某知名高校復(fù)合材料研究所針對新材料缺陷檢測這一重要問題，與明美攜手，共同推進(jìn)新材料領(lǐng)域的發(fā)展。而新材料研究過程需要不斷論證其結(jié)構(gòu)有沒有缺陷，需要通過各手段或方法來檢測是否存在缺陷，并在研究新材料生產(chǎn)中調(diào)整結(jié)構(gòu)來達(dá)到其研究的要求。而偏光顯微鏡在當(dāng)中發(fā)揮檢測新材料缺陷檢測的方法。我司銷售工程師為其推薦明星產(chǎn)品MP41+MSX10用以檢測新材料,其中MSX10是采用大靶面芯片，其2000萬像素、高分辨率、高對比度和顏色還原準(zhǔn)確的特點(diǎn)等優(yōu)異的功能征服在場的研究人員，圖片采集的效果得到贊賞。

新材料是指新近發(fā)展或正在研發(fā)的、比傳統(tǒng)材料性能更加優(yōu)異的一類材料，是高技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)和先導(dǎo)，其研究水平和產(chǎn)業(yè)化規(guī)模已成為衡量一個(gè)國家和地區(qū)經(jīng)濟(jì)發(fā)展、科技進(jìn)步和國防實(shí)力的重要標(biāo)志，被視為21世紀(jì)Z具發(fā)展?jié)摿Φ念I(lǐng)域之一，也是國家確立的優(yōu)先培育發(fā)展的七大戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)之一。新材料產(chǎn)業(yè)應(yīng)用范圍廣、產(chǎn)業(yè)關(guān)聯(lián)度高、經(jīng)濟(jì)帶動(dòng)力強(qiáng)、發(fā)展?jié)摿Υ?，是促進(jìn)經(jīng)濟(jì)快速增長和提升企業(yè)地區(qū)競爭力的源動(dòng)力。

MSHOT透反射偏光顯微鏡MP41技術(shù)參數(shù)

MSHOT透反射偏光顯微鏡MP41功能特點(diǎn)

粗微動(dòng)同軸調(diào)焦機(jī)構(gòu)，粗動(dòng)松緊可調(diào)，帶限位鎖緊裝置，微動(dòng)格值:2μm。

偏光觀察裝置可移入或移出光路，起偏器與檢偏器均可360°旋轉(zhuǎn)。

旋轉(zhuǎn)式載物臺(tái)，360°等分刻度,游標(biāo)格值6'，ZX可調(diào)，帶鎖緊裝置，工作臺(tái)垂直有效行程可達(dá) 30mm。

寬電壓電源(85-265V 50/60Hz). 6V30W鹵素?zé)粽彰?，亮度可調(diào)。

三目鏡筒可自由切換目視觀察與顯微攝影，攝影時(shí)可通光，適合低照度顯微圖像拍攝。

（來源：廣州市明美光電技術(shù)有限公司 ）

藥物分子通常有不同的固體形態(tài)，包括鹽類，多晶，共晶，無定形，水合物和溶劑合物；同一藥物分子的不同晶型，在晶體結(jié)構(gòu)，穩(wěn)定性，可生產(chǎn)性和生物利用度等性質(zhì)方面可能會(huì)有顯著差異，從而直接影響藥物的可開發(fā)性。

如果沒有很好的評(píng)估并選擇藥物晶型進(jìn)行研發(fā)，可能會(huì)在臨床后期發(fā)生晶型的變化，從而導(dǎo)致藥物延期上市而蒙受巨大的經(jīng)濟(jì)損失，如果上市后因?yàn)榫妥兓鴮?dǎo)致藥物被迫撤市，損失就更為慘重。因此，藥物晶型研究和藥物固態(tài)研發(fā)在制藥業(yè)具有舉足輕重的意義。偏光顯微鏡可檢查藥品是否有晶體析出。

偏光顯微鏡除了含有一般光學(xué)顯微鏡的結(jié)構(gòu)外，主要的特點(diǎn)是裝有兩個(gè)偏光零件，即裝在光源和樣品之間的起偏鏡和裝在物鏡和目鏡之間的檢偏鏡。兩鏡均由人工合成偏光片組成，通過角度的調(diào)整，可將射入光源轉(zhuǎn)換成正交偏光。

傳統(tǒng)透射式偏光顯微鏡只能觀察透明樣品，明美偏光顯微鏡MP41采用落射光科勒照明實(shí)現(xiàn)偏光觀察，適用于透明和不透明藥物的偏光觀察。

透明固體藥物的觀測一般是在正交偏光下進(jìn)行。由于晶體結(jié)構(gòu)不同和偏光射入時(shí)的雙折射作用，在偏光顯微鏡上、下偏光鏡的正交作用下，晶體樣品置于載物臺(tái)上旋轉(zhuǎn)360°時(shí)，則晶體顯現(xiàn)短暫的隱失和閃亮，晶體隱失時(shí)晶體與偏振器振動(dòng)力向所成的交角稱為消光角，通過不同的消光角，即可決定晶體所屬的晶型。偏光顯微鏡法還可研究晶型間的相變，可以準(zhǔn)確測定晶體熔點(diǎn)；對于具有各項(xiàng)向異性的動(dòng)植物材料(如纖維蛋白、淀粉粒)的結(jié)構(gòu)，具有特殊的鑒定作用。

來源：https://www.mshot.com/article/1406.html

儀器簡介：

VERTEX 70v 光譜儀采用 RockSolid? 準(zhǔn)直高性能干涉儀，能滿足從常規(guī)分析測量到高端科研領(lǐng)域的各種應(yīng)用需求?？梢怨淖贤?可見光（50000 cm-1） 到遠(yuǎn)紅外/太赫茲（5 cm-1）的廣泛光譜范圍、極高的光譜和時(shí)間分辨率以及卓越的靈活性。高端真空研究級(jí)紅外光譜儀VERTEX 70v系統(tǒng)能夠通過的技術(shù)，為高端研究應(yīng)用提供完美的解決方案。

能實(shí)現(xiàn)目前業(yè)內(nèi)*高水平的快速掃描和步進(jìn)掃描測量，能在*廣的光譜范圍內(nèi)提供卓越的性能。VERTEX 70v全真空系列光譜儀徹底杜絕了大氣吸收對紅外測量的干擾，進(jìn)一步提高光譜質(zhì)量。

數(shù)據(jù)采集使用delta-sigma自激型數(shù)/模轉(zhuǎn)換器，該轉(zhuǎn)換器具備真正的24位ADC動(dòng)態(tài)范圍。布魯克先進(jìn)技術(shù)DigiTect將此數(shù)模轉(zhuǎn)換器與檢測器自帶的電子前置信號(hào)放大器整合到一起。大限度地避免了外界模擬信號(hào)對光譜的干擾，確保了出色的信噪比。

產(chǎn)品性能：

最高的光譜分辨率
- 最高的信噪比
- 最高的動(dòng)鏡掃描速度
- 全真空、可吹掃或密封干燥式光學(xué)臺(tái)克服大氣干擾
- 最多的軟件可控外光路擴(kuò)展接口
- 分束器更換簡單快捷、無需重新調(diào)整干涉儀，實(shí)現(xiàn)紫外、可見光、近紅外及遠(yuǎn)紅外/太赫茲波段的譜區(qū)擴(kuò)展
- 全自動(dòng)識(shí)別所有光學(xué)配件及測量附件
- 強(qiáng)大的步進(jìn)掃描/慢掃描功能滿足光譜的時(shí)間分辨及各種調(diào)制應(yīng)用
- 極具遠(yuǎn)見性的設(shè)計(jì)可滿足當(dāng)前及未來的各種拓展需求

外部附件、源和探測器

VERTEX 70v 真空光譜儀配備五個(gè)光束出口端口和兩個(gè)光束輸入端口，可隨時(shí)升級(jí)具有外部測量附件、源和探測器的系統(tǒng)。這包括以下內(nèi)容：

用于 VCD 和 PM-IRRAS 的 PMA 50 偏振調(diào)制附件

PL II 光致發(fā)光模塊

RAM II FT-拉曼模塊和RamanScope III FT-拉曼顯微鏡

TGA-FT-IR 聯(lián)用

HYPERION 系列FTIR顯微鏡

HYPERION 3000 FT-IR 成像系統(tǒng)

HTS-XT 高通量篩選eXTension

IMAC 焦平面陣列宏觀成像附件

外部樣品室 XSA（真空或吹掃）

外部真空密閉的超高真空腔室（UHV）

真空PL/PT/PR測量單元

帶中紅外或近紅外光纖探頭的光纖耦合單元（用于固體和液體）

大型積分球

自動(dòng)進(jìn)樣器

外接遠(yuǎn)紅外Hg燈光源

寬帶中紅外-遠(yuǎn)紅外分束器和檢測器（BRUKER FM）

外部發(fā)射適配器

外部高性能中紅外光源

外部真空4位檢測器腔

適用于遠(yuǎn)紅外

----

爾迪儀器代理bruker VERTEX 70v，有需要可聯(lián)系我司。

爾迪儀器創(chuàng)建于2013年，是一家從事儀器設(shè)備銷售、技術(shù)服務(wù)與工藝開發(fā)的創(chuàng)新公司。總部辦公地點(diǎn)位于上海，在北京、深圳、重慶、合肥等地設(shè)有辦事處。通過多年穩(wěn)步發(fā)展，急客戶之所急，想客戶之所想，應(yīng)客戶之所需，行客戶之未行，12小時(shí)內(nèi)響應(yīng)，24小時(shí)內(nèi)上門，形成售前專業(yè)全面、售中細(xì)致嚴(yán)謹(jǐn)、售后周到快捷的完整服務(wù)體系。

結(jié)合掃描電子顯微鏡的冷凍寬幅離子束銑削（Cryo-BIB-SEM）

本報(bào)告評(píng)估了結(jié)合使用冷凍寬幅離子束銑削和掃描電子顯微鏡（cryo-BIB-SEM）對低溫穩(wěn)定柔性聚合物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行成像和分析的潛能。報(bào)告介紹了使用cryo-BIB-SEM對易損天然聚合物進(jìn)行檢查的結(jié)果，例如番茄果皮和木材，還分析了聚合物表面形態(tài)和多種微觀結(jié)構(gòu)特性。

聚合物的微觀結(jié)構(gòu)控制它們的化學(xué)反應(yīng)性以及機(jī)械和傳輸特性。然而，由于亞微米等級(jí)的分析方法比較少，通常無法對柔性聚合物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征，或不具備相關(guān)的可行性條件。冷凍斷裂是少數(shù)可用的方法之一，但通過這種工藝制備的樣本表面通常過于粗糙，導(dǎo)致制備好的樣本上只有極小一部分區(qū)域適合定量SEM研究。

本報(bào)告中的結(jié)果顯示，使用cryo-BIB-SEM可以對完好的樣本橫截面上的較大平面區(qū)域進(jìn)行高清晰成像，更好地對柔性聚合物進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征。在觀察過程中，在通過cryo-BIB-SEM樣本制備工藝加工的樣本中，僅發(fā)現(xiàn)極少量的偽影，而且均非冷凍導(dǎo)致。

介 紹

聚合物微觀機(jī)構(gòu)會(huì)影響聚合物的機(jī)械和傳輸特性，進(jìn)而決定了材料的耐久性以及對風(fēng)化、冷熱和光照的耐受性，因此聚合物微觀結(jié)構(gòu)的精確表征非常重要。

各類聚合物，無論是柔性、硬質(zhì)、天然還是合成，都是如此。

Cryo-BIB-SEM可對表面完好的大尺寸低溫穩(wěn)定樣本的微孔進(jìn)行高清晰成像和化學(xué)分析。在上一篇報(bào)告中，使用Cryo-BIB-SEM研究了鋰離子電池電極在干燥過程中的微觀結(jié)構(gòu)[1]。本報(bào)告中使用cryo-BIB-SEM表征了天然聚合物，包括木頭和水果蔬菜的表皮。

如前文所述，需要以亞微米級(jí)清晰度精 準(zhǔn)確定柔性聚合物的微觀機(jī)構(gòu)。然而，很少有方法能夠在如此高分辨率下對這種柔性樣本進(jìn)行表征。另外，由于冷凍斷裂工藝制備的柔性聚合物樣本的表面過于粗糙，使用SEM或能量色散譜（EDS）進(jìn)行定量分析時(shí)，僅能夠準(zhǔn)確研究很小一部分的表面區(qū)域。而且有機(jī)材料往往會(huì)發(fā)生膨脹收縮，使用SEM進(jìn)行樣本制備和測量時(shí)，尤其是對于高水分含量的材料，通常很難在材料的原生狀態(tài)下進(jìn)行分析。微型計(jì)算機(jī)斷層成像（μCT）和SEM低溫聚焦離子束銑削（cryo-FIB-SEM）等方法的分辨率則通常過低或獲得的結(jié)果不具代表性。

本應(yīng)用注意事項(xiàng)介紹了使用cryo-BIB-SEM在高分辨率（亞微米級(jí)）下對柔性、易損天然聚合物（木材和番茄表皮）的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征的過程。

Cryo-BIB-SEM材料和方法

Cryo-BIB可制備具有大平面區(qū)域的冷凍穩(wěn)定橫截面（可達(dá)4 mm2）。樣本制備中包含快速冷卻（淬火）步驟，可形成整齊的聚合物切口并大大降低造成斷裂、變形等損壞的風(fēng)險(xiǎn)。使用液氮-雪泥對樣本進(jìn)行淬火，然后將樣本快速轉(zhuǎn)移至一個(gè)溫度保持LN2水平的低溫冷卻階段（圖1a）[2]。使用金剛石鋸在鈦(Ti)掩模上方幾十納米處切割低溫冷卻樣本，鈦掩膜在后續(xù)的濺射鍍膜過程中遮蔽樣本。使用cryo-BIB氬(Ar)離子束銑削，制備平整的大橫截面。

接下來，根據(jù)所需的信息類型，可以使用兩種制備和成像方案，可以是EDS成分?jǐn)?shù)據(jù)或使用SEM獲得的精細(xì)結(jié)構(gòu)的高清晰圖像。在第 一個(gè)方案中（圖1b），樣本經(jīng)濺射鍍膜處理以方便EDS/SEM分析并提供各階段紋理和成分的信息。在第二個(gè)方案中，樣本未經(jīng)過鍍膜處理，以便于滲入多孔表面中的水升華。這樣一來，之前被水隱藏的樣本微觀結(jié)構(gòu)便可以完全顯現(xiàn)出來。

使用徠卡顯微系統(tǒng)的EM TIC 3X離子束銑削系統(tǒng)對木材和番茄皮（天然聚合物）樣本進(jìn)行冷凍寬幅離子束（cryo-BIB）銑削。將經(jīng)BIB銑削的樣本放進(jìn)SEM（Supra 55，蔡司）之前，首先使用徠卡顯微系統(tǒng)的EM ACE600鍍膜機(jī)的濺射、碳蒸發(fā)和電子束蒸發(fā)配置對樣本濺射鍍膜一層薄薄的鎢（W）。鎢層可防止不導(dǎo)電樣本被電子束輻射時(shí)充電。

圖1a：cryo BIB-SEM樣本制備工作流程使用EM TIC 3X系統(tǒng)執(zhí)行cryo-BIB，使用EM ACE600系統(tǒng)進(jìn)行濺射鍍膜。

圖1b：cryo-BIB-SEM研究中使用的2個(gè)方案的原理圖，用于研究樣本的：1）紋理和成本，和2）滲水后的精細(xì)亞微米結(jié)構(gòu)。

結(jié) 果

分析柔性天然聚合物的主要目的是驗(yàn)證cryo-BIB-SEM方法在樣本制備和分析過程中保存樣本的精細(xì)和易損結(jié)構(gòu)的能力。一個(gè)特別目標(biāo)是確定使用cryo-BIB-SEM樣本制備工藝制備的橫截面的質(zhì)量，即樣本橫截面是否存在偽影或損傷。

番茄皮

從一個(gè)新鮮番茄（圖2a）上切一小塊皮，然后按照圖1中的工作流程進(jìn)行制備，并按照方案2進(jìn)行分析。番茄皮含有大量水分，微觀結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜，因此是評(píng)估樣本制備過程中因形成冰晶而發(fā)生斷裂的可能性的理想材料。

圖2b中顯示了一個(gè)番茄皮的橫截面，在橫截面的上部可以看到一小片鈦掩膜，掩膜上積聚了一些“濺射灰塵”。番茄細(xì)胞的精細(xì)結(jié)構(gòu)清晰可見，細(xì)胞形狀非常類似于之前光學(xué)顯微鏡觀察文獻(xiàn)中報(bào)告的形狀[3]。cryo-BIB-SEM方法的清晰度更高，可以分析易損微觀結(jié)構(gòu)的精細(xì)細(xì)節(jié)（圖2c）。

低溫冷卻和切割過程中未發(fā)現(xiàn)造成任何損傷，這說明cryo-BIB-SEM方法可以為柔性易損天然聚合物分析制備無損傷、缺陷的樣本。

圖2a：切割番茄的示例，表皮上標(biāo)注了橫截面（藍(lán)色長方形）。使用cryo-BIB-SEM研究了這種樣本。

2b：Cryo-BIB-SEM圖像顯示了大片的番茄表皮橫截面樣本。

圖2c：2b中使用cryo-BIB-SEM獲得的清晰度更高的番茄表皮橫截面圖像顯示了微觀結(jié)構(gòu)的精細(xì)細(xì)節(jié)。

Cryo-BIB-SEM成像可揭示松木（樟子松）的細(xì)胞和微觀形態(tài)。寬幅離子束銑削方法制備的細(xì)胞壁表面，上面沒有切片機(jī)切割等制備方法造成的偽影。EDS提供了不同木材相位的成分，例如細(xì)胞膜質(zhì)中的碳（C）和因細(xì)胞中含有大量的水而存在的氧氣（O）[4]。

圖3a：Cryo-BIB-SEM方法獲得的松木圖像（SE2），上面顯示了管胞（樹的木質(zhì)部運(yùn)輸組織的伸長細(xì)胞）的微觀形態(tài)和紋孔（細(xì)胞間流體交換的細(xì)胞壁部分）。

3b：使用cryo-BIB方法制備的松木的EDS圖像（3a中的相同區(qū)域）細(xì)胞膜質(zhì)中的碳（C，紅色）信號(hào)和木材細(xì)胞所含水的氧氣（O，藍(lán)色）。

概述與結(jié)論

我們已經(jīng)介紹了cryo-BIB-SEM是一種可以研究易損柔性天然聚合物的橫截面的有效表征方法（番茄表皮和木材）?？蓪o損傷番茄表皮和木材細(xì)胞的微觀結(jié)構(gòu)的精細(xì)細(xì)節(jié)進(jìn)行高清晰成像。另外，cryo-BIB-SEM樣本制備過程中，未發(fā)現(xiàn)因制備而導(dǎo)致的斷裂或樣本損傷。

參考文獻(xiàn)：

1.S. Jaiser, J. Kumberg, J. Klaver, J.L. Urai, W. Schabel, J. Schmatz, P. Scharfer, Microstructure formation of lithium-ion battery electrodes during drying - An ex-situ study using cryogenic broad ion beam slope-cutting and scanning electron microscopy (Cryo-BIB-SEM), J. Power Sources (2017) vol. 345, pp. 97-107, DOI: 10.1016/j. jpowsour.2017.01.117

2.J. Schmatz, J. Klaver, M. Jiang, J.L. Urai, Nanoscale Morphology of Brine/Oil/Mineral Contacts in Connected Pores of Carbonate Reservoirs: Insights on Wettability From Cryo-BIB-SEM, SPE Journal (2017) vol. 22, iss. 05, DOI: 10.2118/180049-PA.

3.R. Metzner, H.U. Schneider, U. Breuer, W.H. Schroeder, Imaging Nutrient Distributions in Plant Tissue Using, Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry and Scanning Electron Microscopy, Plant Physiology (2008) vol. 147, pp. 1774–1787, DOI: 10.1104/ pp.107.109215.

4.M. Nopens, J. Schmatz, Saturated pine wood sample, Pinus sylvestris, 2017, MaP Microstructures and Pores.