三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀配離子電荷數(shù)的測定
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影響z值偏大、偏小的因素有哪些?K3[Fe (C2O4)3] x3H2O未經(jīng)干燥,見光分解或含雜質(zhì)H2C2O4、K2C2O4,對z值的測定有何影響?
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- 貪官狗李8軍 2015-06-26 00:00:00
- 未經(jīng)干燥偏小 見光分解、含雜質(zhì)H2C2O4、K2C2O4偏大
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EDTA-二鉀又叫二水合乙二胺四乙酸二鉀,簡稱 EDTA-K2,外觀為白色晶體粉末,無味,可以溶于水中,分子量為 404.6。一般用于洗衣粉、洗手液、洗發(fā)水、化學(xué)噴霧、解du劑血液抗凝劑當(dāng)中。EDTA-三鉀又稱二水合物乙二胺四乙酸三鉀,簡稱 EDTA-K3,主要用于血液體外抗凝,為臨床血液檢驗(yàn)的抗凝添加劑,在臨床血液采集和檢驗(yàn)過程種進(jìn)行血液標(biāo)本的前處理。外觀為白色晶體粉末,無嗅,易溶于水,易吸潮,分子量為 442.56。
從簡介里看出倆種幾乎沒有差別,可從細(xì)節(jié)上觀察,可以明顯分辨出區(qū)別的。首先從外觀上,EDTA-K2與 EDTA-K3都是純白色粉末,但是三鉀的粉末會更加細(xì)膩一些,并且溶于水效果會相較于二鉀的會更優(yōu)良。不過這種差別在肉眼上是很難分辨出來的,但是在大量實(shí)驗(yàn)反應(yīng)出來的結(jié)果對比還是十分顯著的。
再者可以對比一下它們的分子式,二鉀分子式為 C10H14K2N208,而三鉀分子式為C10H17K3N20可看出來三鉀比二鉀是要多出一個(gè)鉀離子的。所以在使用上必定會有差異,而三鉀在應(yīng)用上遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有二鉀應(yīng)用范圍廣泛,二鉀不僅可以適用于絡(luò)合金屬離子和分離金屬,還能用于洗衣粉、洗手液、洗發(fā)水、農(nóng)業(yè)化學(xué)噴霧、解du劑以及血液抗凝劑等。三鉀則只能用于血液抗凝。
并且使用在不一樣的領(lǐng)域時(shí),它們產(chǎn)生出來的效果也會有所差異,比如三鉀在采血管玻璃管中呈現(xiàn)的是一種液體狀態(tài),但是在塑料管中則是和二鉀一樣,呈現(xiàn)出噴霧干燥狀態(tài)。類以這種區(qū)別還存在一些,都是因?yàn)閼?yīng)用不同所產(chǎn)生的反應(yīng)也不同。
德晟科技自05年就開始研發(fā)生產(chǎn)分離膠、肝素、EDTA鉀鹽等采血管添加劑,有著較深的研究,自主研發(fā)及合成方面具有專業(yè)優(yōu)勢,歡迎前來咨詢訂購。
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目前生產(chǎn)乙醛酸的工藝有乙二醛HNO3氧化法、馬來酸(順丁烯二酸)O3氧化法以及草酸電解還原法。乙二醛HNO3氧化法優(yōu)點(diǎn)在于工藝成熟,乙二醛反應(yīng)程度高。由于HNO3腐蝕設(shè)備,加之氮氧化物污染環(huán)境,影響操作工的身體健康,該方法應(yīng)用空間較小。馬來酸O3氧化法是一種新型的乙醛酸生產(chǎn)工藝,逐漸受到人們的關(guān)注。由于O3具有較強(qiáng)的氧化性以及該反應(yīng)較高的選擇性,馬來酸反應(yīng)較為完全且無副產(chǎn)物生成。但大規(guī)模生產(chǎn)O3較為困難,且需要后續(xù)使用Zn粉還原,使該方法成本較高。草酸電解還原法是一種成本低廉的方法,使用草酸為原料,陰極電解還原得到乙醛酸,缺點(diǎn)是草酸不能完全反應(yīng),影響產(chǎn)品乙醛酸的純度。
上述幾種有機(jī)酸雖然適用于液相色譜柱分離,紫外方式檢測,但液相色譜柱對分析物選擇性較差,而離子色譜法分離上述有機(jī)酸可將一價(jià)的乙醛酸先洗出,而后將二價(jià)的馬來酸和草酸洗出。而且可以通過改變淋洗液的組成及濃度實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間及選擇性的改變。因此采用離子色譜法分析。
乙醛酸中馬來酸和草酸的分析涉及高濃度基體中痕量組分的測定,必須采用高倍數(shù)稀釋的方法以及高容量色譜柱和較高濃度的淋洗液。準(zhǔn)確稱取乙醛酸固體1.00g(精確至0.1mg),用超純水洗入100ml容量瓶中定容搖勻。采用逐級稀釋的方法獲得了稀釋200倍、500倍、1000倍、2000倍、4000倍和10000倍的溶液。將稀釋樣品以0.22mm針頭濾膜過濾后按照濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,乙醛酸樣品稀釋一定倍數(shù)后,乙醛酸峰形尖銳對稱,馬來酸和草酸也在色譜圖中清晰可見。當(dāng)稀釋倍數(shù)低時(shí),乙醛酸濃度明顯超出色譜柱容量,在色譜圖中出現(xiàn)“平頭峰”,影響色譜柱的使用壽命。若稀釋倍數(shù)過高則馬來酸未能檢出。分析結(jié)束后,以10倍濃度的淋洗液、純水和正常淋洗液先后沖洗色譜柱30分鐘。
(來源:青島普仁儀器有限公司)
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