯酸鹽與高氯酸鹽總離子流圖

訂購信息

金屬鋁（Al）以其獨有的特性廣泛應用于眾多各領域。將Al與硅（Si）、鐵（Fe）、銅（Cu）和鋅（Zn）等元素結合制成鋁合金，通常非鋁添加元素占總合金重量的15％。與純鋁相比，鋁合金的物理特性得到明顯增強，如具有更好的強度，更優(yōu)異的導電性和焊接性等；也可添加不同的量的其它元素，得到具有特殊性質的鋁合金。

鋁的大多數工業(yè)應用為鋁合金，鑒于鋁合金應用廣泛和組分多樣，倫敦金屬交易所（LME）列出了四種鋁合金組成規(guī)格，主要用于歐洲、亞洲和北美。在所列規(guī)格中，主要添加組分是Si、Cu、Zn和Fe，占組成重量的百分比通常大于1％。因此，必須以比其它元素更高的精度來測定這四種元素。

珀金埃爾默Avio^? 系列 ICP-OES是進行鋁合金檢測實驗室的理想選擇，可根據倫敦金屬交易所的高水平和低水平鋁合金規(guī)格要求測量鋁合金中的添加元素。使用電荷耦合檢測器（CCD），可同時提供背景和分析物測量；對于鋁合金中的主要成分（高濃度添加元素）通過使用較長讀取時間和線性插入法校準，可以獲得±2%以內的準確度；對于次要成分（低濃度添加元素）通過使用較短的讀取時間和線性法校準，可以獲得±5%以內的準確度。

本文使用Avio 200 ICP-OES測定LME規(guī)格要求的鋁合金中的添加組分。

欲詳細了解Avio 200 ICP-OES是如何根據LME規(guī)格要求在測定金屬鋁錠中的雜質元素中體現其優(yōu)越性，掃描下方二維碼即刻獲取《按照倫敦金屬交易所指南使用Avio 200 ICP-OES分析鋁合金中的添加元素》和《Avio 200 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》產品手冊。