低場(chǎng)核磁技術(shù)用于橡膠老化研究

橡膠老化現(xiàn)象

由于橡膠制品的使用越來越頻繁，橡膠產(chǎn)品在多數(shù)人的印象中是性能優(yōu)異且各方面使用體驗(yàn)都很好，許多老客戶也慢慢感覺到橡膠制品老化的現(xiàn)象，橡膠制品為什么會(huì)出現(xiàn)老化現(xiàn)象。

橡膠產(chǎn)品為什么會(huì)出現(xiàn)老化？

橡膠樹脂的粘合性比許多橡膠都要高，但橡膠同其它橡膠一樣，也會(huì)發(fā)生老化現(xiàn)象，由于內(nèi)部分子鏈斷裂，使橡膠的性能發(fā)生了很大的變化。對(duì)于橡塑制品來說，橡膠產(chǎn)品危害蕞大的就是紫外線，紫外線會(huì)直接導(dǎo)致橡膠分子鏈的斷裂，這是因?yàn)橄鹉z制品可吸收光能使橡膠內(nèi)產(chǎn)生自由分子。

橡膠產(chǎn)品老化的原因主要有以下三點(diǎn)：

1. 經(jīng)常有高溫或高溫環(huán)境。高溫度會(huì)加速橡膠材料的氧化環(huán)境，從而導(dǎo)致老化。

2. 化學(xué)因素。歸根結(jié)底，橡膠材料是一種化學(xué)物質(zhì)，有些化學(xué)因素會(huì)加速其老化。

3. 臭氧。硅材料很怕臭氧，會(huì)使橡膠制品的性能迅速下降，老化得很快。

橡膠老化的試驗(yàn)方法：

橡膠老化是橡膠性能受損的主要原因之一。由于產(chǎn)品的配方和使用條件各異，老化歷程快慢不一，所以，需要通過檢測(cè)技術(shù)對(duì)橡膠樣品進(jìn)行測(cè)試，以評(píng)定橡膠老化的程度及其對(duì)性能的影響。低場(chǎng)核磁技術(shù)可用于橡膠老化檢測(cè)。

低場(chǎng)核磁技術(shù)研究橡膠老化基本原理：

紐邁VTMR系列低場(chǎng)核磁共振分析儀

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)是通過測(cè)定恒定磁場(chǎng)強(qiáng)度下樣品中1H的弛豫時(shí)間,從而獲得分子結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)信息的方法。其基本原理是通過施加射頻脈沖給予處于恒定磁場(chǎng)中的樣品,使氫質(zhì)子發(fā)生共振,質(zhì)子所吸收的射頻波能量以非輻射的方式釋放后返回到基態(tài),此過程被稱為弛豫過程。弛豫又可分為橫向弛豫和縱向弛豫,樣品內(nèi)部氫質(zhì)子所處物理化學(xué)環(huán)境及存在狀態(tài)決定了弛豫時(shí)間的長(zhǎng)短。從物理機(jī)制上,核磁弛豫過程是自旋氫原子核與環(huán)境之間通過相互作用進(jìn)行能量交換的過程。核磁共振是自旋不為零的原子在靜磁場(chǎng)中被磁化后,與特定射頻場(chǎng)產(chǎn)生共振吸收現(xiàn)象,吸收射頻脈沖能量后自旋核與周圍物質(zhì)相互作用,釋放能量,并恢復(fù)初始狀態(tài)過程。

橡膠老化是交聯(lián)體系發(fā)生變化的綜合過程,核磁共振的弛豫機(jī)制對(duì)這種變化具有高敏感性,其主要表現(xiàn)為橫向弛豫時(shí)間T2隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)的規(guī)律性變化。因此通過研究老化過程中橡膠樣品的弛豫時(shí)間變化規(guī)律及其與老化性能的關(guān)系,就可以間接評(píng)估橡膠老化的特性。

低場(chǎng)核磁技術(shù)用于硅橡膠相容性研究

相容性的定義：

相容性是指共混物各組分彼此相互容納，形成宏觀均勻材料的能力。大量的實(shí)際研究結(jié)果表明，不同聚合物對(duì)之間相互容納的能力，是有著很懸殊的差別的。某些聚合物對(duì)之間，可以具有及好的相容性；而另一些聚合物對(duì)之間則只有有限的相容性；還有一些聚合物對(duì)之間幾乎沒有相容性。由此，可按相容的程度劃分為完荃相容、部分相容和不相容。相應(yīng)的聚合物對(duì)，可分別稱為完荃相容體系、部分相容體系和不相容體系。

化工領(lǐng)域相容性

相容性好，是指添加劑(如溶劑、增塑劑等)能長(zhǎng)期、穩(wěn)定、均勻地存在于系統(tǒng)中。相容性不好，液態(tài)樹脂會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象。塑料制品的析出物若為固體，稱為“噴霜”，若為液體，稱為“出汗”，均影響產(chǎn)品質(zhì)量和外觀。

聚合物的相容性

聚合物對(duì)之間的相容性，可以通過聚合物共混物的形態(tài)反映出來。完荃相容的聚合物共混體系，其共混物可形成均相體系。因而，形成均相體系的判據(jù)亦可作為聚合物對(duì)完荃相容的判據(jù)。

紐邁PQ001系列低場(chǎng)核磁共振分析儀

低場(chǎng)核磁技術(shù)用于硅橡膠相容性研究基本原理：

低場(chǎng)核磁法的主要檢測(cè)對(duì)象是氫核(1H),由于聚合物中不同鏈段上的H所處的周圍環(huán)境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差異。施加射頻脈沖后,自旋系統(tǒng)在恢復(fù)熱平衡狀態(tài)的過程中表現(xiàn)出來的弛豫行為不同,通過弛豫時(shí)間的差異可以體系聚合物的分子動(dòng)力學(xué)信息。而分子分子動(dòng)力學(xué)信息直接與聚合物的交聯(lián)密度、老化、填充劑相關(guān)。

在聚合物種，當(dāng)兩種聚合相互接觸，聚合物鏈彼此相容的情況下，物理交換在T2弛豫過程的時(shí)間尺度上通常是緩慢的。由于物理吸附，聚合物鏈大部分固定化。分子流動(dòng)性也受到很大限制。通過T2弛豫的變化能非常靈敏的檢測(cè)到聚合物是否相容。

低場(chǎng)核磁技術(shù)用于增塑劑相容性研究

相容性的定義：

相容性是指共混物各組分彼此相互容納，形成宏觀均勻材料的能力。大量的實(shí)際研究結(jié)果表明，不同聚合物對(duì)之間相互容納的能力，是有著很懸殊的差別的。某些聚合物對(duì)之間，可以具有及好的相容性；而另一些聚合物對(duì)之間則只有有限的相容性；還有一些聚合物對(duì)之間幾乎沒有相容性。由此，可按相容的程度劃分為完荃相容、部分相容和不相容。相應(yīng)的聚合物對(duì)，可分別稱為完荃相容體系、部分相容體系和不相容體系。

化工領(lǐng)域相容性

相容性好，是指添加劑(如溶劑、增塑劑等)能長(zhǎng)期、穩(wěn)定、均勻地存在于系統(tǒng)中。相容性不好，液態(tài)樹脂會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象。塑料制品的析出物若為固體，稱為“噴霜”，若為液體，稱為“出汗”，均影響產(chǎn)品質(zhì)量和外觀。

聚合物的相容性

聚合物對(duì)之間的相容性，可以通過聚合物共混物的形態(tài)反映出來。完荃相容的聚合物共混體系，其共混物可形成均相體系。因而，形成均相體系的判據(jù)亦可作為聚合物對(duì)完荃相容的判據(jù)。

紐邁PQ001系列低場(chǎng)核磁共振分析儀

低場(chǎng)核磁技術(shù)用于增塑劑相容性研究基本原理：

低場(chǎng)核磁法的主要檢測(cè)對(duì)象是氫核(1H),由于聚合物中不同鏈段上的H所處的周圍環(huán)境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差異。施加射頻脈沖后,自旋系統(tǒng)在恢復(fù)熱平衡狀態(tài)的過程中表現(xiàn)出來的弛豫行為不同,通過弛豫時(shí)間的差異可以體系聚合物的分子動(dòng)力學(xué)信息。而分子分子動(dòng)力學(xué)信息直接與聚合物的交聯(lián)密度、老化、填充劑相關(guān)。

在聚合物種，當(dāng)兩種聚合相互接觸，聚合物鏈彼此相容的情況下，物理交換在T2弛豫過程的時(shí)間尺度上通常是緩慢的。由于物理吸附，聚合物鏈大部分固定化。分子流動(dòng)性也受到很大限制。通過T2弛豫的變化能非常靈敏的檢測(cè)到聚合物是否相容。

低場(chǎng)核磁技術(shù)用于聚氨酯相容性研究

相容性的定義：

相容性是指共混物各組分彼此相互容納，形成宏觀均勻材料的能力。大量的實(shí)際研究結(jié)果表明，不同聚合物對(duì)之間相互容納的能力，是有著很懸殊的差別的。某些聚合物對(duì)之間，可以具有及好的相容性；而另一些聚合物對(duì)之間則只有有限的相容性；還有一些聚合物對(duì)之間幾乎沒有相容性。由此，可按相容的程度劃分為完荃相容、部分相容和不相容。相應(yīng)的聚合物對(duì)，可分別稱為完荃相容體系、部分相容體系和不相容體系。

化工領(lǐng)域相容性

相容性好，是指添加劑(如溶劑、增塑劑等)能長(zhǎng)期、穩(wěn)定、均勻地存在于系統(tǒng)中。相容性不好，液態(tài)樹脂會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象。塑料制品的析出物若為固體，稱為“噴霜”，若為液體，稱為“出汗”，均影響產(chǎn)品質(zhì)量和外觀。

聚合物的相容性

聚合物對(duì)之間的相容性，可以通過聚合物共混物的形態(tài)反映出來。完荃相容的聚合物共混體系，其共混物可形成均相體系。因而，形成均相體系的判據(jù)亦可作為聚合物對(duì)完荃相容的判據(jù)。

紐邁PQ001系列低場(chǎng)核磁共振分析儀

低場(chǎng)核磁技術(shù)用于聚氨酯相容性研究基本原理：

低場(chǎng)核磁法的主要檢測(cè)對(duì)象是氫核(1H),由于聚合物中不同鏈段上的H所處的周圍環(huán)境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差異。施加射頻脈沖后,自旋系統(tǒng)在恢復(fù)熱平衡狀態(tài)的過程中表現(xiàn)出來的弛豫行為不同,通過弛豫時(shí)間的差異可以體系聚合物的分子動(dòng)力學(xué)信息。而分子分子動(dòng)力學(xué)信息直接與聚合物的交聯(lián)密度、老化、填充劑相關(guān)。

在聚合物種，當(dāng)兩種聚合相互接觸，聚合物鏈彼此相容的情況下，物理交換在T2弛豫過程的時(shí)間尺度上通常是緩慢的。由于物理吸附，聚合物鏈大部分固定化。分子流動(dòng)性也受到很大限制。通過T2弛豫的變化能非常靈敏的檢測(cè)到聚合物是否相容。

低場(chǎng)核磁技術(shù)用于涂料相容性研究

相容性的定義：

相容性是指共混物各組分彼此相互容納，形成宏觀均勻材料的能力。大量的實(shí)際研究結(jié)果表明，不同聚合物對(duì)之間相互容納的能力，是有著很懸殊的差別的。某些聚合物對(duì)之間，可以具有及好的相容性；而另一些聚合物對(duì)之間則只有有限的相容性；還有一些聚合物對(duì)之間幾乎沒有相容性。由此，可按相容的程度劃分為完荃相容、部分相容和不相容。相應(yīng)的聚合物對(duì)，可分別稱為完荃相容體系、部分相容體系和不相容體系。

化工領(lǐng)域相容性

相容性好，是指添加劑(如溶劑、增塑劑等)能長(zhǎng)期、穩(wěn)定、均勻地存在于系統(tǒng)中。相容性不好，液態(tài)樹脂會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象。塑料制品的析出物若為固體，稱為“噴霜”，若為液體，稱為“出汗”，均影響產(chǎn)品質(zhì)量和外觀。

聚合物的相容性

聚合物對(duì)之間的相容性，可以通過聚合物共混物的形態(tài)反映出來。完荃相容的聚合物共混體系，其共混物可形成均相體系。因而，形成均相體系的判據(jù)亦可作為聚合物對(duì)完荃相容的判據(jù)。

紐邁PQ001系列低場(chǎng)核磁共振分析儀

低場(chǎng)核磁技術(shù)用于涂料相容性研究基本原理：

低場(chǎng)核磁法的主要檢測(cè)對(duì)象是氫核(1H),由于聚合物中不同鏈段上的H所處的周圍環(huán)境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差異。施加射頻脈沖后,自旋系統(tǒng)在恢復(fù)熱平衡狀態(tài)的過程中表現(xiàn)出來的弛豫行為不同,通過弛豫時(shí)間的差異可以體系聚合物的分子動(dòng)力學(xué)信息。而分子分子動(dòng)力學(xué)信息直接與聚合物的交聯(lián)密度、老化、填充劑相關(guān)。

在聚合物種，當(dāng)兩種聚合相互接觸，聚合物鏈彼此相容的情況下，物理交換在T2弛豫過程的時(shí)間尺度上通常是緩慢的。由于物理吸附，聚合物鏈大部分固定化。分子流動(dòng)性也受到很大限制。通過T2弛豫的變化能非常靈敏的檢測(cè)到聚合物是否相容。

低場(chǎng)核磁技術(shù)用于橡膠抗老化研究

橡膠老化現(xiàn)象

由于橡膠制品的使用越來越頻繁，橡膠產(chǎn)品在多數(shù)人的印象中是性能優(yōu)異且各方面使用體驗(yàn)都很好，許多老客戶也慢慢感覺到橡膠制品老化的現(xiàn)象，橡膠制品為什么會(huì)出現(xiàn)老化現(xiàn)象。

橡膠產(chǎn)品為什么會(huì)出現(xiàn)老化？

橡膠樹脂的粘合性比許多橡膠都要高，但橡膠同其它橡膠一樣，也會(huì)發(fā)生老化現(xiàn)象，由于內(nèi)部分子鏈斷裂，使橡膠的性能發(fā)生了很大的變化。對(duì)于橡塑制品來說，橡膠產(chǎn)品危害zui大的就是紫外線，紫外線會(huì)直接導(dǎo)致橡膠分子鏈的斷裂，這是因?yàn)橄鹉z制品可吸收光能使橡膠內(nèi)產(chǎn)生自由分子。

橡膠產(chǎn)品老化的原因主要有以下三點(diǎn)：

1. 經(jīng)常有高溫或高溫環(huán)境。高溫度會(huì)加速橡膠材料的氧化環(huán)境，從而導(dǎo)致老化。

2. 化學(xué)因素。歸根結(jié)底，橡膠材料是一種化學(xué)物質(zhì)，有些化學(xué)因素會(huì)加速其老化。

3. 臭氧。硅材料很怕臭氧，會(huì)使橡膠制品的性能迅速下降，老化得很快。

橡膠老化的試驗(yàn)方法：

橡膠老化是橡膠性能受損的主要原因之一。由于產(chǎn)品的配方和使用條件各異，老化歷程快慢不一，所以，需要通過檢測(cè)技術(shù)對(duì)橡膠樣品進(jìn)行測(cè)試，以評(píng)定橡膠老化的程度及其對(duì)性能的影響。低場(chǎng)核磁技術(shù)可用于橡膠老化檢測(cè)。

低場(chǎng)核磁技術(shù)研究橡膠抗老化基本原理：

紐邁VTMR系列低場(chǎng)核磁共振分析儀

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)是通過測(cè)定恒定磁場(chǎng)強(qiáng)度下樣品中1H的弛豫時(shí)間,從而獲得分子結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)信息的方法。其基本原理是通過施加射頻脈沖給予處于恒定磁場(chǎng)中的樣品,使氫質(zhì)子發(fā)生共振,質(zhì)子所吸收的射頻波能量以非輻射的方式釋放后返回到基態(tài),此過程被稱為弛豫過程。弛豫又可分為橫向弛豫和縱向弛豫,樣品內(nèi)部氫質(zhì)子所處物理化學(xué)環(huán)境及存在狀態(tài)決定了弛豫時(shí)間的長(zhǎng)短。從物理機(jī)制上,核磁弛豫過程是自旋氫原子核與環(huán)境之間通過相互作用進(jìn)行能量交換的過程。核磁共振是自旋不為零的原子在靜磁場(chǎng)中被磁化后,與特定射頻場(chǎng)產(chǎn)生共振吸收現(xiàn)象,吸收射頻脈沖能量后自旋核與周圍物質(zhì)相互作用,釋放能量,并恢復(fù)初始狀態(tài)過程。

橡膠老化是交聯(lián)體系發(fā)生變化的綜合過程,核磁共振的弛豫機(jī)制對(duì)這種變化具有高敏感性,其主要表現(xiàn)為橫向弛豫時(shí)間T2隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)的規(guī)律性變化。因此通過研究老化過程中橡膠樣品的弛豫時(shí)間變化規(guī)律及其與老化性能的關(guān)系,就可以間接評(píng)估橡膠老化的特性。

低場(chǎng)核磁反演技術(shù)

無(wú)論是低場(chǎng)核磁縱向弛豫還是低場(chǎng)核磁橫向弛豫，對(duì)于決大多數(shù)樣品來說，低場(chǎng)核磁弛豫信號(hào)都可以用多指數(shù)函數(shù)來表達(dá)。通常情況下，分別利用CPMG實(shí)驗(yàn)和IR實(shí)驗(yàn)來檢測(cè)樣品的橫向弛豫過程和縱向弛豫過程，低場(chǎng)核磁弛豫信號(hào)的數(shù)學(xué)表達(dá)式如公式(1)和公式(2)所示：

其中fi表示樣品中第i種成分的信號(hào)強(qiáng)度，總信號(hào)的大小是所有成分產(chǎn)生信號(hào)大小的總和，T2i和T1i表示樣品中第i種成分的橫向弛豫時(shí)間和縱向弛豫時(shí)間。

低場(chǎng)核磁反演技術(shù)：

弛豫信號(hào)反演的目標(biāo)是通過上面的公式(1)、公式(2)來計(jì)算樣品中的每個(gè)值(或者稱為樣品中質(zhì)子分布的密度函數(shù)，也稱為T1分布或T2分布)。下面采用矩陣的形式重新改寫上述數(shù)學(xué)表達(dá)式：

Y=A * F

低場(chǎng)核磁反演技術(shù)實(shí)例：

以多組分T2反演為例，如下圖，左邊是回波串，右邊是反演結(jié)果（T2分布）。下式表示每一個(gè)回波的等式系統(tǒng)。一般物質(zhì)的T2分布是一個(gè)連續(xù)函數(shù)，但是為簡(jiǎn)化反演，計(jì)算使用一個(gè)多指數(shù)模型，并假定T2分布包含有m個(gè)獨(dú)立的弛豫時(shí)間T2i，對(duì)應(yīng)的幅值分量為fi。T2i的值是預(yù)先選定的（如0.5ms，1ms，2ms，4ms，8ms，16ms，32ms，64ms，128ms，256ms，512ms，…）。反演的過程主要是確定每個(gè)分布的孔隙度分量.

低場(chǎng)核磁反演技術(shù)（T2分布）

定組分反演和二維反演在原理上和多組分反演都是一致的，是一個(gè)設(shè)置模型不斷尋優(yōu)的過程。不同的方法間，模型函數(shù)和尋優(yōu)方法會(huì)有稍許不同。

結(jié)合膠含量測(cè)試-低場(chǎng)核磁技術(shù)

什么是結(jié)合膠？

在混煉過程中，橡膠大分子會(huì)與活性填料（如炭黑粒子）的表面產(chǎn)生化學(xué)和物理的牢固結(jié)合，使一部分橡膠結(jié)合在炭黑粒子的表面，成為不能溶解于有機(jī)溶劑的橡膠，叫結(jié)合膠。

結(jié)合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過程中發(fā)生破碎和分散均勻，但在混煉過程的初期，即炭黑-橡膠團(tuán)塊破碎和分散以前，過早地生成過多的結(jié)合像膠，由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜，反而會(huì)使這種高濃度炭黑-橡膠團(tuán)塊難于進(jìn)一步破碎和分散。所以對(duì)于不飽和度高的二烯類橡膠，尤其是天然橡膠，混煉過程初期應(yīng)嚴(yán)格控制混煉條件，盡量避免混煉溫度過分升高，以使炭黑與橡膠之間只發(fā)生有限的結(jié)合。

結(jié)合膠含量的測(cè)定一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的化學(xué)法測(cè)試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無(wú)損獲得結(jié)合膠含量。

低場(chǎng)核磁技術(shù)

結(jié)合膠含量測(cè)試低場(chǎng)核磁技術(shù)的基本原理：

彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內(nèi)不同的組分其弛豫時(shí)間不同這一原理,實(shí)現(xiàn)結(jié)合膠含量測(cè)試的目的。

結(jié)合膠含量測(cè)試低場(chǎng)核磁技術(shù)的基本原理

結(jié)合膠含量測(cè)低場(chǎng)核磁技術(shù)對(duì)樣品的要求：

低場(chǎng)核磁技術(shù)對(duì)測(cè)試樣品形狀、顏色無(wú)要求，只有能放進(jìn)檢測(cè)探頭即可。利用低場(chǎng)核磁技術(shù)可快速測(cè)得結(jié)合膠含量。

丁苯橡膠含量測(cè)試方法-低場(chǎng)核磁技術(shù)

丁苯橡膠又稱聚苯乙烯丁二烯共聚物。其物理機(jī)構(gòu)性能，加工性能及制品的使用性能接近于天然橡膠，有些性能如耐磨、耐熱、耐老化及硫化速度較天然橡膠更為優(yōu)良，可與天然橡膠及多種合成橡膠并用，廣泛用于輪胎、膠帶、膠管、電線電纜、醫(yī)療器具及各種橡膠制品的生產(chǎn)等領(lǐng)域，是最大的通用合成橡膠品種，也是zui早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的橡膠品種之一。

丁苯橡膠含量測(cè)試方法-低場(chǎng)核磁技術(shù)

按聚合工藝，丁苯橡膠分為乳聚丁苯橡膠（ESBR）和溶聚丁苯橡膠（SSBR）。與溶聚丁苯橡膠工藝相比，乳聚丁苯橡膠工藝在節(jié)約成本方面更占優(yōu)勢(shì)，quan球丁苯橡膠裝置約有75%的產(chǎn)能是以乳聚丁苯橡膠工藝為基礎(chǔ)的。乳聚丁苯橡膠具有良好的綜合性能，工藝成熟，應(yīng)用廣泛，產(chǎn)能、產(chǎn)量和消費(fèi)量在丁苯橡膠中均占首位。充油丁苯橡膠具有加工性能好、生熱低、低溫屈撓性好等優(yōu)點(diǎn)，用于胎面橡膠時(shí)具有優(yōu)異的牽引性能和耐磨性，充油后橡膠可塑性增強(qiáng)，易于混煉，同時(shí)可降低成本，提高產(chǎn)量。目前，世界上充油丁苯橡膠約占丁苯橡膠總產(chǎn)量的50-60%。

SBR是一種耗量蕞大的通用橡膠，應(yīng)用廣泛，除要求耐油、耐熱、耐特種介質(zhì)等特殊情況外的一般場(chǎng)合均可使用。主要用于輪胎工業(yè)，另外還用于運(yùn)輸帶的覆蓋膠，輸水膠管，膠鞋大底，膠輥，防水橡膠制品，膠布制品、微孔海綿制品、防震制品等。

橡膠含量測(cè)試，低場(chǎng)核磁法原理：

基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非?？?，一般在十微秒內(nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多，通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸樱梢灾猾@取橡膠的核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測(cè)量，圖為90度脈沖后檢測(cè)到的自由感應(yīng)衰減（FID）信號(hào)。在測(cè)試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系，可在30秒—2分鐘內(nèi)測(cè)得橡膠含量。

纖維含量與樹脂含量-低場(chǎng)核磁技術(shù)介紹

低場(chǎng)核磁技術(shù)

核磁共振是磁矩不為零的原子核，在外磁場(chǎng)作用下自旋能級(jí)發(fā)生塞曼分裂，共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。孤立原子核，在同樣強(qiáng)度的外磁場(chǎng)中，只對(duì)某一特定頻率的射頻場(chǎng)敏感。分子結(jié)構(gòu)中不同位置的原子核，所感受到的外加磁場(chǎng)的強(qiáng)度各不相同，從而對(duì)不同頻率的射頻場(chǎng)敏感，導(dǎo)致核磁共振信號(hào)的差異。

樹脂含量測(cè)量

傳統(tǒng)樹脂含量測(cè)量方法有萃取法、溶解法和灼燒法。萃取法和溶解法不適用于其增強(qiáng)材料在溶劑中有增重或減重及B階段程度高的預(yù)浸料。 灼燒法只適用于玻璃纖維及其織物的預(yù)浸料。低場(chǎng)核磁方法是一種全新的快速無(wú)損樹脂含量測(cè)量方法，測(cè)試方便快捷，適合企業(yè)研發(fā)和生產(chǎn)過程中的質(zhì)檢質(zhì)控。

纖維表面樹脂，是一種在纖維加工制作成纖維制品過程中，用來黏合固化纖維，提高纖維制品性能的材料。樹脂為纖維提供固化、傳導(dǎo)應(yīng)力和保護(hù)等作用。樹脂的用量控制是非常重要的，用來優(yōu)化工藝從而優(yōu)化產(chǎn)品的性能。因此，工業(yè)生產(chǎn)中需要測(cè)量樹脂的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制，進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和提升產(chǎn)品性能。

纖維含量與樹脂含量-低場(chǎng)核磁技術(shù)應(yīng)用原理

纖維表面樹脂含量檢測(cè)的測(cè)試原理：碳纖維、玻纖維沒有氫質(zhì)子，不存在核磁共振氫信號(hào)，而樹脂存在核磁共振氫信號(hào)。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行采樣，獲取樹脂核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測(cè)量。在測(cè)試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與樹脂含量的關(guān)系，可在30秒 – 2分鐘內(nèi)測(cè)得樹脂含量。

低場(chǎng)核磁用于炭黑結(jié)合膠含量測(cè)試

什么是炭黑結(jié)合膠？

在混煉過程中，橡膠大分子會(huì)與活性填料（如炭黑粒子）的表面產(chǎn)生化學(xué)和物理的牢固結(jié)合，使一部分橡膠結(jié)合在炭黑粒子的表面，成為不能溶解于有機(jī)溶劑的橡膠，叫炭黑結(jié)合膠。

炭黑結(jié)合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過程中發(fā)生破碎和分散均勻，但在混煉過程的初期，即炭黑-橡膠團(tuán)塊破碎和分散以前，過早地生成過多的結(jié)合像膠，由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜，反而會(huì)使這種高濃度炭黑-橡膠團(tuán)塊難于進(jìn)一步破碎和分散。所以對(duì)于不飽和度高的二烯類橡膠，尤其是天然橡膠，混煉過程初期應(yīng)嚴(yán)格控制混煉條件，盡量避免混煉溫度過分升高，以使炭黑與橡膠之間只發(fā)生有限的結(jié)合。

黑結(jié)合膠含量測(cè)試

黑結(jié)結(jié)合膠含量的測(cè)定一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的化學(xué)法測(cè)試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無(wú)損獲得結(jié)合膠含量。

低場(chǎng)核磁用于炭黑結(jié)合膠含量測(cè)試的基本原理：

炭黑結(jié)合膠弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內(nèi)不同的組分其弛豫時(shí)間不同這一原理,實(shí)現(xiàn)結(jié)合膠含量測(cè)試的目的。

低場(chǎng)核磁用于炭黑結(jié)合膠含量測(cè)試對(duì)樣品的要求：

低場(chǎng)核磁技術(shù)對(duì)測(cè)試樣品形狀、顏色無(wú)要求，只有能放進(jìn)檢測(cè)探頭即可。利用低場(chǎng)核磁技術(shù)可快速測(cè)得炭黑結(jié)合膠含量。

低場(chǎng)核磁用于硫化橡膠結(jié)合膠含量測(cè)試

什么是硫化橡膠？

硫化橡膠是指硫化過的橡膠，具有不變黏，不易折斷等特質(zhì)，橡膠制品大都用這種橡膠制成。也叫熟橡膠，通稱橡皮或膠皮。膠料經(jīng)硫化加工后的總稱。硫化后生膠內(nèi)形成空間立體結(jié)構(gòu)，具有較高的彈性、耐熱性、拉伸強(qiáng)度和在有機(jī)溶劑中的不溶解性等。橡膠制品絕大部分是硫化橡膠。

什么是結(jié)合膠？

在混煉過程中，橡膠大分子會(huì)與活性填料（如炭黑粒子）的表面產(chǎn)生化學(xué)和物理的牢固結(jié)合，使一部分橡膠結(jié)合在炭黑粒子的表面，成為不能溶解于有機(jī)溶劑的橡膠，叫結(jié)合膠。

結(jié)合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過程中發(fā)生破碎和分散均勻，但在混煉過程的初期，即炭黑-橡膠團(tuán)塊破碎和分散以前，過早地生成過多的結(jié)合像膠，由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜，反而會(huì)使這種高濃度炭黑-橡膠團(tuán)塊難于進(jìn)一步破碎和分散。所以對(duì)于不飽和度高的二烯類橡膠，尤其是天然橡膠，混煉過程初期應(yīng)嚴(yán)格控制混煉條件，盡量避免混煉溫度過分升高，以使炭黑與橡膠之間只發(fā)生有限的結(jié)合。

硫化橡膠結(jié)合膠含量

硫化橡膠結(jié)合膠含量的測(cè)定一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的化學(xué)法測(cè)試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于硫化橡膠弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無(wú)損獲得結(jié)合膠含量。

低場(chǎng)核磁技術(shù)

低場(chǎng)核磁用于硫化橡膠結(jié)合膠含量測(cè)試的基本原理：

硫化橡膠弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內(nèi)不同的組分其弛豫時(shí)間不同這一原理,實(shí)現(xiàn)結(jié)合膠含量測(cè)試的目的。

低場(chǎng)核磁用于硫化橡膠結(jié)合膠含量測(cè)試的基本原理

低場(chǎng)核磁用于硫化橡膠結(jié)合膠含量測(cè)試對(duì)樣品的要求：

低場(chǎng)核磁技術(shù)對(duì)測(cè)試樣品形狀、顏色無(wú)要求，只有能放進(jìn)檢測(cè)探頭即可。利用低場(chǎng)核磁技術(shù)可快速測(cè)得硫化橡膠結(jié)合膠含量。

低場(chǎng)核磁用于順丁橡膠含量檢測(cè)

順丁橡膠是順式-1,4-聚丁二烯橡膠的簡(jiǎn)稱，其分子式為(C4H6)n。順丁橡膠是由丁二烯聚合而成的結(jié)構(gòu)規(guī)整的合成橡膠，其順式結(jié)構(gòu)含量在95%以上。根據(jù)催化劑的不同，可分成鎳系、鈷系、鈦系和稀土系（釹系）順丁橡膠。順丁橡膠是僅次于丁苯橡膠的第二大合成橡膠。與天然橡膠和丁苯橡膠相比，硫化后其耐寒性、耐磨性和彈性特別優(yōu)異，動(dòng)負(fù)荷下發(fā)熱少，耐老化性尚好，易與天然橡、氯丁橡膠或丁睛橡膠并用。順丁橡膠特別適用于制造汽車輪胎和耐寒制品，還可以制造緩沖材料及各種膠鞋、膠布、膠帶和海綿膠等。

根據(jù)順式1，4含量的不同，順丁橡膠又可分為低順式（順式1，4含量為35％～40％）、中順式(90％左右)和高順式（96％～99％）三類。

順丁橡膠中橡膠含量的多少直接影響著順丁橡膠的物理化學(xué)性能參數(shù),因此順丁橡膠含量控制是非常重要的。在工業(yè)生產(chǎn)中,生產(chǎn)不同用途的橡膠,需要測(cè)量橡膠的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制,進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定產(chǎn)品性能。

低場(chǎng)核磁用于順丁橡膠含量檢測(cè)原理:

基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非?？?一般在十微秒內(nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多,通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此,通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸?可以只獲取橡膠的核磁信號(hào),從而進(jìn)行定量測(cè)量,圖為90度脈沖后檢測(cè)到的自由感應(yīng)衰減(FID)信號(hào)。在測(cè)試之前,根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系,可在30秒—2分鐘內(nèi)測(cè)得橡膠含量。