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氮氣用發(fā)生器對氣相結(jié)果有影響。
氮氣發(fā)生器能否很好地應(yīng)用于氣相色譜分析實驗,與發(fā)生器的原理有很大關(guān)系,氮氣發(fā)生器的工作原理大致分為三種:
以電化學(xué)分離法和物理吸附法相結(jié)合的方式
2.采用中空纖維膜分離
3.采用氣相色譜技術(shù)用新型合成分子篩分離
電化學(xué)分離法和物理吸附法:
采用這種原理產(chǎn)生的氮氣存在的問題很多。
氮氣發(fā)生器作為實驗室常用設(shè)備之一,作為氮氣供氣源,用途廣泛。其中,對質(zhì)譜和氣相色譜的正常運行起到重要作用。那么,該如何選擇合適的氮氣發(fā)生器呢?膜分離技術(shù)和變壓吸附技術(shù)是現(xiàn)今氮氣發(fā)生器的兩種主要制氮技術(shù)。兩種制氮技術(shù)各有特點和優(yōu)勢。
膜分離技術(shù)壓縮空氣通過中空纖維膜,由于不同氣體分子直徑不同,當(dāng)空氣通過膜的時候,分子直徑較小的氧氣、二氧化碳和水蒸汽會通過中空纖維膜管道上的小孔,進(jìn)而排到大氣中去。在膜的出口,大分子直徑的氮氣分子和惰性氣體氬氣都被收集起來,輸送到應(yīng)用設(shè)備。
這種氮氣分離提取技術(shù)簡單有效,無需任何移動部件。
變壓吸附技術(shù)
變壓吸附制氮的填充材料是碳分子篩,是一種多孔疏松的棒狀碳顆粒,當(dāng)壓縮空氣通過碳分子篩時,同樣也是根據(jù)氣體分子直徑的不同,碳分子篩會吸附水汽和氧氣,但是,氮氣不會被吸附,從而被分離。變壓吸附的過程包括吸附解壓-重生階段。
變壓吸附技術(shù)和膜分離技術(shù)來生產(chǎn)氮氣,各有優(yōu)勢。但是,對于某些特定的應(yīng)用設(shè)備,使用其中的一種分離技術(shù)比另一種更有優(yōu)勢。具體使用哪種技術(shù)更好更合適要取決于應(yīng)用和流速要求,不能一概而論。而需要強調(diào)的是,氮氣膜和碳分子篩都不是消耗品,都無需定期更換。
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有資料顯示,參照《YY植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行評價,17種常見的中藥飲片中13種鎘超標(biāo)。所以鎘檢測是中藥飲片重要內(nèi)容。檢測鎘的方法有很多,ICP-MS,石墨爐-原子吸收法、氫化物發(fā)生原子熒光法以及火焰原子熒光法都可以完成。但I(xiàn)CP-MS價格昂貴測試成本高,并不適合作為常規(guī)的檢測儀器;氫化物發(fā)生原子熒光法需要與鎘元素信號增強試劑配合使用。在《2015版藥典》提出可以應(yīng)用石墨爐-原子吸收光譜檢測中藥飲片中的鎘。實際上去年頒布實施的團體標(biāo)準(zhǔn)《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》為我們提供了一個新的測鎘的思路:應(yīng)用火焰原子熒光光度計檢測中藥飲片中的鎘。下面,我們來比較一下兩者測鎘方式:
應(yīng)用石墨爐測試時的樣品的原理為:試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度值與鎘含量成正比,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,采用的是石墨爐原子吸收光譜法,檢測過程需要經(jīng)過干燥、灰化、原子化、進(jìn)樣測試四個階段,整個檢測需要63秒,單個樣品檢測成本大約0.6元;而應(yīng)用《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》檢測鎘的原理是:火焰原子熒光光譜法,是將待測溶液以氣動霧化方式直接引入傳輸室,在傳輸室中與燃?xì)饣靹蛐纬蓺馊苣z,輸送至陣列火焰匯聚式原子化器,使待測元素原子化。原子化后的原子在高強度特征銳線光源激發(fā)下,使待測原子實現(xiàn)能級躍遷,在去活化的過程中釋放原子熒光,待測原子熒光信號的強度與其濃度成正比,以此為待測元素的定量依據(jù)。與應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜儀相比較,檢測效率更高,單個樣品檢測僅需十幾秒,檢測成本更低,單個樣品檢測的成本僅需0.1元左右。
綜合比較應(yīng)用原子吸收石墨爐法和火焰原子熒光光譜法不難看出應(yīng)用火焰原子熒光光度計測鎘有以下優(yōu)勢:
靈敏度高,鎘的檢出限小于0.002ng/mL,優(yōu)于其他設(shè)備;
穩(wěn)定性好,測試重復(fù)性小于0.6%,保證測試結(jié)果的可靠性;
使用成本低,測試每個樣品約為0.08元,批量測試時更經(jīng)濟,適用于大量樣品檢測;
測試速度快,實測每個樣品約10秒,適用于大量樣品檢測;
金索坤SK-典越 火焰原子熒光光度計
(來源:北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司)
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應(yīng)用石墨爐測試時的樣品的原理為:試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度值與鎘含量成正比,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,采用的是石墨爐原子吸收光譜法,檢測過程需要經(jīng)過干燥、灰化、原子化、進(jìn)樣測試四個階段,整個檢測需要63秒,單個樣品檢測成本大約0.6元;而應(yīng)用《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》檢測鎘的原理是:火焰原子熒光光譜法,是將待測溶液以氣動霧化方式直接引入傳輸室,在傳輸室中與燃?xì)饣靹蛐纬蓺馊苣z,輸送至陣列火焰匯聚式原子化器,使待測元素原子化。原子化后的原子在高強度特征銳線光源激發(fā)下,使待測原子實現(xiàn)能級躍遷,在去活化的過程中釋放原子熒光,待測原子熒光信號的強度與其濃度成正比,以此為待測元素的定量依據(jù)。與應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜儀相比較,檢測效率更高,單個樣品檢測僅需十幾秒,檢測成本更低,單個樣品檢測的成本僅需0.1元左右。
綜合比較應(yīng)用原子吸收石墨爐法和火焰原子熒光光譜法不難看出應(yīng)用火焰原子熒光光度計測鎘有以下優(yōu)勢:
靈敏度高,鎘的檢出限小于0.002ng/mL,優(yōu)于其他設(shè)備;
穩(wěn)定性好,測試重復(fù)性小于0.6%,保證測試結(jié)果的可靠性;
測試速度快,實測每個樣品約10秒,適用于大量樣品檢測;
使用成本低,測試每個樣品約為0.08元,批量測試時更經(jīng)濟。
雖然原子吸收石墨爐法測鎘已經(jīng)得到普遍的應(yīng)用,但依然存在方法復(fù)雜,檢測費用高等問題,而在應(yīng)用金索坤研發(fā)生產(chǎn)的火焰原子熒光光度計時不但操作簡單、穩(wěn)定性好;而且具有檢測成本低等優(yōu)勢,為更多樣品中鎘的檢測開創(chuàng)新思路。。
金索坤SK-樂析原子熒光光度計
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